植株全氮的测定方法(共2页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上3 方法原理 样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。 4 试剂和溶液 所有试剂除注明 者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。4.1 硫酸：（H2SO4）=1.84g/mL。4.2 过氧化氢：（H2O2）30%。 4.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L； 4.5 硼酸吸收溶液：20g硼酸溶于950mL约60的水中，冷却至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红溴甲酚绿混合指示剂（4.7）20mL，并用氢氧化钠溶液（4.4）调节至微红色（pH约4.5），定容至1L。 4.6 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02mol/L。 4.7 甲基红溴甲酚绿混合指示剂：将0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于研钵中，加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全溶为止，最后用乙醇（体积分数为95%）定容至100mL。 5 仪器设备 5.1 凯氏定氮仪：全自动或半自动型。5.2 消煮炉：温度可达400，200400温度范围内，温差不大于±3。 5.3 分析天平：感量0.1mg。5.4 容量瓶：100mL。 5.5 弯颈小漏斗：直径2cm。 5.6 移液管：10mL。 5.7 滴定管：25mL、50ml。 6 分析步骤 警告使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 试样溶液制备 称取按DB/T XXXX操作所得实验室样品0.5g（精确至0.0001g），置于消煮炉所配消煮管底部（勿将样品粘附在瓶壁上）。滴入2 mL水将样品浸透，10min后加入8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀，在管口放置一弯颈小漏斗（5.5），静置2 h。在消煮炉（5.2）内250条件下，加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后，再将消煮炉温升至380，消化溶液呈均匀的棕黑色时取下（时间约2.5h）。稍冷却后加20滴过氧化氢（4.2）摇匀。再加热至微沸，持续约5min，取下冷却约5min，再加过氧化氢，继续消煮。如此重复多次，每次添加过氧化氢量应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热30min，以赶尽剩余的过氧化氢。将消煮管取下，冷却至室温。将消煮液转移至100mL容量瓶（5.4）中，用水冲洗消煮管和弯颈漏斗，定容。摇匀，用无磷滤纸干过滤后作为试样溶液。6.2 测定 6.2.1 定氮仪进行充分预热，蒸馏前用配制好的氢氧化钠（4.3）、硫酸标准滴定溶液（4.6）、硼酸吸收液（4.5），进行空管蒸镏清洗管道，直至读数稳定。 6.2.2 用移液管（5.6）吸取6.1步骤所得试样溶液10.00mL，注入凯氏定氮仪消煮管中，根据样品相关情况进行参数设置，上机测定。 6.3 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作均与测定试样相同。 注1：消煮加过氧化氢时，要直接滴入管底溶液中，如果滴在管颈壁上，过氧化氢会很快分解，失去氧化能力。 注2：过氧化氢不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。  注3：如果被测试植株品含硝态氮较多，可在加入浓硫酸静置的同时加入部分水杨酸，将硝态氮转化为铵态氮，但此时的消煮液不能用于磷、钾测定。7 分析结果的表述 全氮（N）含量以克每千克（g/kg）表示，按式（1）计算：式中： C硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V滴定试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；V0滴定空白试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积，单位为毫升(mL)； 0.014N的摩尔质量，单位是千克每摩尔（kg/mol）； D分取倍数，定容体积与分取体积之比，本标准中为10； 1000kg与g的换算倍数； m试样称样量，单位为克（g）。  所得结果应保留到小数点后三位。 8 允许差 平行测定结果的允许相对相差应符合表1的要求。专心-专注-专业