化学实验综合---制备型综合实验课件-PPT.ppt

专题三化学实验综合 制备型综合实验第五师高级中学 黄冈中学第五师分校悟真题悟真题挖掘关键信息解题挖掘关键信息解题根据所给资料分析实根据所给资料分析实验中应该注意的问题验中应该注意的问题明确实验目的明确实验目的考查仪器的识别考查仪器的识别请回答下列问题：请回答下列问题：(1)仪器仪器X的名称是的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是实验操作的先后顺序是a_e(填操作的编号填操作的编号)。a.检查装置的气密性后加入药品检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯，冷却熄灭酒精灯，冷却c.在在“气体入口气体入口”处通入干燥处通入干燥HCl d.点燃酒精灯，加热点燃酒精灯，加热e.停止通入停止通入HCl，然后通入，然后通入N2干燥管干燥管cdb考查实验的基本操考查实验的基本操作作， 注意题给信息注意题给信息，考虑考虑CuCl2的水解的水解分析各部分装置分析各部分装置可能的作用可能的作用Cl22OH=Cl (3)在实验过程中，观察到在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化中试纸的颜色变化是是_。(4)装置装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。先变红后褪色先变红后褪色ClOH2O(5)反应结束后，取出反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或或CuO杂质。杂质。根据资料信息分析：根据资料信息分析：若杂质是若杂质是CuCl2，则产生的原因是，则产生的原因是_。若杂质是若杂质是CuO，则产生的原因是，则产生的原因是_。通入通入HCl的量不足的量不足加热时间不足或温度偏低加热时间不足或温度偏低悟真题悟真题挖掘关键信息解题挖掘关键信息解题易错、高频考点再强化易错、高频考点再强化(1)操作顺序问题操作顺序问题与气体有关的与气体有关的实验操作顺序实验操作顺序：装置选择与连接：装置选择与连接气密性检查气密性检查装入固体药品装入固体药品加液体药品加液体药品按程序实验按程序实验拆卸仪器。拆卸仪器。(2)加热操作的要求加热操作的要求使用使用可燃性气体可燃性气体(如：如：H2、CO、CH4等等)，先先用原料气用原料气赶走赶走系统内的系统内的空气空气，再再点燃酒精灯点燃酒精灯加热加热，以，以防防止止爆炸爆炸。制备制备一些一些易与空气中的成分易与空气中的成分发生发生反应反应的物质的物质(如如H2还原还原CuO的实验的实验)，反应结，反应结束时，应束时，应先熄先熄灭酒精灭酒精灯灯，继续通原料气至试管冷却。，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法尾气处理的方法有毒气体有毒气体常采用溶液常采用溶液(或固体或固体)吸收或将之点燃的方法，吸收或将之点燃的方法，不不能能直直接接排排放。放。(4)特殊实验装置特殊实验装置制备制备在空气中在空气中易吸水、潮解易吸水、潮解以及以及水解的水解的物质物质(如如Al2S2、AlCl3等等)，往往在装置，往往在装置的的末端末端再再接接一个一个干燥装置干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若用液体吸收气体，若气体溶解度较大气体溶解度较大，要加，要加防倒吸防倒吸装置。装置。若制备物若制备物易被易被空气中氧气空气中氧气氧化氧化，应加排空应加排空气装置。气装置。归纳总结归纳总结有气体参加的无机物制备流程有气体参加的无机物制备流程命题点二以有机物制备为载体的实验综合储知识储知识剖解重点难点备考剖解重点难点备考 涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。应条件的控制，产率的计算等问题。把握三个关键，突破有机物制备实验把握三个关键，突破有机物制备实验1.把握制备过程把握制备过程1.熟悉有机物制取中的典型装置图熟悉有机物制取中的典型装置图(1)反应装置反应装置(2)制备制备装置装置3.熟悉常考问题熟悉常考问题(1)有机物易挥发有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。，如蒸馏、分液等。典例典例.(2017江苏，江苏，21)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密，密度为度为1.36 gcm3。实验室制备少量。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：溴丙烷的主要步骤如下：步骤步骤1：在仪器：在仪器A中加入搅拌磁子、中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加水，冰水冷却下缓慢加入入28 mL浓浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶溶液和液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。溴丙烷。(1)仪器仪器A的名称是的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_ 。(2)反应时生成的主要有机副产物有反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和溴丙烷和_。蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶防止暴沸防止暴沸丙烯、正丙醚丙烯、正丙醚(3)步骤步骤2中需向中需向接受瓶内接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。丙烷的挥发丙烷的挥发减少减少1-溴溴(4)步骤步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。减少减少HBr挥发挥发D冷却后补加冷却后补加防止暴沸防止暴沸不能，易迸溅不能，易迸溅直形冷凝管直形冷凝管分液漏斗分液漏斗c51 既可保证既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化下下沸点/密度/(gcm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶调节溶液调节溶液pH使使Fe(OH)3沉淀沉淀过滤分离过滤分离ade酸酸除去溶液中的除去溶液中的CO2温度过高时双氧水易分解温度过高时双氧水易分解 CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O) 纯度较低纯度较低去除结晶表面水分去除结晶表面水分工艺简单、操作方便工艺简单、操作方便(2016全国全国卷卷27)丙烯腈（丙烯腈（CH2=CHCN）是一种重要的化工原料，工业上可用）是一种重要的化工原料，工业上可用“丙丙烯氨氧化法烯氨氧化法”生产，主要副产物有丙烯醛（生产，主要副产物有丙烯醛（CH2=CHCHO）和乙腈（）和乙腈（CH3CN）等，）等，回答下列问题：回答下列问题：（1）以丙烯、氨、氧气为原料，在催化剂存在下生成丙烯腈（）以丙烯、氨、氧气为原料，在催化剂存在下生成丙烯腈（C3H3N）和副产物丙）和副产物丙烯醛（烯醛（C3H4O）的热化学方程式如下：）的热化学方程式如下：C3H6(g)+NH3(g)+ 3/2O2(g)=C3H3N(g)+3H2O(g) H=-515kJ/molC3H6(g)+ O2(g)=C3H4O(g)+H2O(g) H=-353kJ/mol两个反应在热力学上趋势均很大，其原因是两个反应在热力学上趋势均很大，其原因是_；有利；有利于提高丙烯腈平衡产率的反应条件是于提高丙烯腈平衡产率的反应条件是_；提高丙烯腈反应选择性；提高丙烯腈反应选择性的关键因素是的关键因素是_。催化剂催化剂降低温度降低压强降低温度降低压强两个反应均为放热量大的反应两个反应均为放热量大的反应（2）图（）图（a）为丙烯腈产率与反应温度的关系曲线，最高产率对应温度为）为丙烯腈产率与反应温度的关系曲线，最高产率对应温度为460。低于。低于460时，丙烯腈的产率时，丙烯腈的产率_（填（填“是是”或或“不是不是”）对应温度下的平衡产率，判断理由是）对应温度下的平衡产率，判断理由是_；高于；高于460时，丙烯腈产率降低的可能原时，丙烯腈产率降低的可能原因是因是_（双选，填标号）（双选，填标号）A催化剂活性降低催化剂活性降低 B平衡常数变大平衡常数变大C副反应增多副反应增多 D反应活化能增大反应活化能增大（3）丙烯腈和丙烯醛的产率与）丙烯腈和丙烯醛的产率与n（氨）（氨）/n（丙烯）的关系如图（丙烯）的关系如图（b）所示。由图可知，最佳）所示。由图可知，最佳n（氨）（氨）/n（丙烯）约为（丙烯）约为_，理由是，理由是_。进料氨、空气、丙烯的理论体积约为进料氨、空气、丙烯的理论体积约为_。AC该反应为放热反应，平衡产率应随温度升高而该反应为放热反应，平衡产率应随温度升高而不是不是1：7.5：1该比例下丙烯腈产率最高，而副产物丙烯醛产率最低该比例下丙烯腈产率最高，而副产物丙烯醛产率最低1欢迎各位批评指正