分析化学实验报告.doc

. .分析化学实验报告编号：实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级：学号：XX：实验时间：实验成绩：. .word.zl. .实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定一、【实验目的】1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定法；2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断法。3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和法。4、掌握水硬度的计算。二、【实验原理】EDTA乙二胺四乙酸是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于 EDTA在水中的溶解度较小，因此配制 EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA2Na·2H2O)盐配制。EDTA2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶液的pH10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用程式表示为：滴定前： Zn2+ + HIn2- ZnIn- + H+酒红色终点时： ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + H2In-纯蓝色水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；假设以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进展水处理提供依据。水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化铵时，以铬黑T为指示剂1，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgYKMg·EBTKCa·EBT，铬黑T先于局部Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=1213.使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，参加钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用K，Na2S予以掩蔽2。国际上水的硬度有多种表示法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的法表示，单位为mg·L-1和°。水的硬度10表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度公式为：mg·L-1°式中为水样体积mL。三、【实验试剂和仪器】仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。试剂与材料：EDTA2Na·2H2OA.R，ZnO基准试剂，盐酸，铬黑T指示剂：铬黑T 0.1 g与NaCl 10 g研细混匀；氨氯化铵缓冲溶液(pH10)：取20 g NH4Cl溶于少量水中，参加100 mL浓氨水，加水稀释至1000 mL；氨试液：取浓氨水400 mL，加水稀释至1000 mL；0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025 g，加无水乙醇100 mL。0.020 mol·L-1EDTA标准溶液；铬黑T指示剂5 g·L-1，称取0.5 g铬黑T，加20 mL三乙醇胺，用水稀释至100 mL氨氯化铵缓冲溶液pH=10，溶解20 gNH4Cl于少量水中，参加100 mL浓氨水，用水稀释至1 L；四、【实验步骤】1、0.05 mol·L-1EDTA溶液的配制取EDTA2Na·2H2O 5.7 g，加100 mL蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300 mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。2、0.05 mol·L-1EDTA溶液的标定 2.1、精细称取已在800灼烧至恒重的基准ZnO 1.01.3 g，加稀HC1:120 mL使之溶解，转入250.00ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。2.2、取上述溶液25.00ml与锥形瓶中，加蒸馏水25 mL，甲基红指示剂的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25 mL，氨氯化铵缓冲溶液10 mL，铬黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。3、水总硬度的测定3.1、0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制：准确移取上述已标定好的EDTA溶液50.00ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。3.2、准确取自来水样100 mLV于250 mL锥形瓶中，参加5 mL氨氯化铵缓冲溶液，适量铬黑T，用0.01 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA耗用的体积为V1 (mL)。平行测定三次。计算水的总硬度。五、【实验数据及处理】根据滴定消耗EDTA的体积，按下式计算EDTA标准溶液的准确浓度：表1123ZnO的质量g滴定管的初始读数mL滴定终点读数mL消耗EDTA体积mLEDTA溶液的浓度(mol·L-1)EDTA溶液的平均浓度(mol·L-1)相对偏差%根据下式计算水的总硬度：水的总硬度表2序号123标准溶液浓度mol·L-1自来水体积(mL) 滴定初始读数(mL) 第一终点读数(mL) 第二终点读数(mL) V1mLV2mLV1平均值mLV2平均值mL水的总硬度六、【实验思考题】1、滴定中为什么要加氨试液？加氨氯化铵缓冲溶液的目的是什么？答：加氨试液是为了中和氢离子；用EDTA测定时，每一种金属离子的测定，都必须控制在一定的PH值围。氨-氧化铵缓冲溶液，可以调节并溶液的PH值，并可以控制溶液的PH不发生显著的变化。2、 配位滴定中选择金属指示剂的原那么是什么？答：a.指示剂与金属离子形成的配合物与指示剂本身的颜色应有显著差异。b.显色反响灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。c.指示剂与金属离子配合物的稳定性要适当，既要有足够的稳定性，但又要比该金属离子与EDTA配合物的稳定性小。d.指示剂与金属离子形成的配合物要易溶于水。e.指示剂与金属离子的显色应具有一定的选择性。f.金属离子指示剂应比较稳定，便于贮存和使用。3、 水总硬度测定实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？答：如果之前移液管和锥形瓶都已清洗的话，不需要再实验前再用去离子水润洗了。应该用自来水样润洗后，再移液。七、【实验本卷须知】1、甲基红指示剂只需加1滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈现较深的黄色，致使终点颜色发绿。2、滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边振摇，如果出现Zn(OH)2沉淀，可用稀HCl调回，使沉淀溶解。3、配位反响为分子反响，反响速度不如离子反响速度快，因此近终点时，滴定速度不宜太快。4、铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中参加少Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。5、假设水样中含锰离子的量超过1 mg·L -1，在碱性溶液中以氧化成高价，使指示剂变为灰白或者浑浊的玫瑰色。可在水样中参加0.52 mL 10 g·L -1的盐酸羟胺，复原高价锰，以消除干扰。6、使用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，须在pH4下参加，摇动后再调节pH至滴定酸度。本实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要参加三乙醇胺，应由实验决定。假设水样含铁量超过10 mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7 mg·L -1。7、滴定时，因反响速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢参加，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即参加12滴1:1HCl，煮沸溶液以除去CO2。但不宜多加，否那么影响滴定时溶液的pH。8、EDTA 假设贮存于玻璃器皿中，根据玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2，使EDTA 溶液浓度缓慢降低。因此，在每使用一段时间后，做一次检查性标定。最好贮存于聚乙烯之类的容器中，其浓度根本不改变。9、铬黑 T的配制法：1取铬黑T 0.1g 与磨细枯燥的NaCl 研匀，配成固体合剂，保存于枯燥器中。用时挑出少即可。2取铬黑T 0.2g溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，参加5mL无水乙醇即得。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子那么可用K、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。注意仪器与试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。10、当水的硬度较大时，在pH10 会析出CaCO3沉淀，使溶液浑浊：HCO3 + Ca2+ + OH = CaCO3+ H2O这种情况下，滴定至“终点时出现返回现象，使终点难以确定，测定结果重现性差。为了防止Ca2+、Mg2+的沉淀，可量取水样100.0mL，放入一小块刚果红试纸，用1:1 盐酸酸化至试纸变蓝色，振摇两分钟后，再如前述进展测定。. .word.zl.