农药残留检测技术概述PPT课件.ppt
12标题添加点击此处输入相关文本内容点击此处输入相关文本内容前言点击此处输入相关文本内容标题添加点击此处输入相关文本内容34一 农药残留 农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。 5二 农药残留分析 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 特点: : 分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在 目的物种类多，化学结构差异大。 样品种类多，干扰物成分各异。 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全。 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。6三 农药残留分析分类 单残留分析 对待测样品中某类某一种农残定性定量。 多残留分析 对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量。7四 农残分析中的几个基本概念 检出限 衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目标物的最大残留限量值。分为仪器检出限和方法检出限8（1）仪器检出限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的仪器条件下，某种分析仪器能够检出分析目标物的最小量或最低浓度。 9（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的最小量或最低浓度。102 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超标（GB/T2763-2012）。113 添加回收率 空白样品中加入一定浓度农药（C1）后，通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。 12 一般以最大残留限量值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加，测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。 可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加。 测试样品具代表性（3-4种）;测试农药具代表性（4类-5类）。 回收率范围：70%130%131415农药残留检测的一般步骤 - 预处理、前处理、测定样品预处理 提取 浓缩 净化 前 处 浓缩 理 定容 测定16一 样品预处理取样：均匀、代表性处理：高水分（水果、蔬菜）切块、食品加工器中加工 低水分（粮食、茶叶）磨碎，过筛 高脂肪（畜产品），切块，搅肉机中加工。17 左：食品粉碎机 右：食品加工机 样品预处理装置18IKM植物粉碎机19二 提取 用溶剂把分析目的物从样品中溶解抽提出来。 提取剂的选择：目的物溶解度大，基质干扰物溶解度小，溶剂的纯度高。 提取方法：可根据待测农药的性质，样品种类，实验条件选择适当的提取方法。20通常有以下几种： 浸泡震荡法：样品提取剂震荡数十分钟至数小时或浸泡过夜。如GB/T5009.110-2003，仪器简单，处理时间长； 匀浆、捣碎法：将样品放于匀浆瓶中加入提取剂高速匀浆几分钟使样品与提取剂充分混合达到提取目标物的目的。如NY/T 761-2008、GB/T19648-2008，简单，快速效果好，现普遍采用。21样品振荡提取装置左：IKA KS-130 小型振荡器 右：ZD-2 调速多用振荡器22样品匀浆提取装置IKA T-18 分散机（匀浆器）OMNI匀浆机中高速匀浆23提取实例介绍（蔬菜、水果、茶叶样品） NY/T 761-2008 取25g样，加50ml乙腈，高速匀浆提取，盐析分层，分取10ml、净化、定容后气相色谱检测 GB/T 19648-2008 取20g样，加40ml乙腈，高速匀浆提取，盐析分层，分取20ml、净化、定容后气质联用仪检测检测。 GB/T5009.19 666、DDT 取20g样加适量水，捣碎匀浆，混匀。取2-5g，加10-15ml丙酮，振荡提取30min。过滤。 24 GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-2min 。抽滤。 GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷 10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。抽滤。 GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，超声波提取，离心分离。25三 净化1 液-液分配法（LLE） 分析目标物在两种不相溶的溶剂中进行分配。利用目的物与干扰物在两种不相溶的溶剂中溶解度差异而达到分离目的。 根据目标物与干扰物的性质，选择溶剂。 传统方法多采用（如国标法GB/T5009.20-2003）。逐渐被取代（费时、费试剂、回收率易偏低）。262 固相萃取法(SPE) 分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。 适用范围广，各种不同结构类型的SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。 已成为农残分析主要前处理手段，代替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广（如NY/T761-2008）。27液液萃取法（LLE）固相萃取法(SPE)28四 浓缩旋转蒸发法：处理溶剂量大、速度快、损失率高。KD浓缩器：处理量大、农药提取较充分、损失率较真空旋转蒸发器低、耗时较长。氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小，与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。29浓 缩 装 置左：旋转蒸发器 右：K-D浓缩器30浓缩装置 氮吹仪31（二）气相色谱仪在农残检测中的应用32Agilent6890N气相色谱仪33进样器进样口进样系统分离系统检测系统柱温箱色谱柱检测器手动进样自动进样分流进样口不分流进样口程序升温成分分离ECDTCDNPDFPDFID样液 结果顶空进样直接进样MSD34 1、进样器： 自动进样器 手动进样针352进样口 进样口分为分流进样口、不分流进样口、分流部分流进样口。 进样口主要气话样液的作用。样液气化后进入色谱柱分离。363柱温箱 根据目标分析物,设定程序温度,将目标物按要求分离开.37 4、色谱柱： 用于气相色谱的色谱柱有两种：填充柱、毛细管柱。 现毛细管柱已逐步替代了填充柱在农药残留检测中的应用。 色谱柱分离是一种物理化学分离法，利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数，当两相相对运动时，物质在两相中反复多次分配，使各物质得到完全分离。38 4检测器 有机氯农药与菊酯类农药 ECD 有机磷农药 FPD NPD 氨基甲酸酯类农药 NPD 大部分易气化的农药 MSD39ECD检测器 ECD（电子俘获检测器） 具有电负性物质的分子能俘获电子，使检测器中粒子形成的基流降低产生信号。 对含卤素化合物有较高的灵敏度。主要用于有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的测定。 由于S、P、N、O等也具有电负性，对测定的干扰大，对前处理净化要求高。40FPD检测器 FPDFPD（火焰光度检测器） 利用富氢火焰使含硫，磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，S（394nm）、P（526nm），光强度与被侧组分量成正比。 杂质对测定的干扰小，对前处理净化要求不高。41提问与回答用思想传递正能量42添加标题添加标题添加标题添加标题此处结束语点击此处添加段落文本 . 您的内容打在这里，或通过复制您的文本后在此框中选择粘贴并选择只保留文字43感谢聆听The user can demonstrate on a projector or computer, or print the presentation and make it into a film讲师：XXXX日期：20XX.X月
