实验7--室内空气中甲醛的测定(共4页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上实验七 室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）公共场所空气中甲醛测定方法（GB/ T18204.26-2000）一、目的要求（一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。（二）熟悉甲醛测定的目的意义。（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。二、 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。三、仪器1、大气采样器：流量范围01 L/min，流量稳定可调，具有定时装置；2、分光光度计：在630 nm测定吸光度；3、10 ml大型气泡吸收管；4、10 ml具塞比色管；5、吸管若干支；6、空盒气压计。四、试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂C6H4SN（CH3）C:NNH2HCl，简称MBTH，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵NH4Fe （SO4）212 H2O用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。9. 1%淀粉溶液：将1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 ml沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌保存。10. 硫代硫酸钠标准溶液：称量25 g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶于1000 ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2 g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液，于250 ml碘量瓶中，加入75 ml新煮沸后冷却的水，加3 g碘化钾及10 ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V （ml），其准确浓度用下式计算：0.01×25.0V硫代硫酸钠标准溶液浓度（N）=平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml，否则应重新做平行测定。11. 甲醛标准贮备溶液：取2.8 ml含量为36%38%甲醛溶液，放入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 ml约相当于1 mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液，放置15 min，加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15 min，用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2 （ml）。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1 （ml）。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算：（V1- V2）×N×1520.00甲醛溶液浓度（mg/ml）=式中：V1试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15甲醛的当量；20所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）。两次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。12. 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml含10 mg甲醛，立即再取此溶液10.00 ml，加入100 ml容量瓶中，加入5 ml吸收原液，用水定容至100 ml，此液1.00 ml含1.00 mg甲醛，放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。五、操作步骤：1、用一个内装5 ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在24h内分析。2、采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml，混匀。按下表配制标准管系列。表1-2 甲醛溶液标准系列管号01234567标准溶液（ml）00.100.200.400.600.801.001.50吸收液（ml）5.04.94.84.64.44.24.03.5甲醛含量（mg）00.10.20.40.60.81.01.5向样品管及标准管中各加入0.4 ml 1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。六、计算：1、将采样体积换算成标准状态下采样体积式中：Vt采样体积（L）；P采样点的大气压力（mmHg）；t采样点的气温（）。2、空气中甲醛浓度计算式中：C相当标准系列甲醛的含量（mg）；V0换算成标准状态下的采样体积（L）。专心-专注-专业