2022年氨氮的测定原理.docx

氨氮的测定 -纳氏试剂法预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质， 影响氨氮的测定； 为此， 在分析时需做适当的预处理； 对较清洁的水， 可采纳絮凝沉淀法， 对污染严峻的水或工业废水，就以蒸馏法使之排除干扰；一絮 凝 沉 淀 法概述加适量的硫酸锌于水样中， 并加氢氧化钠使呈碱性， 生成氢氧化锌沉淀， 再经过滤去除颜色和浑浊等；仪器100ml 具塞量筒或比色管；试剂110%m/V硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至100ml；225%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml, 贮于聚乙烯瓶中；3硫酸 =1.84 ；步骤取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中， 加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 0.1 0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调剂 pH 至 10.5 左右，混匀；放置使沉淀，用经无氨水充分 洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml；二蒸馏法概述调剂水样的 pH 使在 6.0 7.4 的范畴，加入适量氧化镁使呈微碱性 4 B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高， 蒸馏释出的氨， 被吸取于硫酸或硼酸溶液中； 采纳纳氏比色法或酸滴定发时， 以硼酸溶液为吸取液；采纳水杨酸 - 次氯酸比色法时，就以硫酸溶液为吸取液；仪器带氮球的定氮蒸馏装置： 500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管；试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水；1 无氨水制备： 蒸馏法： 每升蒸馏水中加 0.1ml 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去50ml 初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞储存； 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱；2 1mol/L 盐酸溶液；3 1mol/L 氢氧化钠溶液；4 轻质氧化镁 MgO：将氧化镁在 500下加热，以除去碳酸盐；5 0.05% 溴百里酚蓝指示液；6 防沫剂，如石蜡碎片；7 吸取液： 硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L； 硫酸 H2SO4溶液： 0.01mol/L ；步骤1 蒸馏装置的预处理： 加 250ml 水于凯氏烧瓶中， 加 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣；2 分取 250ml 水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至 pH7 左右；加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠， 立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸取液液面下；加热蒸馏至馏出液达200ml 时，停止蒸馏；定容至250ml；采纳酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml 硼酸溶液为吸取液，采纳水杨酸 - 次氯酸盐比色法时，改用 50ml 0.0 1mol/L 硫酸溶液为吸取液；留意事项1 蒸馏时应防止发生暴沸，否就可造成馏出液温度上升，氨吸取不完全；2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中；3 水样如含余氯，就应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液，每 0.5ml 可除去0.25mg 余氯；