紫外-可见分光光度计计量标准技术报告(共18页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上计 量 标 准 技 术 报 告 计量标准名称 紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心 填 写 日 期 目 录一、建立计量标准的目的 ( 01 )二、计量标准的工作原理及其组成( 01)三、计量标准器及主要配套设备( 02 )四、计量标准的主要技术指标( 03 )五、环境条件( 03 )六、计量标准的量值溯源和传递框图( 04 )七、计量标准的重复性试验( 05 )八、计量标准的稳定性考核( 06 )九、检定或校准结果的测量不确定度评定( 07 )十、检定或校准结果的验证( 11 )十一、结论( 12 )十二、附加说明( 12 )专心-专注-专业一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程提供的方法, 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。1、 波长准确度检定：在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量3次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。2、 透射比准确度检定：用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、20%、30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量3次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。紫外可见分光光度计氧化钬滤光片镨铒滤光片镨钕滤光片干涉滤光片低压汞灯杂散光滤光片重铬酸钾-高氯酸标准溶液标准中性滤光片三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔氧化钬滤光片GBW(E)（220650）nmU=0.3nmk=2中国计量研究院703新省计量研究院一年镨铒滤光片 /（350700）nmU=0.3nmk=2中国计量研究院PE-7-2新省计量研究院一年中性滤光片GBW(E)10%、20%、40%U=0.3%k=2中国计量研究院 V7-30-10V7-30-20V7-30-40新省计量研究院一年杂散光滤光片GBW(E)（220，360，420）nmUrel=10%k=2中国计量研究院 S7-220S7-360 S7-420新省计量研究院一年镨钕滤光片GBW(E)(400820)nmU=0.3nmk=2中国计量研究院P0810新省计量研究院一年干涉滤光片GBW(E)（450700)nmU=0.9nmk=2中国计量研究院 G8064 G8065 G8066新省计量研究院一年紫外光区透射比标物GBW(E)(13.551.3)%U=0.2%k=2中国计量研究院8011中国计量研究院18个月低压汞灯WSHg-B(250580)nmU=0.01nmk=2黑龙江所Hg177 国防科工委首检主要配套设备石英吸收池GBW13304/配对误差<0.5%黑龙江省院L047.L071黑龙江省院首检秒表807（015）minMPE:±0.2s 上海秒表厂新月市检测中心长-0017一年兆欧表ZC25-3（0500）M10级上海第六电表厂7-1053新月市检测中心电-1905一年四、计量标准的主要技术指标 不确定度/名 称 规格型号 测量范围 或准确度等级/最大允许误差中性滤光片 GBW(E) 10%,20%,40% U=0.3%， k=2氧化钬滤光片 GBW(E) （220650）nm U=0.3nm， k=2镨铒滤光片 PE （350700）nm U=0.3nm， k=2镨钕滤光片 GBW(E) (400820)nm U=0.3nm， k=2杂散光滤光片 GBW(E) 220.360. 420 Urel=10%， k=2干涉滤光片 GBW(E) （450700)nm U=0.9nm， k=2紫外光区透射比标物 GBW(E) 18.0%51.3% U=0.2%， k=2五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1温 度（1035）25合格2湿 度<85%RH56%RH合格345 六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具紫外、可见分光光度计波 长（1753300）nm 透射比(0100)%U1=0.3nm k=2 U=0.3% k=2河南省计量科学研究院直接测量法本级计量器具紫外可见分光光度计检定装置透射比:(0100) %中性滤光片 U=0.3%， k=2杂散光滤光片 Urel=10%， k=2紫外光区透射比标物 U=0.2%， k=2紫外可见分光光度计检定装置波长:(190900)nm氧化钬滤光片 U=0.3nm， k=2镨铒滤光片 U=0.3nm， k=2镨钕滤光片 U=0.3nm， k=2中性滤光片 U=0.3nm， k=2 透射比:(0100) %级，级，级，级 直接测量法较测量法下一级计量器具可见分光光度计波长:(340900)nm 透射比:(0100) %级，级，级，级 紫外可见分光光度计波长:(190900)nm 透射比:(0100) %级，级，级，级 七、计量标准的重复性试验 分光光度计检定装置重复性考核，选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在536.5nm处，在温度25相对湿度45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。测量次数测量值（nm）(nm)()(nm)1536.5-0.010.00012536.60.090.00813536.4-0.110.01214536.5-0.010.00015536.60.090.00816536.5-0.010.00017536.5-0.010.00018536.5-0.010.00019536.60.090.008110536.4-0.110.0121s = =0.074nm考核员朱智敏考核时间2013年3月2日 与此同时，选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量，在温度25相对湿度45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。测量次数测量值（%）(nm)()(nm)123.10.10.01223.10.10.01323.00.00423.00.00522.9-0.10.01622.9-0.10.01723.10.10.01823.00.00923.9-0.10.011023.00.00s = =0.109考核员朱智敏考核时间2013年3月2日八、计量标准的稳定性考核 分光光度计检定装置稳定性考核，是选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在536.5nm处，在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的波长示值误差稳定性。2月6日4月5日6月5日8月5日测量值1536.3nm536.5nm536.3nm536.4nm2536.5nm536.4nm536.4nm536.4nm3536.4nm536.6nm536.6nm536.5nm4平均值536.40nm536.50nm536.43nm536.43nm最大差值0.10nm结论<0.3nm， k=2 与此同时，选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量，以此来计算新建计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性。2月6日4月5日6月5日8月5日测量值123.1%22.9%23.1%23.1%223.0%23.1%23.1%23.1%323.2%23.1%22.9%23.2%4平均值23.1%23.03%23.03%23.13%最大差值0.13%结论<0.3%， k=2九、检定或校准结果的测量不确定度评定（一）透射比示值误差测量结果的不确定度评定1 概述1.1测量依据:JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。1.2环境条件：温度（1035），相对湿度85% 。1.3测量标准：可见光区透射比滤光片10%，20%，40%，U=0.3%，k=2。1.4被测对象：一台性能稳定的紫外-可见分光光计。1.5测量过程：用透射比标称值分别为10%，20%，40%左右的标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片透射比（示值），连续测量三次，得到三次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。1.6评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2. 数学模型 式中： 分光光度计透射比示值误差； 分光光度计透射比示值的算术平均值； s 透射比标准滤光片的实际值。3 输入量的标准不确定度评定3.1输入量 的标准不确定度（）的平定 输入量 的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。对一台紫外可见分光光度计，在波长546nm处若选择透射比标称值为40%的透射比标准滤光片连续测量10次，得到测量列40.4，40.5，40.3，40.4，40.5，40.5，40.4，40.5，40.5，40.3（%） 单次实验标准差 s0.082 % = 在重复性条件下连续测量3次，则可得到 = 0.047% 3.2 输入量 s 的标准不确定度 u（s）的评定 输入量 s 的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采取B类方法进行评定。 透射比标准滤光片的证书给出，透射比给定值的扩展不确定度：U=0.3%，令k=2则标准不确定度u（s）为 u（s）= U/k 0.15% 4 合成标准不确定度的评定4.1数学模型 = - s 灵敏度系数 C1= 1, C2 = = -14.2 合成标准不确定度的计算输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到。 u()=cu(s)+cu() u() = = 0.16%5. 扩展不确定度的评定 扩展不确定度为U= k·uc()=2×0.16% = 0.32%6. 测量不确定度的报告与表示 该分光光度计的透射比值误差测量结果的扩展不确定度为 U = 0.32% （二）波长示值误差测量结果的不确定度评定1 概述1.1 测量依据：JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。1.2 环境条件：温度（1035），相对湿度85% 。1.3 测量标准：氧化钬滤光片，波长不确定度U=0.3nm，k=2； 干涉滤光片，波长不确定度U=0.9nm，k=2； 镨钕滤光片，波长不确定度U=0.3nm，k=21.4 被测对象：紫外可见分光光度计，波长示值误差：±1.0nm； 可见分光光度计，波长示值误差：±2.0nm。1.5 测量过程一：在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测氧化钬滤光片，测得的吸收峰波长，重复测量3次，3次的算术平均值与标准波长之差值，即为波长示值误差。1.6 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中氧化钬滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。2. 数学模型 式中： 紫外可见分光光度计波长示值误差； 紫外可见分光光度计波长示值算术平均值； 氧化钬滤光片标准波长实际值。3. 输入量的标准不确定度评定3.1 输入量的标准不确定度u ()的评定 输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法评定。 对光栅型仪器，当使用氧化钬滤光片时，对一台紫外可见分光光度计，连续测量10次，得到3组不同测量列，其中一组测量列为536.5，536.6，536.5，536.4，536.4，536.5，536.7，536.5，536.5，536.4（nm） 536.5nm 单次实验标准差 s0.094nm 在重复条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则可得到 u()s /0.054nm3.2 输入量的标准不确定度u()的 评定 输入量的标准不确定度主要来源于氧化钬滤光片波长定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。因次，应采用B类方法进行评定。 氧化钬滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm，包含因子k=2,则标准不确定度为 u()=a/k=0.4/2=0.2nm 4 合成标准不确定度的评定4.1数学模型 = - s 灵敏度系数 c= /=1 c=/= -1 4.2 合成不确定度的计算 输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到 u() = cu()+ cu() u() =nm = 0.21nm5. 扩展不确定度的评定 扩展不确定度为 U = k·uc()= 0.42nm6. 测量不确定度的报告与表示 紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为 U = 0.42nm 7. 测量过程二：在规定的条件下，用被测可见分光光度计直接测干涉滤光片，测得的波峰波长，重复测量3次，3次的算术平均值与标准波长之差值，即为波长示值误差。8. 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，对可见分光光度计一般可直接使用文本中干涉滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。9. 数学模型 式中： 可见分光光度计波长示值误差； 可见分光光度计波长示值算术平均值； 干涉滤光片标准波长实际值。10. 输入量的标准不确定度评定10.1 输入量的标准不确定度u ()的评定 输入量的标准不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法评定。 对光栅型仪器，当使用干涉滤光片时，对一台可见分光光度计，连续测量10次，得到3组不同测量列，其中一组测量列为457，457，458，458，457，456，456，458，457，458（nm） 457.2nm 单次实验标准差 s0.79nm 在重复条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则可得到 u()s /0.46nm10.2 输入量的标准不确定度u()的 评定 输入量的标准不确定度主要来源于干涉滤光片波长定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。因次，应采用B类方法进行评定。 11 合成标准不确定度的评定11.1数学模型 = - s 灵敏度系数 c= /=1 c=/= -1 11.2 合成不确定度的计算 输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到 u() = cu()+ cu() uc() =nm = 0.68nm12. 扩展不确定度的评定 取包含因子k=2,扩展不确定度为 U = k·uc()= 1.4nm13. 测量不确定度的报告与表示 可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为 U = 1.4nm 14 测量过程三：在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测镨钕滤光片，测得的吸收峰波长，重复测量3次，3次的算术平均值与标准波长之差值，即为波长示值误差。14.1 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中镨钕滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。15. 数学模型 式中： 紫外可见分光光度计波长示值误差； 紫外可见分光光度计波长示值算术平均值； 镨钕滤光片标准波长实际值。16. 输入量的标准不确定度评定16.1 输入量的标准不确定度u ()的评定 输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法评定。 对光栅型仪器，当使用镨钕滤光片时，对一台紫外可见分光光度计，连续测量10次，得到3组不同测量列，其中一组测量列为748.2，748.3，748.2，748.1，748.1，748.2，748.4，748.2，748.2，748.1（nm） 748.2nm 单次实验标准差 s0.094nm 在重复条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则可得到 u()s /0.054nm16.2 输入量的标准不确定度u()的 评定 输入量的标准不确定度主要来源于镨钕滤光片波长定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。因次，应采用B类方法进行评定。 镨钕滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm，包含因子k=2,则标准不确定度为 u()=a/k=0.4/2=0.2nm 17 合成标准不确定度的评定17.1数学模型 = - s 灵敏度系数 c= /=1 c=/= -1 17.2 合成不确定度的计算 输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到 u() = cu()+ cu() u() =nm = 0.21nm18. 扩展不确定度的评定 扩展不确定度为 U = k·uc()= 0.42nm19. 测量不确定度的报告与表示 紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为 U = 0.42nm 十、检定或校准结果的验证本实验室检定装置与濮阳市检测中心的同等级的检定装置同时对一台日本岛津仪器公司生产的紫外可见分光光度计（型号：UV-120-02、编号：）进行测量。测量结果:透射比示值误差检定时测量不确定度验证:(用透射比中性滤光片，在被检分光光度计635nm处，直接测量透射比标称值20%处。)测量结果本实验室检定装置B1透射比示值误差濮阳市中心检定装置B2透射比示值误差10.3%0.4%20.2%0.3%30.5%0.4%平均值0.33%0.37% 0.04%< =0.45% 波长示值误差检定时测量不确定度验证:(用氧化钬滤光片，在被检分光光度计460nm处，直接测量)测量结果本实验室检定装置A1波长示值误差濮阳市中心检定装置A2波长示值误差10.5nm0.4nm20.6nm0.6nm30.7nm0.5nm平均值0.6nm0.5nm 0.1nm < =0.59nm 故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。十一、结论 本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对紫外、可见分光光度计进行检定的条件。十二、附加说明