气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量.docx

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量吴晓东摘 要：蔬菜水果的平安问题已经成为重大食品平安问题，特殊是农药残留，对食品平安的影响特别大。此次探讨主要是应用气相色谱法检测蔬菜及水果中的多种农药残留量，具体介绍检测试验所用仪器试剂，阐述试验操作方法，包括配制工作液、制备样品、净化处理和色谱条件等，同时具体分析试验结果。着重优化选择吸附剂粉末后检测甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺5种农药在不同水平添加量下的保留时间、线性方程、相关系数、检出限及方法回收率、精密度等。结果表明，5种农药的检出限范围为0.010.09 mg/kg，6次进样相对标准偏差小于5.8%，回收率范围为79.8%101.2%。试验证明该方法前处理操作简洁、快速，可用于蔬菜水果中多种农药残留的检测。关键词：气相色谱法;同时测定;蔬菜水果;农药残留量在检测技术快速发展过程中，优化蔬菜水果的农药残留量检测方法与步骤，能够全面提升检测效率和精确性，确保食品平安。当前，在检测蔬菜水果的农药残留量时，多采纳气相色谱法，以此获得高精确度的检查结果。此次探讨添加吸附剂粉末进行净化处理，以此测定蔬菜水果中的农药残留，全面优化前处理效果，削减杂质干扰。1 仪器与试剂1.1 仪器气相色谱仪（7890A、ECD）：安捷伦（中国）科技有限公司;色谱柱（HP-5，0.25 m，30 m×0.32 mm）：安捷伦（中国）公司;旋蒸仪（MTN型）：北京华瑞博远科技发展有限公司;电子天平（ME204E，0.01 mg）：梅特勒托利多（中国）科技有限公司;漩涡混合器（JOANLAB）：群安仪器设备有限公司;数控超声波清洗机（SK3300LH型）：广州沪瑞明仪器有限公司;离心机：sigma 3k15。1.2 试剂色谱纯乙腈、正己烷，优级纯冰醋酸，分析纯无水乙酸钠、无水硫酸镁，PSA粉末，石墨碳黑粉，C18粉，甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯标准品：上海市农药探讨所;环氟菌胺标准品：德国Dr.Ehrenstorfer。2 试验操作方法2.1 配制工作液甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺农药标准品：称取农药标准品各10 mg，分别用正己烷溶解之后放置到101 mL棕色容量瓶中精确定容，即得各标准品单标储备液，全部单标溶液浓度均为101 mg/L。利用各个单标确定出峰时间，以峰分别度最佳为原则，将上述溶液划分为A、B两组。A组包含苯氧菊酯、乙草胺和甲草胺。B组包含多效唑、环氟菌胺。按分组精确移取上述单标溶液各10 mL，置入A、B两个101 mL容量瓶中，用正己烷将上述溶液稀释到标准刻度，得到的两组混合标准溶液浓度均为10 mg/L。2.2 制备样品、净化处理称取5 g样品，置入50 mL塑料离心管内，添加10 mL乙腈溶液（含0.1%醋酸）、5 mL正己烷、2 g无水乙酸钠、5 g无水硫酸镁。用玻璃棒搅拌匀称，放置在超声波上超声提取10 min后，用离心机以3 000 r/min离心8 min。将上清液置入旋转蒸发瓶内，旋蒸至近干后加入1 mL乙腈溶液（含0.1%醋酸），再次旋蒸至近干，用正己烷精确溶解到1 mL震匀后用0.22 m有机系滤膜进行过滤处理，供气相色谱法上机测定运用。针对蒜薹和葱，可以切段或者切块，之后运用微波炉加热，时间为30 s，之后打碎全部样品，称取标准量后按以上步骤进行净化处理。2.3 色谱条件毛细管柱为0.25 m，30 m×0.32 mm;载气为纯度大于101.9101%的高纯氮气;柱温为60 ;进样口温度为250 ，检测器采纳电子俘获检测器，温度为300 ，进样量为1 L。3 结果与探讨3.1 优化选择吸附剂粉末在探讨期间，在同等混标溶液内添加不同的吸附剂粉末，对反应结果进行视察。每组均设置6个平行，探讨实践显示，石墨碳黑粉吸附剂的除色效果显著。PSA和氨基酚吸附剂净化效果基本相同，但是相比来说，氨基酚能够吸附多种不同的农药，PSA与C18对于农药回收的影响较小。所以确定采纳PSA、石墨碳黑粉吸附剂、C18作为试验吸附剂。3.2 不同种类农药在基质的回收率吸附剂运用剂量可能会对前处理效果造成影响，所以必需根据样品实况、目标物性质，基于试验分析合理限制吸附剂运用量1。针对蔬菜样品来说，吸附剂运用量如下：石墨碳黑50 mg、PSA粉末为101200 mg、C18粉末为101200 mg。样品种类为胡萝卜、黄桃和菠菜，样品色素含量比较高，假如只是采纳PSA粉末作为吸附剂，将会受到色素及干扰物的影响，从而降低净化效果，且净化液顏色比较重，存在多个干扰峰，基线比较高，定量及结果推断难度大2-4。因此试验操作时，选择石墨碳黑50 mg、PSA粉末150 mg、C18粉末150 mg，以此可获得良好的净化效果，目标峰周边无干扰峰，净化液颜色浅，目标峰周边无大干扰峰。3.3 不同种类农药的保留时间、线性范围、相关系数、检出限选择系列浓度混合标准工作液，做好进样处理，将色谱峰面积比值作为纵坐标，溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线。以此获得不同农药的保留时间、线性范围、相关系数与检出限，结果显示，苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺的保留时间较长;农药在0.0510 mg/L范围内具备良好的线性关系;相关系数范围在0.1019 160.1019 76，检出限范围为0.010.09。如表1所示。3.4 方法回收率、精密度在不含有农药的蔬菜样品中，添加0.0020.05 mg/kg的混标溶液，添加水平：0.004 mg/kg苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺;0.01 mg/kg多效唑;0.002 mg/kg环氟菌胺。添加水平：0.008 mg/kg苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺;0.02 mg/kg多效唑;0.004 mg/kg环氟菌胺。添加水平：0.02 mg/kg苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺;0.05 mg/kg多效唑;0.01 mg/kg环氟菌胺。采纳上述方法进行提取，净化与检测，计算农药回收率。以此获得不同种类农药的平均回收率与相对标准偏差，如表2所示。在添加水平中，环氟菌胺的回收率最高，达到92.2%，其次为苯氧菊酯和乙草胺;在添加水平中，环氟菌胺的回收率最高，达到101.2%，其次为甲草胺和多硝唑;在添加水平中，环氟菌胺的回收率最高，达到92.4%;其次为苯氧菊酯和乙草胺。4 结语综上所述，采纳气相色谱法对蔬菜及水果的农药多残留量进行同时检测是一种常规且有效的检测手段，但在前处理过程中色素杂质的干扰始终是影响检测效果的一个重要因素5。因此，前处理的净化效果干脆影响检测结果。此次依据蔬菜样品实况选择相宜的多种吸附剂联合运用，通过以上数据分析，证明白此试验获得良好的净化效果，且整个试验操作过程没有受到其他杂质影响，具备较高分别度，可为农药多残留检测供应肯定的参考。参考文献1张媛媛，李延升，韩晓鸥，等.溶剂汲取气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中二硫代氨基甲酸盐（酯）类农药残留J.分析试验室，2022，38（2）：217-221.2许天钧，苏建峰.阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留J.分析测试学报，2022，36（12）：1469-1475.3洪泽淳，熊含鸿，刘莹莹，等.气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定J.食品工业科技，2022，41（3）：239-245.4黄伟，刘天洁，廖青.毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜和水果中16种有机磷农药残留量方法的建立与应用J.职业卫生与病伤，2022，34（4）：224-229.5杨坤，龙姜柳，周曦曦，等.改良QuEChERS/气相色谱法测定蔬菜中35种有机磷农药的残留量J.食品平安质量检测学报，2022，10（5）：1311-1317. 猜你喜爱 蔬菜水果气相色谱法 用蔬菜水果制作可爱的“小动物”阅读（高年级）(2022年11期)2022-12-29粮食科学导报·学术(2022年19期)2022-07-09幼儿园蔬菜水果手工作业一个比一个有才意林·少年版(2022年3期)2022-03-19豇豆中5种有机氯和菊酯类农药残留的毛细管气相色谱测定农家科技(2022年6期)2022-07-31食用调和油中角鲨烯含量的测定现代农业科技(2022年3期)2022-03-16补肾活血方亲脂性组分的气相色谱分析及诱导成骨细胞分化探讨中国医药导报(2022年17期)2022-07-27气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探析神州·上旬刊(2022年5期)2022-07-21蔬菜水果动起来课外生活（小学1-3年级）(2022年3期)2022-04-05用顶空气相色谱法检测水中一氯苯科技与创新(2022年19期)2022-11-19分子模拟协助设计磁敏型分子印迹聚合物的制备及性能探讨分析化学(2022年2期)2022-03-04 第9页 共9页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页第 9 页 共 9 页