2022年标准溶液的配制与标定.docx
1、配制：一、氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C NAOH/ mol/L 1氢氧化钠溶液的体积V/mL 54272、标定：按下表的规定量，称取于105 110电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示液 10g/L ，用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 cNaOH ，按式 1运算：cNaOH=m× 1000（ V1-V2） ×M 1式中：m邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克 g； V1氢氧化钠溶液体积，单位为毫升 mL； V2空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔mL；g/mol MKHC8H4O4二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取盐酸，注入盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl/ mol/L 11000mL水中，摇匀；盐酸的体积V/mL 9045称取 110g 氢氧化钠，溶于 100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮；按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至 1000mL，摇匀；氢氧化钠标准滴定溶液的浓工作基准试剂邻苯二甲酸氢无二氧化碳水的体积度 C NAOH/ mol/L 1钾的质量 m/gV/mL80805092、标定按下表规定量，称取于270 300高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 50mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，连续滴定至溶液再呈暗红色；同时做空白试验；盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl/ mol/L 1工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g盐酸标准滴定溶液的浓度 cHCl,按式 2运算：cHCl=m× 1000 2式中：（ V1-V2） ×Mm无水碳酸钠质量，单位为克g； V1盐酸溶液体积，单位为毫升mL； V2空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升mL； M无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol M1/2 Na 2CO3=三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取硫酸，慢慢注入1000mL水中，冷却，摇匀；硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2 H 2SO4/ mol/L 硫酸的体积V/mL2、标定130153按下表规定量，称取于270 300高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 50mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，连续滴定至溶液再呈暗红色；同时做空白试验；硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2 H 2SO4/ mol/L 1工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g硫酸标准滴定溶液的浓度 c 1/2 H 2SO4, 按式 3运算：m× 1000式中：c1/2 H 2SO4= 3（ V1-V2） ×Mm无水碳酸钠质量，单位为克g； V1硫酸溶液体积，单位为毫升mL； V2空白试验消耗硫酸溶液体积，单位为毫升mL； M无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol M1/2 Na 2CO3四、硫代硫酸钠标准滴定溶液 cNa 2S2O3=0.1 mol/L1、配制称取 26g 五水合硫代硫酸钠或 16g 无水硫代硫酸钠，加 0.2g 无水碳酸钠， 溶于 1000mL水中，慢慢煮沸 10min，冷却；放置 2 周后用 4 号玻璃滤锅过滤；2、标定± 2干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加 2g 碘化钾及 20mL硫酸溶液 20%，摇匀，于暗处放置 10min；加 150mL水15 20, 用配制的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液10g/L ，连续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色；同时做空白试验；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa 2S2O3 ，按式 4运算：cNa2S2O3=m× 10004式中：（ V1-V2） ×Mm重铬酸钾质量，单位为克 g； V1硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升 mL； V2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升mL； M重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol M1/6 K 2Cr2O7五、硫酸铁铵标准滴定溶液 cNH 4 2FeSO4 2=0.1mol/L1、制剂配制硫磷混酸溶液于 100 mL 水中缓慢加入 150mL硫酸和 150mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色；1.2N- 苯代邻氨基苯甲酸指示液 2g/L 临用前配制称取 0.2 g N-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水，加0.2 g无水碳酸钠，温热溶解，稀释至 100 mL；2、配制：称取 40 g六水合硫酸铁铵，溶于300 mL 硫酸溶液 20%中，加700 mL 水，摇匀；3、标定临用前标定：称取 0.18 g 已于 120± 2电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾， 溶于 25mL水中，加 10mL硫磷混酸溶液，加 70mL水，用配制的硫酸铁铵溶液滴定至橙黄色消逝，加 2 滴 N- 苯代邻氨基苯甲酸指示液 2g/L ，连续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色；硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度 cNH 4 2 FeSO4 2 ，按式5运算：m× 1000式中：cNH 4 2 FeSO4 2=V×M 5m重铬酸钾质量，单位为克 g； V硫酸铁铵溶液体积，单位为毫升mL； M重铬酸钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔g/mol M1/6 K2Cr2O7 =49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却， 摇匀；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 cEDTA/mol/L2、标定：乙二胺四乙酸二钠的质量m/g 40208乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 cEDTA=0.1mol/L, cEDTA=0.05mol/L按下表规定量， 称取于 800± 50的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水潮湿，加 2mL盐酸溶液 20%溶解，加 100mL水，用氨水溶液10%将溶液 PH调至 78，加 10mL氨- 氯化铵缓冲溶液甲 PH 10及 5 滴铬黑 T 指示液 5g/L ，用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色；同时做空白试验；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 cEDTA/mol/L工作基准试剂氧化锌的质量m/g乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 cEDTA ，按式 6运算：cEDTA=m× 1000 6式中：（V1-V2） ×Mm氧化锌质量，单位为克 g； V1乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升mL； V2空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升mL； M氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol MZnO2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L± 50的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水潮湿， 加3mL盐酸溶液20%40mL，加 70mL水，用氨水溶液 10%将溶液 PH调至 78，加 10mL氨- 氯化铵缓冲溶液甲 PH10及 5 滴铬黑 T 指示液 5g/L ，用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色；同时做空白试验；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 cEDTA ，按式 7运算：cEDTA=mV1×（250） ×1000 7式中： V2- V3 ×Mm氧化锌质量，单位为克 g； V1氧化锌溶液体积，单位为毫升 mL； V2乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升mL； V3空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升mL； M氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol MZnO七、硝酸银标准滴定溶液 cAgNO3=0.1mol/L1、配制：称取 17.5g 硝酸银，溶于 1000mL水中，摇匀；溶液贮存于密闭的棕色瓶中；2、标定： 600的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，滴 3 滴铬酸钾试剂， 用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色；同时做空白试验；硝酸银标准滴定溶液的浓度 cAgNO3 ，按式 8运算：m×1000cAgNO3=式中：8 V1- V2 ×Mm氯化钠质量，单位为克 g； V1硝酸银溶液体积，单位为毫升 mL； V2空白试验消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升mL；M氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol MNaCl
