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    2022年最新分析化学知识点总结.docx

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    2022年最新分析化学知识点总结.docx

    精品文档1.分析方法的分类按原理分:化学分析 :以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析 :以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法:光谱法,非光谱法电化学分析法:伏安法,电导分析法等色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳其他仪器方法:热分析按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分:常量分析 >1%, 微量分析 0.01-1%,痕量分析 <0.01 2.定量分析的操作步骤1) 取样2) 试样分解和分析试液的制备3) 分别及测定4) 分析结果的运算和评判3. 滴定分析法对化学反应的要求有确定的化学计量关系,反应按肯定的反应方程式进行反应要定量进行反应速度较快简洁确定滴定终点4. 滴定方式 a.直接滴定法b.间接滴定法精品文档如2+沉淀为 CaC,再用硫酸溶解,用KMnO滴定 C2-2+Cac.返滴定法2O442O4,间接测定 Ca如测定 CaCO3,加入过量盐酸,余外盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法络合滴定多用5. 基准物质和标准溶液基准物质 : 能用于直接配制和标定标准溶液的物质;要求:试剂与化学组成一样;纯度高;稳固;摩尔质量大;滴定反应时无副反应;标准溶液 :已知精确浓度的试剂溶液;配制方法有直接配制和标定两种;6. 试样的分解分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析试样的分解:留意被测组分的爱护常用方法:溶解法和熔融法对有机试样 ,灰化法和湿式消化法7. 精确度和精密度精确度 : 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量;肯定误差 : 测量值与真值间的差值, 用 E 表示E = x - xT相对误差 : 肯定误差占真值的百分比,用 Er 表示Er =E/ xT = x - xT / xT× 100 精密度 : 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量;偏差 : 测量值与平均值的差值, 用 d 表示平均偏差: 各单个偏差肯定值的平均值dnxixi1n相 对 平 均 偏 差 : 平 均 偏 差 与 测 量 平 均 值 的 比 值相对平均偏差 %dx100%nx ixi1nx100%标准偏差: sn2x ixsi1n1相对标准偏差: RSD精确度与精密度的关系RSDsx1 0 0%1. 精密度好是精确度好的前提;2. 精密度好不肯定精确度高8. 系统误差与随机误差系统误差 :又称可测误差,具单向性、重现性、可校正特点方法误差 : 溶解缺失、终点误差用其他方法校正仪器误差 : 刻度不准、砝码磨损校准肯定、相对 操作误差 : 颜色观看试剂误差 : 不纯空白试验主观误差 : 个人误差随机误差 : 又称偶然误差,不行校正,无法防止,听从统计规律不存在系统误差的情形下,测定次数越多其平均值越接近真值;一般平行测定4-6次9. 有效数字 : 分析工作中实际能测得的数字,包括全部牢靠数字及一位不确定数字在内运算规章:加减法 : 结果的肯定误差应不小于各项中肯定误差最大的数;与小数点后位数最少的数一样 0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法 : 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应与有效数字位数最少的一样0.0121 ×25.66 ×1.05780.32843210. 定量分析数据的评判解决两类问题:(1) 可疑数据的取舍过失误差的判定方法 :4d 法、 Q 检验法和格鲁布斯Grubbs检验法确定某个数据是否可用;(2) 分析方法的精确性系统误差及偶然误差的判定显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在显著性差异;方法: t 检验法和 F 检验法确定某种方法是否可用,判定试验室测定结果精确性11. 提高分析结果精确度方法挑选恰当分析方法(灵敏度与精确度) 减小测量误差(误差要求与取样量)减小偶然误差(多次测量,至少3 次以上)排除系统误差对比试验:标准方法、标准样品、标准加入空白试验校准仪器校正分析结果12. 质子条件式物料平稳 Material Mass Balance:各物种的平稳浓度之和等于其分析浓度;电荷平稳 Charge Balance:溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数电中性原就 ;质子平稳 Proton Balance:溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目;(1) 先选零水准 大量存在 ,参加质子转移的物质 , 一般选取投料组分及H2O(2) 将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边(3) 浓度项前乘上得失质子数留意:同一种物质,只能挑选一个外形作为参考水准13. 酸度:溶液中 H 的平稳浓度或活度,通常用pH 表示pH= -lg H+14. 酸的浓度:酸的分析浓度,包含未解离的和已解离的酸的浓度对一元弱酸: cHA HA+A-15. 分布分数:溶液中某酸碱组分的平稳浓度占其分析浓度的分数,用 表示“ ” 将平稳浓度与分析浓度联系起来HA HA c HA ,A-= A- c HA16. 缓冲溶液:能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的pH 变化缓冲溶液的挑选原就:不干扰测定,例如:EDTA滴定 Pb2+,不用 HAc-Ac-有较大的缓冲才能,足够的缓冲容量常用单一酸碱指示剂: 甲基橙 MO( 3.14.4 )甲基红 MR( 4.46.2 )酚酞 PP( 8.09.6 ) 影响指示剂变色范畴的因素:指示剂用量: 宜少不宜多,对单色指示剂影响较大离子强度:影响 pKHIn;温度;其他17. 影响滴定突跃的因素滴定突跃: pKa+3 -lgKw/c NaOH剩余 浓度 : 增大 10 倍,突跃增加 1 个 pH 单位(上限) Ka:增大 10 倍,突跃增加1 个 pH 单位(下限) 弱酸精确滴定条件: cKa 1-08对于 0.1000mol·L-1 的 HA, Ka 1-07 才能精确滴定18. 多元酸能分步滴定的条件:-8被滴定的酸足够强, cKan 10相邻两步解离相互不影响,lgKa 足够大 ,如 pH=± 0.2, 答应 Et=± 0.3%,就需 lgKa519. 混合酸分步滴定 :两弱酸混合( HAHB)被滴定的酸足够强, cKa 10-8, c1Ka/c2Ka >105强酸弱酸( H+ HA)Ka >10-7,测总量; Ka <10-7,测强酸量20. 终点误差: 指示剂确定的滴定终点EP与化学计量点SP 之间存在着差异 pHep psHp ,使滴定结果产生的误差,用Et 表示;L-121. 常用酸碱标准溶液的配制与标定 酸标准溶液 : HCl HNO3, H2SO4·配制 :用市售 HCl12 mol ·L-1,HNO316 mol L-1,H2SO418 mol·稀释 .标定 :Na2CO3 或 硼砂 Na2B4O7 ·10H2O碱标准溶液 : NaOH配制 : 以饱和的 NaOH约 19 mol·L-1, 用除去 CO2 的去离子水稀释 .标定 :邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4 O4 或草酸 H2C2O4·2H2O22. 酸碱滴定法的应用NaOH 与 Na2CO3 混合碱的测定;极弱酸的测定;磷的测定;氮的测定23. 络合物的分布分数2nM =M/C M = 1/1+1L+ 2L +nL 2nML=ML/CM =1L/1+1L+ 2L +nL = M1Ln2nnMLn=ML n/C M =nL /1+1L+ 2L +nL = MnL24. 影响滴定突跃的因素滴定突跃 pM : pcM sp+3.0 lgK MY -3.0浓度 : 增大 10 倍,突跃增加 1 个 pM 单位(下限)spK MY: 增大 10 倍,突跃增加 1 个 pM 单位(上限)络合滴定精确滴定条件:lgcM·K MY 6.0对于 0.0100mol·L-1 的 M, lg KMY8才能精确滴定25. 络合滴定法测定的条件sp考虑到浓度和条件常数对滴定突跃的共同影响,用指示剂确定终点时,·如 pM=±0.2, 要求 Et 0.1%就,需 lgcM·K MY 6.0如 cMsp=0.010mol26. 金属离子指示剂L-1 时,就要求lgK 8.0要求 : 指示剂与显色络合物颜色不同合适的 pH; 显色反应灵敏、快速、变色可逆性好;稳固性适当, K MIn<K MY金属离子指示剂封闭、僵化和变质指示剂的封闭现象如 K MIn>K MY, 就封闭指示剂Fe3+ 、Al3+ 、Cu2+ 、Co2+ 、Ni2+对 EBT、 XO 有封闭作用;如 K MIn 太小, 终点提前指示剂的僵化现象PAN 溶解度小 , 需加乙醇、丙酮或加热指示剂的氧化变质现象金属离子指示剂变色点pM ep 的运算变色点: MIn = In 故 pM ep = lgK MIn =lg KMIn -lg InH27. 精确滴定判别式InH=1+H+/ Ka2+H+ 2 / Ka1Ka2如 pM=±0.2, 要求 Et 0.1%,··依据终点误差公式,可知需 lgcM sp K MY 6.0如 cMsp=0.010molL-1 时,就要求lgK 8.0多种金属离子共存例: M , N 存在时 ,分步滴定可能性的判定·lgcM sp K MY 6.,0考虑 Y 的副反应YH << YNcMK'MYcM KMY/YN cM KMY / cNKNYlg cMK'MY = lgcK所以: lgcK6即可精确滴定 M一般来说,分步滴定中,Et = 0.3% lgcK5如 cM cN就以 lgK5为判据28. 提高络合滴定挑选性M , N 共存,且 lgcK<5络合掩蔽法沉淀掩蔽法降低 N氧化仍原掩蔽法采纳其他鳌合剂作为滴定剂转变 K29. 络合滴定方式及应用直接滴定法 : lgcK 6;反应速率快;有合适指示剂指示终点;被测离子不水解返滴定法:封闭指示剂;被测M 与 Y 络合反应慢;易水解置换滴定法:置换金属离子:被测M 与 Y 的络合物不稳固间接滴定法: 测非金属离子 : PO43- 、 SO42-;待测 M 与 Y 的络合物不稳固 : K+、 Na+30. 氧化仍原电对可逆电对:任一瞬时都能建立平稳,电势可用能斯特方程描述;Fe3+/Fe2+, I2/I -等不行逆电对: Cr2O 2-3+-2+7 /Cr, MnO 4 /Mn等,达到平稳时也能用能斯特方程描述电势对称电对:氧化态和仍原态的系数相同3+Fe /Fe2+, MnO-4 /Mn2+ 等7不对称电对: Cr2O2-/Cr3+, I2/I - 等L-131. 条件电势:特定条件下,cOx=cRed= 1mol ·或浓度比为1 时电对的实际电势,用E反应了离子强度及各种副反应影响的总结果,与介质条件和温度有关;32. 影响条件电势的因素离子强度酸效应 络合效应沉淀33. 影响氧化仍原反应速率的因素反应物浓度:反应物 c 增加 , 反应速率增大温度:温度每增高10 , 反应速率增大 23 倍例: KMnO4 滴定 H2C2O4,需加热至 75-85 催化剂(反应) :如 KMnO4 的自催化诱导反应34. 氧化仍原滴定指示剂a自身指示剂KMnO42× 1-06molb 特别指示剂-1L·呈粉红色淀粉与 1× 1-05mol·L-1I2 生成深蓝色化合物碘量法专属指示剂SCN- + Fe3+ =FeSCN2+ 1-5 m10ol L-1 可见红色 ×·c 氧化仍原指示剂(本身发生氧化仍原反应)弱氧化剂或弱仍原剂,且氧化态和仍原态有不同的颜色35. 突跃范畴(通式) :36. 化学计量点(通式37. 影响突跃大小的因素EE0.30.4 V可通过氧化仍原指示剂确定终点E = 0.20.3 V可通过电位法确定终点E < 0.2 V不宜用于滴定分析38. 滴定终点误差39 氧化仍原滴定的预处理目的:将被测物预先处理成便于滴定的形式对预氧化剂和预仍原剂的要求a. 定量氧化或仍原猜测组分b. 反应速率快c. 具有肯定的挑选性2+例钛铁矿中Fe 的测定 , 不能用 Zn 作仍原剂,用 Snd. 过量的氧化剂或仍原剂易除去例 H2O2 , NH42S2O8 加热分解40. 常用氧化仍原滴定法高锰酸钾法 :利用高锰酸钾的强氧化才能及氧化仍原滴定原理来测定其他物质的容量分析方法;重铬酸钾法优点 : a. 纯、稳固、直接配制标准溶液,易储存b. 氧化性适中 , 挑选性好滴定 Fe2+时不诱导 Cl-反应 污水中 COD 测定指示剂 : 二苯胺磺酸钠 , 邻苯氨基苯甲酸应用 : 1. 铁的测定 典型反应 72. 利用 Cr2O2- Fe2+反应测定其他物加磷硫混酸目的碘量法a. 掌握酸度b. 络合 Fe3+降低条件电势,排除Fe3黄缺点: I2 易挥发,不易储存I2 易发生歧化反应,滴定时需掌握酸度I- 易被 O2 氧化指示剂:淀粉,I2 可作为自身指示剂溴酸钾法、铈量法及高碘酸钾法41. 银量法的基本原理莫尔法 : 滴定反应: Ag+ X-AgX滴定剂: AgNO3 标准溶液待测物: Br- 、Cl-指示剂: K2CrO4指示原理 : CrO42-+ Ag+Ag2CrO4Ksp= 1.1010-12滴定条件: pH6.5 10.0优点:测 Cl-、Br- 直接、简洁、精确I缺点:干扰大 ,生成沉淀 AgmAn 、M m CrO4 n 、M OHn 等不行测-、SCN-, AgI 和 AgSCN 沉淀具有剧烈吸附作用佛尔哈德法:滴定反应:Ag+ SCN-AgSCN+滴定剂: NH4SCN 标准溶液待测物: Ag指示剂:铁铵矾FeNH4SO4 2指示原理 :SCN-+ Fe3+FeSCN2+( K=138),当FeSCN2+= 6 × 10-6 mol/L即显红色水解3+滴定条件:酸性条件 0.3 mol/LHNO 3-防止 FeVolhard 返滴定法:待测物:X- Cl-、Br-、 I-、SCN-标准溶液: AgNO3、NH4SCN-+滴定反应: X + Ag 过量 AgX +Ag 剩余 SCN-AgSCN指示剂:铁铵矾FeNH4SO42 Volhard 返滴定法测 Cl-时应实行的措施过滤除去 AgCl 煮沸 ,凝结 ,滤,洗 加硝基苯 有毒 ,包住 AgCl增加指示剂浓度, cFe3+ = 0.2 mol/L 以减小 SCN-ep3-4优点:返滴法可测I -、SCN-,;挑选性好,干扰小,弱酸盐不干扰滴定,如PO4法扬司法:指示剂:荧光黄(FI-),AsO 3-,CO32-,S2-吸附指示剂的变色原理:化学计量点后,沉淀表面荷电状态发生变化,指 示剂在沉淀表面静电吸附导致其颜色变化,指示滴定终点;吸附指示剂对滴定条件的要求:指示剂要带与待测离子相同电荷(掌握溶液 pH)静电作用强度要满意指示剂的吸附(离子强度) 充分吸附,沉淀表面积大(加入糊精)指示剂的吸附才能弱于待测离子(指示剂挑选)滴定剂 Ag 对滴定条件的要求:不能生成AgOH的沉淀( pH< 10.0)沉淀 AgCl对滴定条件的要求: 卤化银沉淀光照下易变为灰黑色(防止强光照耀) 法扬司法的滴定条件:掌握溶液 pH 在 pKa10.0 之间浓度在 0.010.1 mol/L 之间,掌握离子强度加入糊精作爱护剂,防止沉淀凝结挑选适当吸附才能的指示剂I->SCN->Br->曙红 >Cl->荧光黄防止强光照耀42. 重量法分类与特点a.沉淀法b.气化法 挥发法 c.电解法特点:优点: Er: 0.1 0.2,准,不需标准溶液;缺点:慢,耗时,繁琐;S, Si, Ni 的仲裁分析仍用重量法)43. 对沉淀形的要求沉淀的 s 小, 溶解缺失应 <0.2mg, 定量沉淀沉淀的纯度高便于过滤和洗涤晶形好 易于转化为称量形式44. 对称量形的要求确定的化学组成 , 恒定 -定量基础稳固 -量精确摩尔质量大 -削减称量误差45. 影响溶解度的因素a 同离子效应减小溶解度c 酸效应增大溶解度d 络合效应增大溶解度e 影响 s 的其他因素Ksp=M A+-=KspAHKsp=M+A- =KspML温度 :T, s溶解热不同 , 影响不同 , 室温过滤可削减缺失溶剂 :相像者相溶 , 加入有机溶剂, s颗粒大小 :小颗粒溶解度大 , 陈化可得大晶体形成胶束: s, 加入热电解质可破坏胶体沉淀析出时外形46.沉淀类型47.沉淀形成过程b 盐效应增大溶解度48.影响沉淀纯度的主要因素49 沉淀条件的挑选晶形沉淀 :稀、热、慢、搅、陈稀溶液中进行 :Q搅拌下滴加沉淀剂: 防止局部过浓,Q热溶液中进行 :s陈化 :得到大、完整晶体冷滤 ,用构晶离子溶液洗涤 : s , 减小溶解缺失无定形沉淀 : 削减水化程度,削减沉淀含水量,沉淀凝结,防止形成胶体浓溶液中进行热溶液中进行加入大量电解质不必陈化,趁热过滤用稀、热电解质溶液洗涤匀称沉淀 : 利用化学反应缓慢逐步产生所需沉淀剂,防止局部过浓, 可以得到颗粒大、 结构紧密、纯洁的沉淀;50. 有机沉淀剂特点挑选性较高溶解度小,有利于沉淀完全无机杂质吸附少,易过滤、洗涤 摩尔质量大,有利于削减测定误差某些沉淀便于转化为称量形51. 称量形的获得52. 吸光光度法:分子光谱分析法的一种,又称分光光度法,属于分子吸取光谱分析方法基于外层电子跃迁53. 有机化合物的生色原理a 跃迁类型*价电子跃迁: ,;n, n*E h 次序 : n<* < n* <*含有 b 生色团和助色团 生色团 :*跃迁的不饱和基团助色团 : 含非键电子的杂原子基团,如-NH2, -OH, -CH3 与生色团相连时,会使吸取峰红移,吸取强度增强54. 光吸取定律朗伯-比尔 Lambert-Beer定律当一束平行单色光垂直照耀到样品溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及光程(溶液的厚度)成正比关系朗伯比尔定律数学表达: A lg1/T=Kbc 其中, A:吸光度, T:透射比, K:比例常数, b:溶液厚度, c:溶液浓 留意:平行单色光;均相介质;无发射、散射或光化学反应55. 灵敏度表示方法桑德尔 Sandell灵敏度: S当仪器检测吸光度为0.001 时,单位截面积光程内所能检测到的吸光物质的最低含量;单位: mg/cm 2S=M/e56. 吸光度的加和性在某一波长,溶液中含有对该波长的光产生吸取的多种物质,那么溶液的总吸光度等于溶液中各个吸光物质的吸光度之和A1 = e1bc1A2 = e2bc2A= e1bc1+ e2bc257. 分光光度计的组成单色器:作用 :产生单色光常用的单色器:棱镜和光栅样品池(比色皿)厚度 光程 :0.5, 1, 2, 3, 5 cm材质:玻璃比色皿可见光区石英比色皿可见、紫外光区检测器作用:接收透射光,并将光信号转化为电信号常用检测器:光电管光电倍增管 光二极管阵列58. 显色反应及影响因素显色反应:没有颜色的化合物,需要通过适当的反应定量生成有色化合物再测定 显色反应要求:a. 挑选性好4b. 灵敏度高 >10c. 产物的化学组成稳固d. 化学性质稳固e. 反应和产物有明显的颜色差别 l>60nm显色反应类型:络合反应;氧化仍原反应;离子缔合反应;成盐反应;褪色反应;吸附显色反应显色剂:无机显色剂: 过氧化氢,硫氰酸铵,碘化钾有机显色剂:偶氮类:偶氮胂III ;三苯甲烷类:三苯甲烷酸性染料铬天菁 S, 三苯甲烷碱性染料结晶紫;邻菲罗啉类:新亚铜灵;肟类:丁二肟影响因素:a 溶液酸度( pH 值及缓冲溶液)影响显色剂的平稳浓度及颜色,转变l 影响待测离子的存在状态,防止沉淀影响络合物组成b 显色剂的用量:稍过量,处于平台区c 显色反应时间:针对不同显色反应确定显示时间显色反应快且稳固;显色反应快但不稳固;显色反应慢,稳固需时间;显色反应慢但不稳固d 显色反应温度:加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解e 溶剂:有机溶剂,提高灵敏度、显色反应速率f 干扰离子: 排除方法: 提高酸度, 加入隐藏剂, 转变价态 ;挑选合适参比;褪色空白 铬天菁 S测 Al,氟化铵褪色,排除锆、镍、钴干扰;挑选适当波长59. 测定波长挑选60. 测定浓度掌握61. 对朗伯 -比尔定律的偏移非单色光引起的偏移:复合光由l1 和 l2 组成,对于浓度不同的溶液a 和 b,引起的吸光度的偏差不一样,浓度大,复合光引起的误差大,故在高浓度时线性关系向下弯曲;物理化学因素:非匀称介质及化学反应:胶体,悬浮、乳浊等对光产生散射,使实测吸光度增加,导致线性关系上弯吸光度测量的误差: A 0.434 ,T 36. 8% 时,测量的相对误差最小A=0.20.8, T=1565%,相对误差 <4%62. 常用的吸光光度法a 示差吸光光度法目的:提高光度分析的精确度和精密度解决高 低浓度组分 i.e. A 在 0.20.8 以外 问题分类:高吸光度差示法、低吸光度差示法、精密差示吸光度法特点: 以标准溶液作空白原理:A 相对=A = bcx-bc0= bc精确度:读数标尺扩展, 相对误差削减 ,c0 愈接近 cx, 精确度提高愈显著b 双波长吸光光度法目的:解决浑浊样品光度分析排除背景吸取的干扰多组分同时检测原理:A = Al1-Al2 = ( l1-l2) b c波长 对的 选 择:a.等吸 光 度点 法, b.系 数 倍 率 法c 导数吸光光度法目的:提高辨论率去除背景干扰原理:dn A/dl n l63. 气态分别法A 挥发与升华:挥发:固体或液体全部或部分转化为气体的过程升华 :固体物质不经过液态就变成气态的过程B 蒸馏: a 常压蒸馏b 水蒸气蒸馏:假如一溶液的组成在它的沸点分解,必需减压蒸馏它或水蒸汽蒸馏它,水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶c 减压和真空蒸馏:在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏d 共沸蒸馏:e 萃取蒸馏 extractive distillation:例由氢化苯 80.1 生成环己烷 80.8 时,一般的蒸馏不能分别,加入苯胺184 与苯形成络合物,在比苯高的温度沸腾,从而分别环己烷64. 沉淀分别A 常量组分的沉淀分别B 痕量组分的富集和共沉淀分别a 无机共沉淀剂进行共沉淀利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集 , 挑选性不高;共沉淀剂为 FeOH3, AlOH3 等胶状沉淀 , 微溶性的硫化物, 如 AlOH3 作载体共沉淀 Fe3 +,TiO2+; HgS共沉淀 Pb2+利用生成混晶进行共沉淀,挑选性较好,如硫酸铅 -硫酸鋇,磷酸铵镁 -砷酸铵镁等b 有机共沉淀剂进行共沉淀利用胶体的凝结作用进行共沉淀 , 如动物胶、丹宁离子缔合共沉淀,如甲基紫与 InI4-;利用 “固体萃取剂 ”进行共沉淀,例1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀,并将UVI与 1-亚硝基 -2-萘酚的螯合物共沉淀下来;65. 萃取分别法萃取分别机理:相像溶解相像;带电荷的物质亲水,不易被有机溶剂萃取;可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取66. 安排定律、安排系数和安排比67. 萃取率68. 萃取条件的挑选a 萃取剂的挑选螯合物稳固,疏水性强,萃取率高b 溶液的酸度酸度影响萃取剂的离解,络合物的稳固性,金属离子的水解c 萃取溶剂的挑选金属络合物在溶剂中有较大的溶解度,尽量采纳结构与络合物结构相像的溶剂, 萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小,易分层,毒性小,最好无毒,并且挥发性小;69. 离子交换分别法: 利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生的交换反应进行分别的方法;离子交换的过程:R-SO3H + Na+ R-SO3 Na + H+R-NCH33Cl + OH- R-NCH33OH + Cl-交联度 : 树脂合成中, 二乙烯苯为交联剂, 树脂中含有二乙烯苯的百分率就是该树脂的交联度;交联度小,溶涨性能好,交换速度快,挑选性差,机械强度也差; 交联度大的树脂优缺点正相反;一般 414相宜;交换容量 : 每克干树脂所能交换的物质的量mmol;一般树脂的交换容量36mmol/g ;70. 离子在离子交换树脂上的交换才能,与离子的水合离子半径、电荷与离子的极化程度有关;水合离子半径 ,电荷 ,离子的极化程度,亲和力 a 阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂+Li H+ Na+ NH4+ K Rb+ Cs+ Ag+ TlUVI Mg2+ Zn2+Co2+ Cu2+ Cd2+ Ni2+ Ca2+ Sr2+ Pb2+ Ba2+ Na+ Ca2+ Al3+ Th4+对于弱酸性阳离子交换树脂,H 的亲合力大于阳离子b.阴离子交换树脂-2-强碱型阴离子交换树脂34F- OH- CH3COO- HCOO- Cl- NO2- CN- Br- C2O 2- 2-NO - HSO4 I CrO4SO4 Cit.强碱型阴离子交换树脂F- Cl- Br I- CH3COO- MoO 2- PO43- AsO 3- NO3 - Tart. CrO42- 2-4471. 离子交换分别操作与应用SO4 OH72. 色谱分别色谱是一种多级分别技术基于被分别物质分子在两相(一为固定相,一为流淌相)中安排系数的微小差别进行分别;a 萃取色谱:溶剂萃取原理与色谱分别技术相结合的液相安排色谱,又称反相安排色谱;多用于无机离子的分别;以涂渍或吸留于多孔、疏水的惰性支持体的有机萃取剂为固定相,以无机化合物水溶液为流淌相支持体材料有:硅藻土、硅胶、聚四氟乙烯及聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物,活性碳纤维;惰性多孔且孔径分布匀称,比表面大,在流淌相中不膨胀,不吸附水溶液中的离子;如正辛胺 -纤维素分别 Th,Zr,U10M HCl,6M HCl, 0.05 M HCl 洗脱;b 薄层色谱和纸色谱: 平面色谱薄层色谱固定相有硅胶,活性氧化铝及纤维素并铺在玻璃板上;纸色谱固定相多为滤纸;* 流淌相或绽开剂:正相薄层色谱中为含有少许酸或碱的有机溶剂;反相色谱多采纳无机酸水溶液;正丁醇 乙醇氨水( 9: 1: 0.5)分别显色剂 AClP-pF纸 色谱 用无机 酸水溶 液或 其与 有机溶 剂的混 合物 为流 动相; 乙醇 2MHCl9:1 分 离La,Ce,Pm,Eu,Dy等;丁酮 HF( 6: 1)单宁显色分别Nb 和 Ta;73. 电泳和毛细管电泳分别a 电泳 : 在电场作用下,电解质中带电粒子以不同的速度向电荷相反的方向迁移的现象;利用这一现象对化学或生物物质进行分别分析的技术经常称为电泳技术;纸电泳 ; 薄层电泳 ; 聚丙稀酰胺电泳;琼脂糖电泳等等电聚焦电泳;等速电泳柱状电泳;U 形电泳;高效毛细管电泳b 高效毛细管电泳分别: 在充有电解质溶液的毛细管两端施加高电压,溶解在电解质中的物质组分依据电位梯度及离子淌度的差别,得以电泳分别;c 淌度与 Zeta 电势:淌度 : 溶质在给定缓冲溶液中单位时间间隔和单位电场强度下移动的距离;带电离子移动速度淌度×电场强度淌度 =介电常数× Zeta 电势 /4 ×介×质粘度 带电粒子和毛细管内壁表面电荷形成双电层的Zeta 电势的大小与粒子表面的电荷密度有关, 质量肯定的离子电荷越大,Zeta 电势越大;电荷肯定质量越大,Zeta 电势越小;d 电渗流 : 毛细管中液体在外加电场作用下相对于带电的管壁整体向一个方向移动;影响电渗流的因素有 : 电场强度、毛细管材料、溶液pH 值、电解质成分及浓度、温度、添加剂等;74. 气浮分别法原理 :液体里的一和几个组分转移到气泡表面,载有被分别组分的气泡进而集合成泡沫到达液体上部,分别和破裂泡沫,收集组分;a 离子气浮分别法 :离子溶液中,加入适当络合剂,调至适当酸度,生成络合物离子,再加入与络离子带相反电荷的表面活性剂, 形成离子缔合物, 通入气体, 鼓泡, 吸附在气泡表面上浮至溶液表面;影响因素有 :酸度;表面活性剂;离子强度;络合剂;气泡大小b 沉淀气浮分别法 :溶液中被分别的痕量金属离子与某些无机或有机沉淀剂形成共沉淀或胶体,加入与沉淀或胶体带相反电荷的表面活性剂,通气沉淀粘附在气泡表面浮升至液体 表面,与母液分别;c 溶剂气浮分别法 :在含有被分别组分的水溶液上部掩盖一层与水不混溶的有机溶剂,当附着有被分别组分的表面活性剂气泡升至水溶液上部,气泡就会溶入有机相或悬浮在两相 界面成为第三相,从而分别;75,膜分别法膜可以是固态也可以是液态或气态,膜本身为一相,有两个界面,与所隔开的物质接触, 但不互溶;膜可以是全透性或半透性;膜分别依据浓度差,压力差和电位差进行;76. 精密度 precision:同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一样程度,是表征随机误差大小的指标,即重现性;按国际纯粹与应用化学联合会IUPAC规定,用相对标准差dr 表示精密度 也记为 RSD%:77. 灵敏度 sensitivity:区分具有微小浓度差异分析物才能的度量;灵敏度打算于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度;依据 IUPAC规定,灵敏度用校准灵敏度表示calibration sensitivity ;仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同,测定的灵敏度不一样;给出灵敏度数据时,一般应供应测定条件和样品;人们认为,灵敏度在具有重要价值的数学处理中,需要包括精密度;因而提出分析灵敏度Saanalytical sensitivity的定义 :式中 S 仍为校正曲线斜率, ss 为测定标淮偏差;分析灵敏度具有的优点是对仪器放大系数相对不敏锐;78. 检出限 detection limit : 又称检测下限或最低检出量等,定义为肯定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度;它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比;最小可鉴别的分析信号Sm 至少应等于空白信号平均值Sbla 加 k 倍空白信号标淮差sbl之和 :测定 Sm 的试验方法是通过肯定时间内2030 次空白测定,统计处理得到Sbla 和 sbl, 然后,按检出限定义可得最低检测浓度Cm 或最低检测量 Qm:或灵敏度愈高,检出限愈低;灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小,与仪器信号放大倍数有关;而检出限与空白信号波动或仪器噪声有关,具有明确统计含义;79. 动态范畴 dynamic range定量测定最低浓度LOQ扩展到校准曲线偏离线性响应LOL的浓度范畴;定量测定下限一般取等于10 倍空白重复测定标淮差,或10sbl;这点相对标淮差约30%,随浓度增加而快速降低;检测上限,相对标准差是100%;80. 吸取

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