课件 食品微胶囊技术.ppt

CH2 食品微胶囊技术Microencapsulation Technique of Food,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,1.定义微胶囊(microencapsule):指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包装物,微胶囊技术(microencapsulation)利用天然或合成的高分子材料,将分散的固体、液体或气体物质包埋起来,形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,2.微胶囊目的(功能),(1)改善物质的理化性质固态化:不易加工贮存的气体、液体和半固体物料微胶囊稳定的固体粉末,流动性和分散性,易与其它原料混匀,便于贮运加工,E.g. 粉末油脂改变物质密度或体积:物料上浮或下沉改变物质性能:通过微胶囊改变物质与所处介质的亲和性,E.g. 疏水性药物+亲水性壁材,亲水性,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,(2) 控制释放合适壁材+微胶囊方法控制心材释放时间和速率控制挥发性化合物,使其在最佳条件下释放 E.g. 饮料中防腐剂,可与酸味剂接触而失效,因此微胶囊化使其对酸的忍耐性增强,并设计在最适条件下释放,提高防腐性； 微胶囊乙醇保鲜剂,在封闭包装中缓缓释放乙醇以防止霉菌,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,(3)保护心材有些物质易受O2、T、H2O、UV等因素影响,通过微胶囊化,使囊心物与外界环境相隔离,稳定性焙烤食品和糖果:香精微胶囊化香气损失Food additives:微胶囊化防止氧化,避免或降低 T、UV等影响,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,(4)降低对健康危害,减少毒副作用如FeSO4、阿司匹林等药物包裹后,可通过控制释放速度来减轻对肠胃副作用Food additives:微胶囊能控制释放,可通过适当的设计来降低Food additives的毒害作用,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,(5)屏蔽味道和气味微胶囊化可掩饰某些化合物令人不愉快的味道 E.g. Mutton、balsam pear、herbal medicine 、 amino acid (unpleasant flavour)微胶囊化,环糊精CD,qgxy.sdut.edu.cn,Introduction,(6)隔离不相容组分 微胶囊技术能阻止活性成分之间的化学反应,保持其有效成分的稳定性 E.g. 营养强化时,需添加几种物质(VC、Fe、Ca),一部分物质会相互作用而影响强化效果,微胶囊后,可以控制各种成分有顺序的释放出来,qgxy.sdut.edu.cn,Contents,CH2 食品微胶囊技术,qgxy.sdut.edu.cn,一、微胶囊粒子的形态、微胶囊的命名和分类 二、微胶囊粒子的材料(心材、壁材) 三、微胶囊的基本步骤四、微胶囊的方法五、微胶囊的释放 六、微胶囊产品的质量评定,S1 基本概念,Contents,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(一)微胶囊粒子的形态微胶囊大小:5200m,300m时,表面静电摩擦系数减小,易于沉积,失去微胶囊作用。微胶囊囊壁厚度:0.210m微胶囊形状:各种形状,球形、粒形、絮状、块状等 (取决于原料和制备方法) 囊壁:单层或多层；核心物质:单核或多核,一、微胶囊粒子的形态、微胶囊的命名和分类,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(二)微胶囊的命名心材名称+微胶囊 VK微胶囊,VE微胶囊心材-壁材缩写+微胶囊 VE-明胶微胶囊壁材的缩写+微胶囊 明胶微胶囊,海藻酸钠-聚赖氨酸-海藻酸钠微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(三)微胶囊的分类(根据心材释放的类型),qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,1.缓释型微胶囊囊壁相当于半透膜,允许心材物质透过,从而延长心材物质作用时间2.压敏型微胶囊心材:待反应物质,当作用于微胶囊的压力超过一定极限后囊壁破裂而流出心材。由于环境变化,心材发生化学反应而显出颜色或产生其它现象。E.g. 无碳复写纸,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,3.热敏型微胶囊温度升高壁材软化或破裂心材释放温度变化心材物质发生分子重排或几何异构而产生颜色变化E.g. 壁材中含CaCO3、NaHCO3，温度，产生气体壁材破裂释放囊心物质E.g. 壁材为石蜡、硬化油脂,常温下囊壁为固态,受热时壁材溶化为液态,囊心物质释放,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,4.pH敏感型微胶囊壁材在某一pH值范围内稳定,当pH值变化时,壁材溶解、降解、破裂释放囊心物质E.g. 肠溶性微胶囊药物在胃的酸性环境中心材几乎不释放,而在肠道的碱性环境中心材会缓慢释放,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,5.光敏型微胶囊心材:光敏物质,壁材破坏心材中光敏物质选择性吸收特定波长的光发生感光或分子能量跃迁产生相应反应或变化6.膨胀型微胶囊壁材:热塑性高的气密性物质,心材:易挥发的低沸点溶剂。当T>溶剂沸点时,溶剂蒸发胶囊膨胀,冷却后胶囊维持膨胀前状态,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(一)微胶囊的组成包囊材料-壁材(包囊物质)被包囊材料-心材(囊心材料),二、微胶囊粒子材料,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(二)心材(Core material)Bioactive substance: Dietary fiber, Immune globulin, Active polysaccharide, SODAmino acid:Lys, Arg, His, CysVitamin:VA, VB1, VB2, VC, VEMineral element:FeSO4Edible oil:Rice bran oil, Corn oil, Fish oil, Wheat germ oil, Evening primrose oil,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,Alcohol: Liquor, Wine, Ethanol extractionMicrobial Cell: Lactobacillus, Yeast, Aspergillus niger(黑曲霉)Sweetening agents: Glycyrrhizin(甘草甜素), Dihydrochalcone(二氢查尔酮), Aspartame, Stevioside(甜菊苷)Acidifier: Citric acid, Tartaric acid, Lactic acid, Phosphoric acid, Acetic acid Preservative: Potassium sorbate, Sodium benzoate,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,Enzyme preparation: Protease, Amylase, PectinaseEssence & Oil: Orange/Lemon/Cherry essence, Pennyroyal(薄荷油)Others: Caramel pigment, Sauce,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(三)壁材(Wall material Or Shell)Plant gum: Arabic gum, Agar, Guar gum, Tamarind seed Polysaccharide, Carrageenan, Sodium alginatePolysaccharid: CD, Xanthan gum, Chitosan, arabogalactan(阿拉伯半乳聚糖)Starch: Corn / Potato starch, Cross-linking modified starch, Graft copolymer starch,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,Cellulose:CMC-Na, EC, HEC, CA , NCProtein:Glutin, Casein, Zein, Soy proteinPolymer:Polyvinyl alcohol, Polyacrylamide (PAM,聚丙烯酰胺), PVC, PSWax & Lipid: Paraffin(石蜡), Beeswax(蜂蜡), Stearic acid(硬脂酸), Polyglycerol fatty acid ester(甘油酸酯),qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(四)壁材的选择1.心材的物理性质:油溶性心材 + 水溶性壁材2.壁材本身性能:渗透性、溶解性、黏度、可聚合性、乳化性、吸湿性、成膜性、稳定性等3.制备微胶囊所选择的方法对壁材的要求4.符合食品卫生及食品安全要求5.若心材为生物活性物质,则要考察壁材的毒性及其与心材的相容性6.来源广泛、廉价易得,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,1. 心材悬浮:心材分散于微胶囊化的介质内悬浮2.三相体系的建立:壁材倒入含有心材的介质中分散,建立三相体系,三、微胶囊的基本步骤,3.聚合物的沉积:壁材凝聚、聚集、沉积、涂层或包埋在已经分散的心材周围初级微胶囊4.囊壁的固化:物理或化学法,使其达到一定机械强度,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,基本过程:先将心材加工成微粉状,分散在适当介质中,然后引入壁材(成膜物质),采用特殊方法使壁材物质在心材粒子表面形成薄膜(也称外壳或保护膜),最后经过化学或物理处理,达到一定的机械强度,形成稳定的薄膜(也称为壁膜的固化)微胶囊制作方法,四、微胶囊的方法,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(一)释放的机理与方法(二)释放的模型,五、微胶囊的释放,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(一)释放的机理与方法 1. 机理心材通过囊壁膜(微孔、裂缝或半透膜作用)的扩散释放,E.g. 水+微胶囊外压或内压使囊膜破裂释放出心材用水、溶剂等浸渍或加热等方法使囊膜降解而释放出心材,E.g. 焙烤；肠、胃溶性微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,2. 心材释放的方法(包括即刻释放或缓释)机械方法(加压、破碎、摩擦)加热下燃烧或融化化学方法(酶的作用、溶剂或水使壁材溶解)心材中掺入膨胀剂电磁方法(放电或磁力方法),qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(二)释放的模型 1. 零级释放:释放v为常数,直至活性组分基本耗完,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,2. 一级释放:释放速度(V)比例于活性组分的质量(M),qgxy.sdut.edu.cn,3. 级释放:释放速度比例于时间平方根的倒数,S1基本概念,qgxy.sdut.edu.cn,S1基本概念,(一)心材渗出(溶出)速度(二)心材含量(三)微胶囊尺寸(四)包埋量和包埋率,六、微胶囊产品的质量评定,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,Contents,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,一、喷雾干燥法(Spray drying),(一)原理,均质、乳化混合液(初始溶液),心材(分散相) + 壁材溶液 (连续相),雾化(小液滴),干燥(颗粒成品),工艺流程图,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,(二)特点1.优点适用于热敏性物料的造粒工艺简单,可连续化操作,生产能力大2.缺点包裹率低,心材有可能附于颗粒的表面设备造价高,能耗大玻璃化转变温度Tg低的原料较难干燥,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,(三)初始溶液类型1. 初始溶液由心材和壁材调制而成的胶囊化溶液影响因素:心材、壁材比例；溶液的浓度、粘度2. 初始溶液分类:根据初始溶液组成水溶液型有机溶液型囊浆型(Capsule slurry),qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,(四)喷雾微胶囊的基本装置初始溶液调制系统:调配缸、搅拌器溶液输送雾化系统:送料泵、雾化器空气加热输送系统:空气过滤器、加热器和风机气液接触干燥系统:干燥室成品分离和气体净化系统:卸料器、粉末收集器和除尘器,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,壁材水溶液的调制:10-50% 的-CD液 + 香味物质:糊精(CD)量的5-40% 均质乳化液 喷雾干燥:进风T 130-190,排风T 60-90 成品,(五)应用实例,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,二、喷雾冻凝法(Spray congealing),1.原理:壁材加热至熔融状态,再混入心材调成胶囊化熔融液,使用雾化器形成熔融状微胶囊细颗粒后,通过冷凝使壁材固化与喷雾干燥法区别:壁材液化方法； 壁材固化手段2.特点:低温或常温颗粒化； 可精确控制产品的粒度,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,3.适用范围壁材:室温为固态且在适当温度可熔融的物质 E.g. 氢化植物油,脂肪醇,脂肪酸脂, 糖类,蜡质等心材:热敏性物质:E.g. Vitamin,Mineral,& Flavor VB1:对碱不稳定；有明显异味,喷雾冻凝法:工艺?4.设备:与喷雾干燥法基本相似干燥室冷却室；HACA；辅助设备:空气冷却(而非加热)系统；初始溶液调制:夹层锅,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,三、空气悬浮法(Air suspension Coating),1.原理:预调好的壁材溶液喷向固体心材粉粒形成湿胶囊粒(即包裹)干燥微胶囊成品2.局限性:(1)心材为固体,液体须先变成固体(冻干法或吸附法)；(2)有湿颗粒互粘和干颗粒碰碎的现象Wurster微胶囊造粒示意图Wurster微胶囊的基本装置,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物理法微胶囊造粒,四、挤压法,原理:受压力作用的心材、壁材乳化液被挤出模头成丝,液丝进入冷却固化液(凝固液),在固化的同时被打断成粒,再经分离,水洗和干燥后得到成品特点:低温下操作,适合热敏性产品应用:香精香料,VC等,粉末产品货贺期>2年挤压法示意图；香精的挤压微胶囊化,qgxy.sdut.edu.cn,一、相分离法(或凝聚法) 二、囊心交换法 三、粉末床法 四、熔化分散法,S3 物化法微胶囊造粒,Contents,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,一、相分离法(Phase separation or Coacervation),(一)原理(水相分离法),qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,(二)单凝聚法(Simple coacervation),(高分子聚合物)壁材水溶液 + 油溶性心材 调合 三相混合物 + 凝聚剂(夺水或使聚合物失水) 壁材相溶解度降低凝聚微胶囊粒,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,(三)复凝聚法(Complex coacervation),Wall material:Reverse charge (Glutin & Arabic gum)Core material: Distribution as emulsified state in the wall materials solutionSteps: Change pH, T, Concn. Wall material charges act each other Solubility Coacervation Capsule granules dispersed in the liquid mediumFiltrate & Centrifuge Collect VFD, Spray drying, Fluid bed drying Micro-encapsusle granule (Definition),qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,(四)应用(复凝集法制备粉末白兰香精),100mL 3% 阿拉伯胶水溶液混合乳化12mL白兰香精 100mL 3% 明胶水溶液复相混合5053，pH8 10% 醋酸水溶液调pH至4.07 250ml 水 稀释 形成凝集相固化水洗 粉末化白兰香精干燥过滤,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,二、囊心交换法,原理:用真正需要的心材替换先被包囊的心材,原理适用:水溶性心材与高极性、低沸点有机溶剂及结构与比例非常易变的混合型囊心物质(柠檬油:油溶性+水溶性)操作步骤：非极性溶剂预微胶囊化:复凝聚法d-柠檬烯微胶囊极性液的微胶囊化:含20%柠檬油的乙醇浓缩液对d-柠檬烯进行置换心材为柠檬油(囊壁膜的高渗透性)固化处理:明胶的非溶剂处理(乙醇,丙酮等),qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,三、粉末床法,E.g.一滴水落入干燥土壤 ? 原理:液滴可以润湿细小的固体粉末,并在液滴周围形成一定厚度(mm级)的壁膜,由于液滴一般是从粉末层的上方落下来,所以称为“粉末床法”粉末床法微胶囊造粒装置流化气床法微胶囊造粒装置,小圆球,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,四、熔化分散法,原理:心材分散于热熔化型的壁材液中,分散成微滴并在冷却介质中冷却,壁材(如蜡类物)固化而形成微胶囊特点:适合于水溶性心材的微胶囊化冷却介质:液体或者气体,qgxy.sdut.edu.cn,一、界面聚合法 二、原位聚合法三、分子包囊法四、锐孔法 五、辐照包囊法,S4 化学法微胶囊造粒,Contents,qgxy.sdut.edu.cn,S4 化学法微胶囊造粒,一、界面聚合法,原理:缩聚反应分别溶解在不同溶剂中的2种活性单体,当一种溶液分散在另外一种溶液中时,2种活性单体相互在界面发生聚合反应而形成薄膜(20nm,微胶囊的囊壁)界面聚合法微胶囊造粒:示意图注:缩聚反应有时会放酸,不适合遇酸变性的材料, 用于酶时,要注意选择合适的单体,qgxy.sdut.edu.cn,S4 化学法微胶囊造粒,单体和催化剂全部位于心材液滴的内部或外部微胶囊体系中,单体可溶,而聚合物不可溶聚合反应在心材液滴表面发生,随着聚集体尺寸增大,沉积在心材表面,由于交联、聚合反应不断进行,最终形成固体的胶囊外壳,生成的聚合物薄膜可覆盖住心材液滴全部表面单体与催化剂位置示意图,二、原位聚合法,qgxy.sdut.edu.cn,S4 化学法微胶囊造粒,原理:利用-CD作为包覆介质,发生在分子水平上的微胶囊化方法-CD包囊外来分子的方法：在-CD水溶液中反应: 囊心+ 70,15%-CD 搅拌降温冷却沉淀微胶囊过滤干燥直接与-CD浆液混合:囊心+ 固体-CD 加水调成糊状干燥囊心蒸汽通入-CD水溶液中(很少用),三、分子包埋法,qgxy.sdut.edu.cn,S4 物化法微胶囊造粒,四、锐孔法,将1滴1.5%藻酸钠水溶液+10%CaCl2溶液弹性圆球原理:使初始液(E.g. 以藻酸钠作壁材的溶液)通过锐孔成微粒状进入一种能使其固化的液体(E.g. CaCl2溶液)而造成固化(在囊外形成藻酸钙) 锐孔结构：锐孔法成型示意图 一种改进的锐孔法微胶囊造粒装置,qgxy.sdut.edu.cn,S4 化学法微胶囊造粒,壁材(聚乙烯醇或明胶)在乳浊液状态下辐射交联球状实体的微囊将微囊浸于心材水溶液中,使其吸收心材水分干燥微胶囊成品,五、辐射包囊法,qgxy.sdut.edu.cn,S5 微胶囊在食品工业中应用(自习),Contents,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(一)饮料固体饮料原、辅料粉碎溶解(夹层锅)乳化(胶体磨)混合造粒干燥(喷雾或沸腾床干燥)冷却成型环糊精包埋技术去除饮料不良成分柑橘-苦味；豆乳-豆腥味；胡萝卜-不适甜味；果汁-酶促褐变(绿原酸氧化),一、食品及原料的微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,微胶囊悬浮饮料 果蔬汁 + 调配滴入12%CaCl2溶液微球 海藻酸钠老化(CaCl2 12%或葡萄糖酸钙溶液)收集微球加入饮料基质中调配、灌装、杀菌、冷却成品,S5微胶囊在食品工业中应用,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(二)粉末油脂1.粉末油脂特点储存稳定性高使用方便优良的水溶性可进行营养强化消化吸收率高,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,2.粉末油脂生产工艺原料:油脂(常用油脂和功能性油脂)壁材:CMC-Na,明胶,卡拉胶,黄原胶,阿拉伯胶,植物蛋白,酪蛋白,麦芽糊精,变性淀粉,玉米糖浆和乳糖。E.g.大豆粉末油脂,壁材:阿拉伯胶和糊精乳化剂:甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯和卵磷脂等 工艺:喷雾干燥法,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,3.粉末油脂生产实例,鱼油微胶囊(EPA & DHA)掩盖鱼油的腥味DHA和EPA在贮藏、加工中易氧化制备方法:凝聚法,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(三)粉末酒类1.粉末酒类特点体积小、便于携带便于贮运产品稳定性及货架期可控制心材释放速率可开发不同种类、包装的新产品,如营养、滋补或 保健酒(适用不饮酒但在营养方面有需求的群体),qgxy.sdut.edu.cn,150mL酒(浓度30%)+150mL 蒸馏水 + 混合 150mL,50%- CD搅拌(20,60 r/min)乳白色浑浊液FD粉末酒,S5微胶囊在食品工业中应用,2.粉末酒生产实例(-CD法,喷雾冻结法),qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(一)酸味剂微胶囊酸味剂作用:增加风味、延长保质期酸味剂+食品某些成分反应风味损失、色素分解、淀粉类食品的货架期缩短。E.g. 茶叶+酸味剂与茶叶中单宁反应茶叶褪色将酸味剂制成微胶囊,使其与食品中其它成分隔离,酸敏性成分便不受酸的影响,二、食品添加剂的微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(二)甜味剂微胶囊甜味剂:微胶囊化吸湿性;微胶囊的缓释作用使甜味更持久E.g. Aspartame:酸性饮料如可乐中不稳定,易水解 烘烤食品中:羰氨反应,降低甜味解决方法:微胶囊,其稳定性可显著提高,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(三)防腐剂微胶囊微胶囊目的: 缓释、延长防腐作用时间、减少对人毒性山梨酸:酸性影响食品性能(E.g.引起鱼靡Pr变性,使鱼肉失去弹性和保水性)；山梨酸易氧化变色 微胶囊后(硬化油脂为壁材):避免山梨酸与食品直接接触,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,利用微胶囊的缓释作用起到杀菌作用,如乙醇乙醇:杀菌消毒作用,但用量5070%,无法应用食品低pH值时,即使乙醇用量很低也有很好的防腐效果 E.g. 日本:6%乙醇配合乳酸、磷酸等和一种天然物质相互间的协同作用可以起到与70%乙醇或3%H2O2相同的防腐杀菌效果 将这些物质微胶囊化,附在食品包装内,其缓慢释放的蒸汽有很好的杀菌作用,而且对人体无毒害作用,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(四)粉末香精微胶囊粉末香精广泛用于固体饮料、固体汤料、快餐食品和休闲食品中,能减少香味损失,延长留香时间E.g. 焙烤制品在高温焙烤时香料易被破坏或蒸发,形成微胶囊后香料的损失大为减少,若制成多层壁膜的微胶囊,而且外层为非水溶性壁材,那么在烘烤的前期香料会受到保护,仅在到达高温时才破裂释放出香料,因而可减少香料的分解损失,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,膨化食品也需要使用特别设计的香料微胶囊。糖果食品,特别是口香糖需要耐咀嚼,常使用含溶剂少的高浓度香料微胶囊;固体汤粉调味品中,使用微胶囊形式的固体香辛料可以把葱、蒜等的强刺激气味掩盖起来,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(一)氨基酸的微胶囊氨基酸:(1)特殊气味,直接添加到食品中会影响食品风味,(2)氨基酸+还原糖Maillard reaction解决方法:氨基酸微胶囊化,三、营养强化剂的微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(二)维生素的微胶囊VC:食品加工过程损失严重。E.g.100下2h和24h后的VC残存率为60%和37%；常温贮藏30d和60d后VC残存率分别为60%和25%微胶囊化对稳定VC有极佳的作用, E.g. 食品含水量15%,温度8595时,VC微胶囊的保存率>95%,而同样条件下对照组VC保存率42%49%,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,VA、VD有令人不愉快的气味和味道,并在消化过程中易被胃液破坏,常使用壁材为乙基纤维素EC制成肠溶微胶囊,以利人体对VA、VD和Ca的吸收,qgxy.sdut.edu.cn,S5微胶囊在食品工业中应用,(三)微量元素的微胶囊铁盐(FeSO4、柠檬酸亚铁):营养强化剂 。亚铁盐,特别是FeSO4异味严重,难以直接入口,而且FeSO4对胃壁有较强刺激作用(硬化油脂处理成微胶囊)Zn:提高味觉灵敏度,促进体内酶反应进行,帮助伤口愈合及促进儿童生长发育、提高智力等作用。 但锌盐有苦味和收敛作用,而且锌盐容易潮解,因此也需要处理成微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,1.微胶囊技术的概念及目的2.根据心材释放的类型,微胶囊可分为哪几类3.举例说明食品工业中心材和壁材包括哪些4.微胶囊的基本步骤5.微胶囊释放的机理和微胶囊释放的模型6.微胶囊质量的评价项目7.微胶囊造粒的各种方法及原理、特点(重点),思考题,Thank You !,qgxy.sdut.edu.cn,环状糊精的立体结构示意图,高度对称性 圆柱形 -OH:环外侧,C-H和O:内侧环外侧:亲水；中间空穴: 疏水区域 -CD可作为微胶囊壁材,包埋脂溶性物质(风味物、香精油、胆固醇),环状糊精的结构特点：,环状糊精(Cyclodextrin),qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,锐孔法成型示意图,内管末端在外管内部，囊心下落一段后才与外管末端的壁材液面接触并被包覆,在管下端心材被壁材包围;囊心大小和囊心与壁材比例可通过内外管孔径调节,心材+壁材分散液或乳化液。适用于:固体粉末或在聚合物溶液中较易稳定分散的液体囊心,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,一种改进的锐孔法微胶囊造粒装置,内盘与外套管固定在同心轴上,在旋转器作用下沿相反方向旋转囊心液输入后在内管旋转产生的离心力作用下,沿水平方向射向外套管上的锐孔同时壁材液沿外套管壁流到锐孔上并将囊心包围包裹后的囊心液滴被外套管离心力甩出并进入凝固浴中,过滤分离,15%CaCl2,qgxy.sdut.edu.cn,微胶囊产品的大致形状,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,逆流式(左)和混流式(右)喷雾干燥塔示意图,初始溶液,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,凝聚剂, 乙醇、丙醇、丙酮、异丙醇等沉淀溶剂(俗称 "非溶剂",因不是溶解壁材的溶剂而得名) 硫酸钠、硫酸铵之类的强亲水性盐 酸碱之类pH值调节剂聚合物水溶液与沉淀溶剂的组合(高福成,郑建仙. Tab.2-11,P80),qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,明胶和阿拉伯胶性质,明胶(两性Pr):PI(pH=4.8), >PI,负电荷; <PI,正电荷阿拉伯胶:除pH<3外,在水中阿拉伯胶都带负电荷明胶-阿拉伯胶复凝聚的必要条件：明胶、阿拉伯胶浓度不宜过高,<3%,凝胶产率高pH 4.04.5(明胶:正电荷；阿拉伯胶:负电荷)反应体系温度40左右体系无机盐含量<临界值(无机盐效应影响相分离),qgxy.sdut.edu.cn,界面聚合法微胶囊造粒示意图,A+水不溶有机溶剂油相 分散入水相中微小油滴 B加入水相搅拌水相、油相发生聚合油滴表面形成聚合物薄膜含油微胶囊,反之,将含单体B的水溶液分散到油相中细小水滴,再将单体A加到油相中含水的微胶囊,A疏水性单体； B亲水性为单体(A-B)n缩聚物,qgxy.sdut.edu.cn,原位聚合反应中单体催化剂的位置,单体、催化剂位于胶囊化介质中心材:固体,单体、催化剂或位于心材液滴中,或位于微胶囊化介质中心材:液体,界面聚合:单体:油溶+水溶位置:心材的内外反应:心材表面进行原位聚合:单体:水溶位置:同时位于心材内部或外部反应:心材表面,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,A:压力反应器B:挤压模头C:异丙醇溶液(作用:冷凝和固化),挤压法示意图,压缩惰性气体,搅拌将细丝打断成细小的棒状颗粒(长度1mm),通过挤压法对香精油进行微胶囊化,心材,壁材,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,Wurster微胶囊造粒装置示意图,截面积,空气流速,气流不能长久托住心材颗粒,向柱底部降落,降落过程中心材被壁材包裹,反复升降过程中,心材被成膜至要求厚度,柱筒,uCritical Fluid<u<uSuspend,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,Wurster微胶囊的基本装置,旋转提升空气流,改良后Wurster微胶囊造粒装置,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,粉末床法微胶囊造粒装置,锐孔法+粉末床,壁材:明胶、酪朊酸钠、糊精和葡萄糖惰性粉末:SiO2、硅酸铝钠、淀粉和滑石,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,流化气床法微胶囊造粒装置,喷雾干燥法+粉末床,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,用液体作冷却介质壁材(蜡状物)和心材+惰性液体中(液体温度>壁材熔点)壁材熔化(要求:液态介质、壁材、心材等互不混溶且高温稳定)搅拌条件下将体系冷却心材周围的壁材硬化微胶囊另一种方法:将心材分散于熔化的壁材(如石蜡)中将心材和蜡的混合物分散到冷却的液体介质中液体介质:水、液体石蜡、100%的甲基硅油、100%的苯基硅油、氟化三丁胺等,qgxy.sdut.edu.cn,S3 物化法微胶囊造粒,用气体作冷却介质微滴状的心材与液化壁材混合物先悬浮在空气中(或其他气体),然后任其自然下降,微滴在冷却时被固化成非粘性的球状干燥颗粒E.g. 利用熔点为5862硬化油对5-核苷酸进行微胶囊,过程:6g硬化油液化(8085)2kg心材粉末(150目)分散在溶化的壁材中加热混合分散液用小口径喷枪射到20空气中喷射液 冷凝微胶囊,qgxy.sdut.edu.cn,四、微胶囊的方法,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,初始溶液的类型,双壁微胶囊或微胶囊簇,qgxy.sdut.edu.cn,S2 物理法微胶囊造粒,喷雾干燥法微胶囊化的工艺流程图,qgxy.sdut.edu.cn,(四)喷雾微胶囊的基本装置,雾化器：离心式、气流式(压力式不适用)A.离心式雾化器原理:离心力对液体膜的磨擦分裂作用初始溶液送到高速旋转的圆盘上,利用离心力将之扩展成液体薄膜从盘缘甩出,并受到周围空气摩擦力的作用而碎裂成液滴B.气流式雾化器原理:利用高速气流(压缩空气或蒸汽)对液膜的磨擦分裂作用使液体雾化,qgxy.sdut.edu.cn,(四)喷雾微胶囊的基本装置,干燥器类型:立式(卧式不行)气流与液滴接触的方式顺流式(图):可采用高温气流与液滴接触,以提高热效率和干燥强度逆流式(图): 不适合热敏性物料干燥(?)； 气流速度不宜过高(原因:废气从顶部排出,为防止产品被废气带走)混流式:(图),qgxy.sdut.edu.cn,VB1喷雾冻凝法微胶囊工艺,100g VB1 硝酸盐或盐酸盐+200g 棕榈酸及硬脂酸甘油酯混合液(预先加热熔化)搅拌均匀离心雾化(15000r/min)囊壁固化(气流冷却)产品(d:50m),qgxy.sdut.edu.cn,复凝聚法定义,当一种带正电荷的胶体水溶液与一种带负电荷的胶体水溶液混合时,由于电荷间相互作用形成一种复合物,导致溶解度降低并产生相分离现象,结果从水溶液中凝聚析出形成微胶囊,此法即为复凝聚法微胶囊技术(高福成等,P83),qgxy.sdut.edu.cn,囊心交换法,原理:先通过复凝聚法用明胶和阿拉伯胶将非极性溶剂微胶囊化,然后在囊壁尚保持高渗透性时,用极性溶剂逐步地置换胶囊中的非极性溶剂,达到对极性溶剂微胶囊化的目的完成交换后,用明胶的非溶剂(如乙醇、丙酮)处理微胶囊,再将明胶-阿拉伯胶囊壁变成非渗透性的,qgxy.sdut.edu.cn,S4 化学法微胶囊造粒,界面聚合法2种活性单体组合,qgxy.sdut.edu.cn,S1 基本概念,显色过程微胶囊:力敏色素+载体外力作用微胶囊中的力敏色素和油溶液溢出与显色剂接触后染色反应达到复写作用,力敏色素:无色染料,如苯酚系、荧烷系(室温固态)油溶剂:溶解力敏色素,如芳香族或脂肪族物质显色层涂料:显色剂、胶黏剂和其它助剂组成,