药物分析习题集-药学本科-段考后(共9页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共120小题，共120分）29. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：A. 紫色 B. 蓝色C. 绿色 D. 黄色30. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是A、红色B、紫色C、黄色D、蓝绿色31. 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：A. 与溴试液反应，溴试液褪色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物32. 精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76%33. 巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇34. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：A.弱酸性条件 B.酸性条件C.碱性条件 D.在强碱性下加热后35. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：A.巴比妥酸 B.硫喷妥钠C.苯巴比妥 D.巴比妥钠36. 使用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，已知司可巴比妥钠的分子量为260.2，每1m1溴滴定液(0.05mol/l)，相当于司可巴比妥钠的量为 A. 13.0lmg B. 6.505mgC. 130.lmg D. 65.05mg37. 下列芳酸类药物哪一个易溶于水：A. 丙磺舒； B. 对氨基水杨酸钠；C. 阿司匹林； D. 水杨酸38. 双相滴定法可适用的药物为：A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸 D. 苯甲酸钠39. 对氨基水杨酸中的特殊杂质是：A.苯酚 B.苯胺C.间氨基酚 D.水杨酸40. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是：A.有利于第二步滴定B.使阿司匹林反应完全C.消除共存酸性物质的干扰D.便于观测终点41. 两步滴定法适于滴定的药物是：A.苯甲酸钠 B.水杨酸乙二胺C.双水杨酸酯 D.阿司匹林片剂42. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是：A.醋酸苯酯 B.苯酚C.乙酰水杨酸 D.水杨酸43. 用双相滴定法测定含量的药物为 A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸钠44. 在药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指A、PH=7 B、对所用指示剂显中性C、除去酸性杂质的乙醇 D、对甲基橙显中性45. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为A、片剂中有其他酸性物质B、片剂中有其他碱性物质C、需用碱定量水解 D、阿司匹林具有酸碱两性46. 中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A、电位法 B、永停法C、外指示剂法 D、不可逆指示剂法47. 提取容量法测定碱类药物时,最常用的碱化试剂是: A.碳酸氢钠 B.氢氧化钠C.氨水 D.盐酸48. 盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成A、重氮盐 B、N-亚硝基化合物C、亚硝基苯化合物 D、偶氮氨基化合物49. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为：A. 电位法 B. 外指示剂法C. 内指示剂法 D. 永停滴定法50. 在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是在被测溶液中 A、添加Br- B、生成NO+ Br-C、生成HBr D、生成Br251. 提取容量法测定碱类药物时，最常用的提取溶剂是：A. 氯仿 B. 盐酸C. 氨水 D. 醋酸52. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：A. 重氮化-偶合反应 B. 氧化反应C. 三氯化铁反应 D. 碘化反应53. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：A. 添加Br B. 生成NOBrC. 生成HBr D. 生产Br254. 药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定：A. 芳伯氨基 B. 硝基C. 芳酰胺基 D. 酚羟基55. 非水法滴定苯骈噻嗪类药物时，HClO4与 A、母核上氮原子作用 B、侧链上氮原子作用C、分子中所有氮原子作用 D、未被氧化的分子作用56. 酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则：A.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C.酸性染料多以分子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在：57. 硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的 A、碱性差异 B、对光选择吸收性质差异C、溶解度差异 D、旋光性质差异58. 硫酸奎宁分子式是(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O，如果用非水法测定，则一分子的硫酸奎宁应消耗HClO4的分子数为：A. 1个 B. 2个C. 3个 D. 4个59. 某药物遇香草醛，生成黄色结晶，此药物是A、苯巴比妥 B、异烟肼 C、奋乃静 D、尼可刹米60. 在酸性染料比色法中，对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对？A、必须使有机碱与H+结合成盐B、必须使有机碱成阳离子，染料成阴离子C、必须使酸性染料成分子状态D、必须有利于离子对的形成61. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法 D、钯离子比色法62. 非水碱量法中最常用的指示剂是:A.淀粉碘化钾 B.酚酞C.甲基红 D.结晶紫63. 维生素B1的特有反应为A.Kober反应B.坂口反应C.硫色素反应D.硅钨酸沉淀反应64. 精密称取维生素C约0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水100ml，与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是A、使维生素C溶解B、除去水中微生物的影响C、使终点敏锐 D、消除水中溶解氧的影响65. 某药物在三氯醋酸存在下经水解，脱羧，失水等反应转变为糠醛，再与吡咯在50反应而产生蓝色，该药物为：A.苯甲酸钠 B.盐酸硫胺C.维生素C D.四环素66. 维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中A、C2上的羟基 B、C3上的羟基 C、C6上的羟基 D、二烯醇基67. 维生素A在盐酸存在下加热后，在350390nm波长间出现3个最大吸收峰，这是因为维生素A发生了A、氧化反应B、去水反应 C、水解反应D、异构化反应68. 在饱和无水三氯化锑的氯仿溶液中呈现不稳定蓝色的药物为A.维生素B1B.维生素CC.维生素AD.维生素E69. 2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液A、红色无色 B、蓝色无色 C、无色红色 D、无色蓝色70. 需检查特殊杂质游离生物酚的药物是A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素E71. 下列药物中能用硫色素鉴别的是A.维生素AB.维生素CC.维生素B1D.链霉素72. 鉴别雌激素类药物可采用与什么作用生成偶氮染料A.四氮唑盐B.重氮苯磺酸盐C.亚硝酸铁氰化钠D.重氮化偶氮试剂73. 四氮唑比色法可用于测定下列那类药物的含量A.异烟肼B.抗生素C.维生素D.甾体激素74. 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定A.可的松B.睾丸素C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮75. Kober反应用于定量测定的药物为 A、口服避孕药B、雌激素C、雄性激素 D、皮质激素76. 四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？A、地塞米松磷酸钠 B、可的松C、氢化可的松D、醋酸氢化可的松77. Kober反应可用于测定下列那类药物的含量A.甾体激素B.抗生素C.维生素D.异烟肼78. 各国药典对甾体激素类药物常用HPLC测定其含量，主要原因是A.它们没有紫外特征吸收，不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D.色谱法的准确度优于滴定分析法79. 可用四氮唑比色法测定的药物为A.雌二醇B.甲睾酮C.醋酸甲地孕酮D.苯丙酸诺龙E.醋酸地塞米松80. 在链霉素的鉴别实验中，其水解产物链霉胍的特有反应为：A.茚三酮反应B.麦芽酚反应C.-甲基葡萄糖胺反应D.坂口反应81. 四环素类在碱性条件下形成:A.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.脱水差向四环素82. 麦芽酚反应是下列哪类药物的特有反应A.葡萄糖B.链霉素C.水杨酸D.青霉素E.Vit C83. 不可用紫外分光光度法进行分析的药物有A.水杨酸B.对乙酰氨基酚C.庆大霉素D.青霉素类 E.维生素A84. 四环素类在强酸条件下形成A.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.脱水差向四环素85. 下列不属于青霉素的鉴别反应的是A. 红外吸收光谱B. 茚三酮反应C. 羟肟酸铁反应D. 三氯化铁反应86. 具有氨基糖苷结构的药物是A、链霉素B、青霉素GC、头孢拉定D、金霉素87. 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子，开环后形成巯基，所以可用下列哪种方法进行：A. 碘量法 B. 酸碱滴定法C. 汞量法 D. 紫外分光光度法88. 下列关于庆大霉素叙述正确的是A.在紫外区有吸收B.可以发生麦芽酚反应C.可以发生坂口反应D.有N-甲基葡萄糖胺反应二、多选题（X型题-多选题）（本大题共80小题，共160分）18. 卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法E、紫外法19. 体内药物分析样品的选取原则包括：A.应根据不同的分析目的与要求进行选取 B.可随意选取样品C.所取样品应能够正确反映药物浓度21. 体内药物分析中，去除蛋白质的方法主要有：A. 加入中性盐B. 加入可与水混合的有机溶剂C. 紫外分光光度法D. 高效液相色谱法E. 组织的酶消化法22. 5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质 A、弱碱性 B、弱酸性C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D、与吡啶硫酸铜试液作用显紫色E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收23. 影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有A、测定温度 B、取样量大小C、碳酸钠溶液的浓度 D、终点观察误差E、标准液浓度24. 巴比妥类药物的性质（特性）是：A.弱酸性 B.易水解C.易与重金属离子反应 D.具有紫外特征吸收E.强酸性25. 巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有A、酸度 B、炽灼残渣C、比旋度 D、中性或碱性物质E、乙醇溶液的澄清度26. 巴比妥类药物的鉴别方法有A、与钡盐反应生成白色沉淀B、与镁盐反应生成红色沉淀C、与银盐反应生成白色沉淀D、与铜盐反应生成有色物质E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀27. 在适当的条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液或沉淀的药物有A、枸橼酸 B、乙酰水杨酸 C、羟苯乙酯 D、对氨基水杨酸E、丙磺舒28. 下列药物中属于芳酸类药物的有A、水杨酸 B、乙酰水杨酸 C、苯甲酸钠 D、水杨酸甲酯E、枸橼酸29. 能和FeCl3试液产生颜色反应的药物是：A.苯甲酸钠 B.水杨酸C.对乙酰氨基酚 D.氢化可的松E.丙酸睾酮30. 芳胺类药物的化学特性是：A.芳伯氨基特性 B.水解反应C.与三氯化铁的呈色反应 D.茚三酮反应E.硫色素反应31. 乙酰水杨酸中的游离水杨酸A、是在贮存中氧化产生的 B、是在贮存中水解产生的C、可与硫酸铁胺溶液形成紫堇色加以检出D、可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出E、可氧化成醌型有色物质32. 下列哪些药物能与亚硝酸钠、-萘酚作用生成沉淀？ A、对氨基水杨酸钠 B、盐酸丁卡因C、肾上腺素 D、麻黄碱E、对乙酰氨基酚33. 盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有A、重氮化-偶合反应 B、红外光谱法 C、氧化反应D、碘仿反应 E、水解产物反应34. 属于苯乙胺类药物的有A、苯海拉明 B、醋氨苯砜C、盐酸麻黄碱 D、异丙肾上腺素E、盐酸普鲁卡因35. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是：A.强酸 B.加入适量溴化钾C.室温在1030 D.滴定管尖端深入液面E.边滴边搅拌36. 影响重氮化反应的因素有A、药物的化学结构 B、酸及酸度C、芳伯氨基的碱性强弱 D、反应温度E、滴定速度37. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：A. 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B. 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C. 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D. 在强酸性介质中，可加速反应的进行38. 可消除吩噻嗪类药物中氧化产物干扰的含量测定方法有A、紫外标准对照法B、导数分光光度法C、萃取-双波长分光光度法D、钯离子比色法E、铈量法39. 生物碱一般的鉴别反应有A、沉淀反应B、显色反应 C、熔点测定 D、红外光谱法E、紫外光谱法40. RP-HPLC法测定生物碱药物时存在的问题如保留时间过长、拖尾等，可采用下列方法加以解决。 A、加扫尾剂 B、加酸使生物碱成盐C、用硅胶作固定相 D、提取后再测定E、用金刚烷基硅烷化硅胶作固定相41. 液-液提取中，影响提取率的因素有A、溶液的PH值 B、提取溶剂 C、溶剂沸点 D、提取次数E、提取溶剂的用量42. 下列药物用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的有A、氯氮卓 B、盐酸异丙嗪 C、尼可刹米 D、盐酸氯丙嗪E、盐酸硫达利嗪43. 铈量法测定苯骈噻嗪类药物含量，用下列什么方法指示终点？A、永停滴定法B、淀粉指示剂法C、电导法D、被测物自身颜色变化法E、电位法44. 维生素C与分析方法的关系有A.二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B.与糖结构类似，有糖的某些性质C.无紫外吸收D.有紫外吸收E.二烯醇结构有弱酸性45. 维生素A分子中含有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质A、不稳定，易被紫外光裂解B、易被空气中氧或氧化剂氧化C、遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色D、在紫外区呈现强烈吸收E、易溶于水46. 用碘量法测定维生素C注射液的含量，以下叙述中正确的有A.是基于维生素C的还原性B.在碱性条件下滴定C.用淀粉作指示剂D.须先加入丙酮消除亚硫酸氢钠的干扰47. 当用薄层色谱法对维生素A类进行鉴别时，其同类物之间极性的大小与Rf值的关系是：A.极性小者Rf值小 B.极性小者Rf值大C.极性大者Rf值大 D.极性大者Rf值小E.两者之间关系不大48. 硅钨酸重量法测定维生素B1，沉淀于80干燥，这与 A、沉淀组成有关 B、换算因数有关 C、沉淀形状有关D、沉淀纯度有关 E、保持4分子结晶水有关49. 甾类激素的特殊杂质检查项目有A、碱度或酸度B、雌酮C、其他甾体D、乙炔基E、杂质吸收度50. 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色A.2，4-二硝基苯肼B.三氯化铁C.硫酸苯肼D.异烟肼E.四氮唑盐51. 在酸性溶液中能与异烟肼试剂产生黄色化合物的甾体激素有A、黄体酮B、睾丸素C、炔雌醇D、可的松 E、地塞米松52. 异丙肾上腺素可用下列哪些方法进行鉴别？ A、氧化反应 B、三氯化铁反应C、甲醛-硫酸反应 D、戊二醛反应E、香草醛反应53. 醋酸可的松软膏的含量测定可采用A、四氮唑比色法B、盐酸苯肼法C、紫外分光光度法D、硝酸银滴定法E、三氯化铁比色法54. 四氮唑比色法A、是4-3酮结构的特征反应B、在氢氧化四甲基铵溶液中进行C、避光暗处保存D、生成红色或蓝色E、以乙醇为溶剂55. 链霉素的鉴别方法有A、坂口反应B、麦芽酚反应C、三氯化铁反应D、茚三酮反应E、N-甲基葡萄糖胺反应56. 可用紫外分光光度法进行分析的药物有：A. 水杨酸 B. 对乙酰氨基酚 C. 庆大霉素 D. 青霉素 E. 维生素A57. 和茚三酮发生呈色反应的药物是：A. 苯巴比妥 B. 土霉素C. 氨基酸 D. 链霉素E. 庆大霉素58. 影响碘量法测定青霉素类药物的因素有A、指示剂用量 B、酸度C、滴定剂浓度 D、反应时间E、温度59. 下列有关庆大霉素叙述正确的是：A. 在紫外区无吸收 B. 属于碱性、水溶性抗生素C. 有麦芽酚反应 D. 在230nm处有紫外吸收60. 某些注射液中常含有抗氧剂（亚硫酸盐、焦亚硫酸盐）干扰碘量法、铈量法的测定，消除的方法是：A.加碱B.加乙醇C.加丙酮D.加甲醛E.加酸65. 适合用电泳法测定的样品是：A.磺胺嘧啶B.黄体酮C.核苷酸D.蛋白质E.维生素E66. 生物制品进行的安全性检查有 A、热原检查 B、过敏反应检查 C、无菌检查 D、异常毒性检查E、含量均匀度检67. 生物样品测定前为什么要进行预处理？ A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰E、测定工作量大68. 常用电泳法有 A、聚丙烯酰胺凝胶电泳 B、纸电泳C、醋酸纤维素薄膜电泳 D、毛细管电泳E、SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳69. 去除生物样品中蛋白质的方法有 A、加入中性盐 B、加入强酸C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂E、加蛋白水解酶70. 中药制剂定性鉴别方法一般包括：A.性状鉴别B.显微鉴别C.微生物法D.电泳法E.物理化学方法71. 中药制剂的薄层色谱鉴别，常采用什么对照品？ A、标准制剂 B、药材对照品 C、样品稀释液 D、有效成分对照品E、对照Rf值五、问答题（本大题共15小题，共79分）5. 若已知某6瓶标签不清楚的试剂瓶中装有如下一些药物，你能否将其分别开？（5分）巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠6. 如何区别乙酰水杨酸和水杨酸?（4分）7. 对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？（5分）8. 用提取中和法测定生物碱类药物时，对提取溶剂有什么要求？(4分)9. 什么是维生素，分为哪几类，各是什么？（6分）10. 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？（3分）11. 试述四环素类抗生素在水溶液中的稳定性情况。（5分）12. 生物学法和物理化学法测定抗生素类药物的含量, 各有哪些优缺点?（8分）14. 生物样品进行分析前处理时，为何要去除蛋白质，常用去除蛋白质的方法有哪些？（7分）六、计算题（本大题共10小题，共56分）1. （5分）硫酸钡中砷盐检查是取本品适量,加水23ml与HCl5ml,加标准砷溶液2ml依法检查,含砷量不得超过1ppm,试计算应取本品多少克?每1ml标准砷溶液相当于1ug的As。2. 取葡萄糖2克，按药典规定检查硫酸盐，结果与标准硫酸钾溶液（每1ml含SO2-4100ug）2ml制成的对照液比较，不得更浓。求疏酸盐的限量为多少？（5分）3. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（5分）4. 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml。置l00ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为0.0408g，测得的吸收度为0.620，计算乙酰氨基酚的含量。（5分）5. （5分）取维生素A滴剂0.1810g（标示量IUg），用环己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用环已烷稀释为100ml，其吸收峰波长为328nm，该波长处的吸收度为0.473，在300、316、340和360nm波长处的吸收度与波长328nm处吸收度的比值符合规定，不需要校正吸收度的数值，求该供试品的含量为标示量的百分含量。（换算因素为1900）6. （9分）维生素E中游离生育酚（M=430.8g/mol）的检查：取本品0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol / L）滴定，消耗硫酸铈滴定液（0.01020mol / l）不得过0.98ml，计算其限量。7. （7分）称取维生素A供试品（标示量为100万单位/g）0.1128g，用环己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用环己烷稀释至100ml，在波长300，316，328，340和360nm波长处测定吸收度，分别为0.332，0.533，0.587，0.477和0.176。计算维生素A相当于标示量的百分含量？ 8. 取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取O.1978g，用硝酸银液（0.1mol/L）滴定到终点、用去5.40ml硝酸银液。每1ml硝酸银液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N203，计算苯巴比妥片按标示量表示的百分含量为多少？（5分）9. （5分）药典中测定复方氢氧化铝片含量时规定：复方氢氧化铝片中氢氧化铝含量按氧化铝计算,不得少于0.116克。具体操作步骤为：取本品10片,测得重量为4.3662克,研细,称得粉末0.1133克,加HCl煮沸,过滤,滤液滴加氨试液至恰析出沉淀,再加稀HCl使 沉淀恰溶解,加NH4 Ac缓冲液10ml,精密加入0.05002mol/L乙二胺四乙酸二钠25ml,煮沸,放冷,加0.2%二甲苯酚橙指示液2ml,用0.04994mol/L锌液滴定至溶液由黄色转变为红色即得。消耗锌液体积为13.20ml,空白消耗锌液为24.60ml(每1ml0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠相当于2.549mgAl2O3)。问此复方氢氧化铝中氢氧化铝含量是否合格?10. （5分）盐酸普鲁卡因提取容量法测定含量：药典规定，本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）应为标示量的95.0105.0%。精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.2g）置分液漏斗中，加氨试液3ml成碱性后，分次用氯仿（依次15，10，10ml）振摇提取，使普鲁卡因均溶入氯仿中，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并后在水浴上蒸发至近干，加中性醇5ml与硫酸滴定液（0.025mol/L）25.00ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的硫酸，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.025mol/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。实验数据如下： 标示量：1% 取样量20.00mlV0：25.38ml V：10.56ml硫酸滴定液浓度：0.02489mol/L 氢氧化钠滴定液浓度：0.05012mol/L七、综合题（本大题共3小题，共29分）1. 试述用重氮化法测定对乙酰氨基酚含量的原理(包括用外指示剂指示终点的原理)，并简述其测定的操作步骤及应用本法测定中应注意的问题。（9分）2. （7分）药典规定注射用青霉素钠粉末含青霉素钠量应为90.0115.0%.。具体操作方法为：精密称取供试品72.1mg,置100ml量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,精密量取供试品溶液5ml,置碘瓶中,加1M氢氧化钠液1ml,放置20分钟后,再加1M盐酸1ml,PH4.5的醋酸钠缓冲液5ml,0.01M碘液15.00ml,密塞,在2025暗处放置20分钟后,用0.01mol/L硫代硫酸钠液滴定,滴定至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠液体积为4.63ml,同时做空白试验,消耗硫代硫酸钠液14.32ml,(每1ml 0.01mol/L 碘液与0.4443mg青霉素钠相当)。问青霉素钠含量是否合格?并指出此实验的空白试验应如何操作?已知碘液浓度为0.0102mol/L,硫代硫酸钠液浓度为0.0113mol/L。3. 用薄层色谱法检查杂质有哪几种类型? 请简要说明。（13分）八、结构题（根据给出的结构写出中文名称，根据给出的中文名称画结构）（本大题共2小题，共2分）1. 2. 九、名词解释（本大题共2小题，共4分）1. 药典2. 杂质限量专心-专注-专业