硝酸盐测定(锌镉还原法)(共3页).docx
精选优质文档-倾情为你奉上11.硝酸盐测定（锌镉还原法）11.1技术指标测定范围：0.05mol/dm316.0mol/dm3。检测下限：0.05mol/dm3。准确度：浓度为2.0mol/dm3时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0mol/dm3时，相对误差为±4.0%。精密度：浓度为5.0mol/dm3时，相对标准偏差为±4.0%；浓度为10.0mol/dm3时，相对标准偏差为±3.0%。11.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量。11.3试剂及配置除另有说明外，本法中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。11.3.1三氯甲烷（CHCl3）11.3.2锌卷将锌片（纯度99.99%，厚度0.1mm），裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm的锌卷。11.3.2.1锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点。11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。11.3.3人工海水：盐度为35称取31.0g氯化钠（NaCl，优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO47H2O，优级纯）和0.5g碳酸氢钠（NaHCO3，优级纯）溶于水中，稀释至1dm3。11.3.4无氮海水取低氮海水过滤后，放置陈化半年，用孔径0.45m微孔滤膜过滤即得。11.3.5氯化镉溶液：=20.0g/dm3称取20.0g氯化镉（CdCl25/2H2O）溶于水中，并用水稀释至1000cm3，混匀。警告试剂剧毒，小心操作！11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液：=10g/dm3对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：=1.0g/dm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。11.3.8硝酸盐标准贮备溶液：c（NO3-N）=10.0mol/cm3称取1.011g硝酸钾（KNO3，优级纯，预先在110烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量水溶解后，全量转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0cm3三氯甲烷，混匀。有效期为半年。11.3.9硝酸盐标准使用溶液：c（NO3-N）=0.100mol/cm3移取1.00cm3硝酸盐标准贮备溶液（见11.3.8）于100cm3容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。使用前配置。11.4仪器与设备11.4.1分光光度计。11.4.2往返式电动振荡器：频率1.5r/min250r/min。11.4.3具塞广口玻璃瓶：30cm3。11.4.4定量加液器：1.0cm3。11.4.5秒表。11.5水样装取、预处理和贮存水样装取、预处理和贮存的操作和要求见4.4.3.4。11.6测定步骤11.6.1标准工作曲线的绘制（0mol/dm316.0mol/dm3）11.6.1.1在两组各6个25cm3容量瓶中，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液（见11.3.9）0cm3,0.5cm3,1.00cm3,1.50cm3,2.50cm3,4.00cm3,用盐度为35 的人工海水稀释至标线，混匀。此标准溶液系列硝酸盐-氮浓度依次为0mol/dm3，2.00mol/dm3，4.00mol/dm3，6.00mol/dm3，10.0mol/dm3，16.0mol/dm3。11.6.1.2将上述标准溶液系列（见11.6.1.1）分别全量转移到一组干燥的30cm3具塞广口瓶中，向每个瓶中放入一个锌卷（见11.3.2），加入0.50 cm3氯化镉溶液（见11.3.5），迅速放在振荡器上振荡10min，振荡后迅速将瓶中的锌卷取出。11.6.1.3加入0.50cm3对氨基苯磺酰胺溶液（见11.3.6），混匀，放置5min，再加入0.501-萘替乙二胺二盐酸盐溶液（见11.3.7），混匀，放置15min，颜色可稳定4h。11.6.1.4颜色稳定后，在分光光度计上，用2cm比色池，以水为参比，于543nm波长处测定吸光值As，其中空白吸光值为Ab。测定结果记录于标准工作曲线记录表（参见附录E.5）中。11.6.1.5以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标，硝酸盐-氮的浓度Cs为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b。11.6.2水样测定量取25.0cm3水样（双样）于30cm3干燥的具塞广口瓶中，以下按照11.6.1.211.6.1.4步骤测定水样的吸光值Aw，并记录于硝酸盐测定记录表（参见表E.9）中。如果水样盐度低于25，测定时每份水样应加入0.5g优级纯氯化钠。将海水样品中原有亚硝酸盐在“亚硝酸盐测定”测得的净平均吸光值ANO2-N（已扣除试剂空白），和“硝酸盐测定”与“亚硝酸盐测定”的比色池长度的比值X，记录于硝酸盐测定记录表（参见表E.9）中。11.6.3批量样品质量检测检验方法同8.6.3。本方法误差Sb不可大于±8.0%。11.6.4锌镉还原率测定11.6.4.1各量取25.0cm3人工海水和含10.0mol/dm3硝酸盐人工海水分别放于30cm3具塞广口瓶中，按11.6.1.211.6.1.4步骤测定其吸光值Ab1和ANO3-N。11.6.4.2各量取25.0cm3人工海水和含10.0mol/dm3亚硝酸盐人工海水分别放于30cm3具塞广口瓶中，按11.6.1.211.6.1.4步骤测定其吸光值Ab2和ANO2-N。11.6.4.3还原率计算按下式计算镀镉锌卷的还原率R：R=ANO3-N-Ab1ANO2-N-Ab2×100%（17）每批样品测定用的锌卷还原率应大于75%，且其还原率偏差应小于5%。11.7计算水样中硝酸盐-氮浓度按下式计算c（NO-3-N）=Aw-Ab-X·ANO2-N-ab（18）式中：c（NO-3-N）水样中硝酸盐-氮的浓度，单位为微摩尔每立方分米（mol/dm3）；Aw水样测得的平均吸光值；Ab空白吸光值；ANO2-N该水样在“亚硝酸盐测定”时测得的平均吸光值（已扣除试剂空白）；X“硝酸盐测定”和“亚硝酸盐测定”所用比色池的长度比，按本规范条件为0.4；a标准工作曲线截距；b标准工作曲线斜率。11.8仲裁方法硝酸盐测定（锌镉还原法）为仲裁方法。除本方法外，另有铜镉柱还原法（间附录B）。专心-专注-专业
