分析化学实验教案2013(共83页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上南阳师院课程（课时）教学计划课 程： 基础化学实验（III）教 师： 陈新峰 系 （院）： 化学与制药工程学院 学年学期： 南阳师范学院课程教学安排 教材名称及使用版本分析化学实验 华中师范大学第三版本课程教学计划课时数54 本课程实际安排课时数 54 教学内容及课时分配情况 实验一 化学分析实验的基本知识及基本操作 2学时实验二 分析天平称量练习 2学时实验三 化肥（NH4）SO4中氮含量的测定 4学时实验四 天然碱矿中混合碱的分析 4学时实验五 HCl-NH4Cl混合液中各组分含量测定 4学时实验六 井水总硬度的测定 4学时实验七 铅、铋混合液中，铅、铋离子的连续测定 3学时实验八 “胃舒平”药片中铝和镁含量的测定 4学时实验九 双氧水中过氧化氢含量的测定 4学时实验十 铁矿石中全铁含量的测定 4学时实验十一 铜盐中铜含量的测定 4学时实验十二 可溶性氯化物中氯含量的测定 3学时实验十三 钡盐中钡含量的测定（1） 3学时实验十四 钡盐中钡含量的测定（2） 3学时实验十五 邻二氮菲分光光度法测定铁（1） 3学时实验十六 邻二氮菲分光光度法测定铁（2） 3学时实验十七 实验技能考核 备注南阳师范学院课时教学计划章节实验一课题化学分析实验的基本知识及基本操作计划课时数2授课班级 教学目的1、培养学生精密、细致、认真的态度。2、了解实验室的基本知识和安全常识。3、初步学习分析实验的基本操作。教学重点1、实验前充分准备。预习，写预习报告，将实验内容条理化。2、实验中掌握技能技巧。 清洁整齐，有条不紊， 严格操作，细心观察， 准确记录，深入思考， 遵守实验室规则。3、实验后做好结束工作。 清理整理仪器药品 清理环境，检查安全 及时送交实验报告。实验报告应该尊重实验事实，逻辑清晰，结论明确，文字简明。教学难点教学方法和手段备注教 学 内 容批注（一）仪器洗涤1、要求：分析实验中使用的玻璃器皿应洁净、透明，其内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠，一般程序自来水洗毛刷刷洗（去污粉洗）自来水洗蒸馏水淋洗2-3次。2、滴定管，移液管，吸量管等具有精密刻度的玻璃器皿，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂涮洗，必要时，可用铬酸洗液洗涤。 洗涤过程中，要注意节约用水，遵循少量多次的原则，每次用水量约为总容量的10%20%左右。（二）滴加试剂1、只能使用与试剂瓶配套的滴管，且滴管应保持垂直，不得倾斜，2、手持滴管，不得将滴管倒立，以免溶液流入乳头，3、滴管使用后，不许放在桌上或其他任何地方，必须放回原瓶。（三）固体试剂的使用1、使用过程中要保持清洁，取用下的瓶盖应倒放在实验台面上，取用后立即盖好，防止污染和变质。2、应用洁净、干净的小勺取用，多取的试剂不许倒回原瓶中。（四）加热和蒸发离心管只能在水浴中加热。蒸发一般是为了浓缩溶液，除去有害气体或过多的强酸。蒸发应在坩埚中进行，蒸发时，将盛有溶液的坩埚放在石棉网上用小火加热，待蒸发至将干时，须及时停止加热，而利用石棉网的余热蒸发至干，从而可避免强热使某些化合物挥发或某些盐分解成难溶性氧化物。教 学 内 容批注（五）溶液酸碱性检查需要检验溶液的酸碱性时，应先用将溶液充分搅拌，然后用蘸有少许溶液的玻棒尖端与放在表面皿上的试纸接触，观察试纸颜色的变化。切勿将试纸浸入溶液中，以免沾污溶液。（六）沉淀和溶液分离操作时应逐滴加入试剂，每加1滴，应用搅棒搅匀，直至完全。检验是否完全：在离心沉降后，沿管的内壁加入试剂，观察上层清液是否发生浑浊，如不发生浑浊，表示完全，否则，再滴加试剂。（七）离心沉降用离心机完成离心沉降，使用中应注意： 1、尽量使对称位置上有质量相近的离心管，2、开动时应由慢速开始，运转平衡后，再逐渐过渡到快速，3、晶形 ：1000转/分，离心12min；无定形 ：2000转/分，34min。（八）离心液的转移用毛细滴管将上部的离心液取出，转移至另一容器。（九）沉淀的洗涤洗涤液每次用量510滴，次数23次，溶解度小的晶形可用冷水洗涤，胶性宜用稀电解质溶液洗涤，溶解度大的要用含有相同离子的稀电解质溶液洗涤。（十）沉淀的分取在含有的离心管中加几D水，以滴管向其中吹气搅拌，使成悬浊液，然后以滴管分别吸出，置于适当容器中。教 学 内 容批注（十一）沉淀的溶解的溶解应在后立即进行，否则放置时间过长，会发生老化现象，有的可能变得不易溶解。溶解时应一边滴加试剂，一边搅拌，同时观察，必要时还要在水浴上，以促进的溶解。仪器认领每人一组，每组一套仪器，每次用后锁好实验柜名称数量名称数量洗瓶1泥三角1烧杯4石棉网1离心管20移液管1点滴板黑白各1吸量管1表面皿2洗耳球1量筒2容量瓶 250mL药勺1试剂瓶2离心管架1漏斗2试管刷1酸碱滴定管各1三角架1抹布1酒精灯1玻璃棒 1南阳师范学院课时教学计划章节实验二课题FA2004电子天平的使用及称量练习计划课时数 2授课班级 教学目的1、了解FA2004电子天平的使用原理及构造2、掌握分析天平的使用方法3、掌握称量方法。教学重点电子天平的使用原理电子天平的使用方法及称量方法教学难点天平的正确称量方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理电子分析天平是根据电磁力补偿工作原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被秤物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数。称量速度快，精度高。它的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式，因而，具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。实验内容一、 电子分析天平的使用原理及构造 电子天平采用了电磁力自动补偿电路原理，当秤盘加载时（注意不要超过称量范围）电磁力会将秤盘推回到原来的平衡位置，使电磁力与被称物体的重力相平衡。二、 FA电子天平的使用方法 1、校准天平：每次称量前须用校准砝码校准天平 按“TARE”键清零，待天平稳定后，按“c”键显示“C”后，轻轻放校准砝码至秤盘中心，关上玻璃门约30秒后，显示校准砝码值，听到“嘟”一声后，取出校准砝码，天平校准完毕。2、天平称量法（1）直接称量法 按“TARE”键清零，待天平显示零后在秤盘上放置所称物体，称重稳定后，即可读取读数。 该法适用于称量不易吸水，在空气中性质稳定的物质。（2）增量法（固定质量称量法）：将干燥的小烧杯轻轻放在天平盘上，关好天平门，待显示平衡后，按“TARE”键清零（扣除小烧杯的质量），然后打开天平门往小烧杯中加入试样并观察屏幕，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称取试样的质量。教 学 内 容批注(3)递减称量法 这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO2起反应的物质。a、按“TARE”键清零，待天平显示零后可以秤重b、将适量的试样装入干净洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套在称量瓶上。 在天平上准确称其质量为m1(g)；c、取出称量瓶，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入盛试样的容器中，当倾出的试样接近所需的质量时，慢慢将瓶竖起，再用瓶盖敲击瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖，再将称量瓶放回到秤盘上称量，称得质量为m2（g），两次质量之差即为倒入容器中的第一份试样的质量。d、按上述方法可连续称取多份试样。 第一份试样质量 = m1 m2 (g) 第二份试样质量 = m2 m3 (g) 第三份试样质量 = m3 m4 (g)3、分析天平的使用规则（1） 称量前先将天平罩取下叠好，放在天平旁边，检查玻璃是否完好，门状态是否正常（2） 调水平，用天平后部的两只水平调整脚，将气泡调整至水平中央，关好玻璃门（3） 天平使用前应预热30分钟以上（4） 天平的前门不得随意打开，称量时应关好侧门，化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上 教 学 内 容批注（5） 天平的载重不能超过天平的最大负载。称量时应轻拿轻放，并尽可能放于秤盘中心（6）称量的物体必须与天平箱内的温度一致。（7）称量完毕，关闭天平，关好侧门，记录使用情况，切断电源，罩上天平罩。三、称量练习1、校准天平2、直接称量法:称一称量纸的质量 大约0.35 g左右3、递减法:精确称取0.3 g左右NaCl三份（1）取三只洁净的锥形瓶，编号1，2，3（2）将装有NaCl的称量瓶在天平上准确称取其质量，记为m1 g，（3）从称量瓶中倾出一定量的NaCl于锥形瓶1中，将称量瓶放入天平上，再称其质量为m2 g，则锥形瓶1中NaCl的质量为 G1 =m1 m2（g）（4）重复“（3）“，称出余下两份的NaCl G2 =m2 m3 （g） G3 =m3 m4 （g）思考题 2，3南阳师范学院课时教学计划章节实验三课题化肥（NH4）SO4中氮含量的测定计划课时数 4授课班级 教学目的1、掌握酸碱滴定的基本操作2、掌握NaOH标液的配制和标定方法3、掌握铵盐中氮含量测定的基本原理和方法教学重点酸碱滴定的基本操作甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理和方法教学难点甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理固体NaOH易吸收空气中CO2和水分，浓HCl易挥发，因此不能直接配制准确浓度的NaOH和HCl标准溶液，只能配成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标液滴定该溶液，再根据它们的体积比，求得该溶液的浓度。标定酸时常用的基准物质有Na2CO3、 Na2B4O7·10H2O(硼砂)、pH突跃范围53.5， 可选用甲基红、甲基橙作指示剂。标定碱常用的基准物质有草酸、邻苯二甲酸氢钾（KHP），常用酚酞作指示剂。实验内容一、滴定分析基本操作（一）器皿的洗涤1、烧杯、锥形瓶等器皿的洗涤 毛刷 水 蒸馏水 ，若有油污，先用铬酸洗液浸泡数分钟2、滴定管 若无油污 自来水蒸馏水 若有油污 合成洗涤剂自来水蒸馏水3、移液管、吸量管 自来水蒸馏水（二）滴定管1、使用前要检漏，如何检查？ 洗涤好的滴定管必须用待装液润洗2-3次，每次510mL。教 学 内 容批注2、装液、 排气泡，如何操作？3、滴定管的读数 装满溶液或放出溶液后，须等1-2min后，再读数 读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上无刻度处，使滴管处于垂直状态 对于无色或浅色溶液，读弯月面下缘；有色溶液，读取视线与液两侧的最高点呈水平处的刻度 每次滴定前应将液面调节在0.00mL处或稍下一点的位置，以减少体积测量的误差 读数必须读到小数点后第二位，准确到0.01 mL4、滴定管的操作方法 使用酸式滴定管时，用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一小缝隙，溶液即可流出。应当注意，不要用力捏挤玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏挤玻璃珠下部胶管（捏挤中上部），以免空气进入而形成气泡。5、滴定操作 滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。 在锥形瓶中进行滴定时，用右手前三指拿住瓶颈，同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm，左手滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动。 教 学 内 容批注应注意以下几点： 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动，但勿使瓶口接触滴定管 滴定时，左手不能离开旋塞任其自流并注意观察溶液滴落点周围颜色的变化开始时，应边摇边滴，速度可稍快，近终点时，应改为加1D，摇几下，最后每加半D即摇动锥形瓶，直至溶液出现有明显的颜色变化每次滴定最好从同一刻度开始，可减少误差。（三）容量瓶1、准备 检漏2、配制溶液操作方法小烧杯中溶解转移加蒸馏水至刻度线轻摇，充分摇匀。（四）移液管 洗涤剂自来水蒸馏水待移取液冲冼2-3次。二、NaOH溶液的配制和标定（一）溶液的配制 0.1NaOH 250 mL（二）NaOH溶液的标定准确称取0.40.5 g KHP于250 mL锥形瓶中，用2030 mL水溶解后，加酚酞指示剂12D，用欲标定的NaOH溶液滴至微红色，半分钟内不褪色，即达终点。平行标定三份，计算NaOH溶液的浓度。 教 学 内 容批注CNaOH=三、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）1、实验原理 由于的Kb=1.8×10-5，它的共轭酸（铵盐）太弱，不能用标准碱直接滴定，一般用间接方法测定其含量。 铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺酸（Ka=7.1×10-6）和定量的强酸 4NH +6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O4molNH 3molH+ + 1mol(CH2)6NH+再以酚酞为指示剂，用NaOH标液滴定反应中生成的酸2、测定过程准确称取0.130.16g (NH4)2SO4（分析纯）试样于250mL锥形瓶中，用2030mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，1-2D酚酞，摇匀、静置1min后，用标定好的NaOH标液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点，平行测三次，计算N%及相对平均偏差。思考题 P62 3 ；P642，3 ；P65 2实验报告要进行误差分析。南阳师范学院课时教学计划章节实验四课题天然碱矿中混合碱的分析计划课时数 4授课班级 教学目的1、掌握混合碱分析的测定原理和方法2、熟悉酸碱滴定法中选用指示剂的原则3、掌握HCl标准溶液的配置和标定方法教学重点混合碱分析的测定原理和方法教学难点混合碱分析的测定原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱中先加入酚酞指示剂，用HCl标液滴至溶液呈微红色，此时消耗HCl V1ML NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色变为橙色，又消耗HCl V2mL NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O +CO2当V2V1， Na2CO3 + NaHCO3 若V1V2， NaOH + Na2CO3 教 学 内 容批注若V1=V2 Na2CO3 若V1=0 V20 NaHCO3若V10 V2=0 NaOH实验步骤1、HCl的配制与标定 配制250 mL 0.1 HCl 准确称取1.01.2 g无水Na2CO3于小烧杯中溶解，定量转移入250 mL容量瓶中，定容。用25.00 mL移液管移取三份，分别置于三个锥形瓶中，加入1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴至由黄色变为橙色，计算CHCl。2、在分析天平上准确称取混合碱试样1.41.7 g左右，在容量瓶中配成250 mL溶液，用移液管移取25.00 mL混合碱试液于250 mL锥形瓶中，加2-3D酚酞，以0.10 HCl标液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl消耗的体积V1；再加入2D甲基橙，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCl的体积V2，平行测定三次。 据V1、V2的大小判断混合碱的组成， 总碱度 思考题： 1，2南阳师范学院课时教学计划章节实验五课题HCl-NH4Cl混合液中各组分含量测定计划课时数 4授课班级 教学目的掌握混合酸分析方法，学会设计实验步骤。教学重点学会设计实验的基本方法教学难点教学方法和手段借助NH不能被NaOH标液直接准确滴定这一性质，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，继续滴定其中的NH。备注教 学 内 容批注实验原理借助NH不能被NaOH标液直接准确滴定这一性质，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，继续滴定其中的NH。 实验内容1、NaOH溶液的配制和标定：0.1 mol/L 400 mL。2、混合酸稀释。 用吸量管移取混合酸样10.00mL于250.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度。2、移取25.00mL稀释后的试样于250mL锥形瓶中，加入3D甲基红指示剂，用NaOH标液滴定至终点，记下消耗的体积为V1mL，平行测定三次。 ()3、另移取25.00mL稀释后的试样于250mL锥形瓶中，加入5mL甲醛溶液，加入3D酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用NaOH标液滴定至终点，记下消耗的体积为V2mL，平行测定三次。 ()南阳师范学院课时教学计划章节实验六课题井水总硬度的测定计划课时数 4授课班级 教学目的1、了解水的硬度的测定意义和常用的表示方法2、掌握络合滴定测定水的硬度的原理和方法3、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法教学重点掌握络合滴定测定水的硬度的原理和方法教学难点掌握络合滴定测定水的硬度的原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理一般含有Ca2+、Mg2+盐类的水叫硬水，有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度水中含有钙、镁的酸式碳酸盐 Ca(HCO3)2CaCO3+H2O + CO2 Mg(HCO3)2MgCO3+H2O + CO2 + H2O Mg(OH)2 + CO2永久硬度水中含有钙镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。暂硬和永硬的总和称为“总硬”用EDTA滴定 Ca2+、Mg2+离子总量，应在pH=10的氨缓冲溶液中进行，用铬黑T作指示剂，铬黑T与 Ca2+、Mg2+形成紫色配合物，在pH=10时，铬黑T为纯蓝色，因此，终点时溶液颜色自紫红色变为纯蓝色。 Mg-铬黑T + Y2- Mg-Y + 铬黑T水的硬度的表示方法有多种，随各国的习惯有所不同。1、以度表示： 1° = 10ppmCaO，相当于10万份水中含1CaO。2、以水中CaO的浓度（ppm）计，即相当于每升水中含有多少mg CaO。 本实验用上面第二种方法表示水的总硬度，即： 滴定过程中，Fe3+、Al3+的干扰用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子用KCN、Na2S掩蔽。教 学 内 容批注实验步骤1、0.02EDTA溶液的配制：称取4 g乙二胺四乙酸二钠盐于250 mL烧杯中，加水溶解（再加约0.1g的溶解后），稀释至500mL。贴上标签，保存。 2、EDTA溶液的标定准确称取在120烘干的CaCO3 0.500.55g 1份，置于小烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿。缓慢加11HCl溶液10-20mL，加热溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，定容后摇匀，吸取25mL注入锥形瓶中，加20mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂2-3D。 用欲标定的EDTA溶液滴定到紫红色变为纯蓝色就是终点，平行三次。计算EDTA的浓度。 3、水样测定 取100.0mL水样注入锥形瓶中，加11的HCl酸化水样，煮沸除去CO2，冷却后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mL NH3-NH4Cl缓冲液，2-3 D铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行三次，以含有CaCO3的浓度（ppm）表示硬度。思考题：1,2,3南阳师范学院课时教学计划章节实验七课题铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续滴定计划课时数 3授课班级 教学目的1、掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法和原理。2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用教学重点控制酸度滴定的方法和原理。教学难点控制酸度滴定的方法和原理。教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理 Pb2+、Bi3+与EDTA形成配合物的稳定常数为KPbY=1018.04，KBiY=1027.94,两者差别较大，有可能利用控制溶液酸度来进行连续滴定，采用二甲酚橙作指示剂。 测定时，先调节溶液pH=1进行Bi3+的滴定。这时，二甲酚橙与Bi3+形成紫红色配合物，而Pb2+在该条件下不与二甲酚橙显色，然后用EDTA滴定Bi3+至溶液亮黄色为终点。 滴定Bi3+以后的溶液，加入六次甲基四胺，调pH=5-6。此时，Pb2+与二甲酚橙生成紫红色配合物，溶液又呈现紫红色，以EDTA滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点，从而可分别计算Pb2+、Bi3+的含量。 实验内容用移液管移取混合液25mL于锥形瓶中，用pH试纸测pH值为1左右，若pH值高，加10mL 0.1HNO3、二甲酚橙指示剂2D，用EDTA标液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，记下VEDTA。在滴定Bi3+以后的溶液中，滴加六次甲基四胺，到溶液又呈紫红色，再多加5mL，这时溶液的pH=5-6。用EDTA标液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，记下消耗的EDTA体积。 平行测定三次，根据测定结果，分别算出Bi3+、Pb2+的含量，用物质的量浓度表示。思考题：2，3南阳师范学院课时教学计划章节实验八课题“胃舒平”药片中铝和镁含量的测定计划课时数 4授课班级 教学目的1、了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法2、掌握络合滴定中返滴定法的原理和方法3、熟悉沉淀分离的操作方法教学重点成品药剂中组分含量测定的前处理方法络合滴定中返滴定法的原理和方法教学难点络合滴定中返滴定法的原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝和镁含量，可用络合滴定法测定，其他成分不干扰测定。药片溶解后，分离去不溶物质，制成溶液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为34，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可测出铝含量。另取试液调节pH值，使铝沉淀并予以分离后，于pH10的条件下以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定滤液中的镁，测得镁含量。仪器试剂酸式滴定管；锌标准溶液（0.02mol/L）；EDTA标准溶液（0.02mol/L）六亚甲基四胺（20），HCl（1：1），三乙醇胺（1：2），氨水（1：1）NH4Cl（固体），甲基红（0.2乙醇溶液），二甲酚橙（0.2），铬黑T指示剂，氨水氯化铵缓冲溶液（pH10）实验步骤：1、锌标准溶液的配制2、EDTA溶液的配制及标定3、样品的处理：取“胃舒平”药片10片，研细，准确称出药粉0.8g左右，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待用。4、 铝的测定：准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水至25mL左右，准确加入0.02mol·L-1EDTA溶液25mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈紫红色，然后滴加HCl（1：1）2滴。教 学 内 容批注将溶液煮沸3min左右，冷却。再加入20六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为56。再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色。根据EDTA加入量与锌标准溶液滴定体积，计算铝含量。5、镁的测定： 另取试液10mL于100mL烧杯中，滴加氨水（1：1）至刚出现沉淀，再加入HCl（1：1）至沉淀恰好溶解。加入固体NH4Cl0.8g，溶解后，滴加20六亚甲基四胺至沉淀出现并过量6mL。加热至80并维持此温度1015min。冷却后过滤，以少量水分次洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺4mL、氨水氯化铵缓冲溶液4mL及甲基红指示剂1滴、铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色转变为蓝绿色。计算镁含量。注意：1、 胃舒平药片中各组分含量可能不十分均匀，为使测定结果具有代表性，本实验应多一些样品，研细混匀后再取部分进行分析。2、 以六亚甲基四胺溶液调节pH值以分离铝，其结果比用氨水好，因为这样可以减少Al(OH)3沉淀对Mg2+的吸附。3、 测定镁时加入甲基红1滴，会使终点更为灵敏。 南阳师范学院课时教学计划章节实验九课题双氧水中过氧化氢含量的测定计划课时数 4授课班级 教学目的1、掌握用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度的原理、方法及滴定条件2、掌握应用KMnO4法测定双氧水中H2O2含量的原理和方法教学重点Na2C2O4 标定KMnO4溶液滴定条件KMnO4法测定双氧水中H2O2含量的原理和方法教学难点KMnO4法测定双氧水中H2O2含量的原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理1、市售的KMnO4常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的KMnO4来直接配制准确浓度的溶液，KMnO4氧化能力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，KMnO4能自行分解，见光分解更快。 4 KMnO4 +2H2O =4MnO2+4KOH +3O2由此可见，KMnO4溶液的浓度易改变，配好的KMnO4溶液应进行标定。用草酸钠Na2C2O4作基准物来标定。 2MnO +5C2O +16H+ = 2Mn2+ +10CO2+8H2O2、H2O2 在酸性溶液中，过氧化氢和KMnO4发生氧化还原反应。 5H2O2 +2MnO +6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8H2O 上述反应需要有Mn2+作催化剂，滴定开始时，MnO 离子的颜色消失很慢，待有Mn2+生成后，反应就可以顺利进行，当出现微红色就达到终点。教 学 内 容批注实验内容1、KMnO4溶液的配制：用台称称取KMnO41.6g置于烧杯中，加蒸馏水50-100mL用玻棒搅拌，溶解后稀释至500mL。 将配好的KMnO4溶液加热并保持微沸1h，冷却，转入玻璃塞试剂瓶，放置2-3天，使溶液中的还原性杂质被完全氧化。过滤，滤去，将过滤的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，放入暗处，以待标定。2、KMnO4溶液的标定 准确称取0.130.16g Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中加100 mL水及10 mL 3 mol/L H2SO4 ，待Na2C2O4溶解后，加热至7085，用欲标定的KMnO4溶液在搅拌下缓慢滴定，滴定至溶液呈微红色，30s不褪色，即为终点。 在整个滴定过程中，溶液温度不低于60。 计算出3、H2O2含量的测定 用吸量管移取2.00mL原装H2O2溶液，注入250容量瓶中，定容，摇匀，再移取稀释后的H2O2溶液25.00mL注入锥形瓶中，加60mL水、15mL的H2SO4，用标准KMnO4溶液滴定溶液呈微红色，1min不褪色的即为终点。计算其含量。 注意事项1、标定KMnO4溶液时，温度控制不低于60（7580），不可沸腾；否则，Na2C2O4分解。2、KMnO4应装在酸式滴定管中。3、滴定开始应缓慢进行。4、KMnO4滴定的终点不大稳定，是由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液能使KMnO4慢慢分解，而使粉红色消失。故经过30s不褪色，即可认为达到终点。南阳师范学院课时教学计划章节实验十课题铁矿石中全铁量的测定计划课时数 4授课班级 教学目的1、学习分解矿石试样的方法2、掌握K2Cr2O7法测定铁的原理和方法教学重点K2Cr2O7法测定铁的原理和方法教学难点K2Cr2O7法测定铁的原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理铁矿石的种类有磁铁矿（Fe3O4）,赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等，试样一般用浓HCl在加热条件下溶解，用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色丝状Hg2Cl2，然后在1-2 H2SO4-H3PO4混酸介质中，以二苯胺磺酸钠，用K2Cr2O7标准溶液滴定到紫色为终点，测定过程的主要反应是： 2FeCl + SnCl +2Cl- 2FeCl + SnCl SnCl + 2HgCl2 SnCl + Hg2Cl2 （白色丝状） 6Fe2+ + Cr2O +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Cu2+、Mo（）、As（）和Sb()等存在时，可与Fe3+一起被SnCl2还原，一起被K2Cr2O7滴定，有干扰。加H3PO4的作用 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+，影响终点的正确判断，故加入H3PO4使之与Fe3+结合成无色的Fe(PO4)22-配离子，既消除了Fe3+的黄色影响，又减小了Fe3+离子浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定突跃范围的电位降低，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚，正确地判断终点。 实验内容1、K2Cr2O7标准溶液的配制 在分析天平上准确称取烘干、冷却后的K2Cr2O7 1.25g置于100mL小烧杯中，用水溶解，定量转入250mL容量瓶中，定容、摇匀。贴上标签保存。 教 学 内 容批注CK2Cr2O7 = ×2、测定过程 准确称取矿样0.150.20 g三份，分别置于锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓HCl，盖上表面皿，低温加热溶解，待试样分解完成后，用水冲洗表面皿及瓶壁；加热近沸，并趁热滴加10%的SnCl2溶液还原Fe3+，至溶液的黄色消失，再过量1D，用水冲洗瓶壁，使溶液迅速冷却后，加入10mL 5%的HgCl2溶液，摇匀，溶液中有白色丝状生成；在冷水中放置3-5min，加水稀释至约150mL，加15mL H2SO4-H3PO4混酸，再加5-6D二苯胺磺酸钠指示剂，立即用配制的K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈紫色为终点。 注意事项：1、还原Fe3+时，SnCl2用量不可太多，否则Hg2Cl2过多，甚至带来不利影响；2、加HgCl2除去过量SnCl2时，溶液应冷却，否则Hg2+可能氧化Fe2+，HgCl2应一次加入，否则造成局部Sn2+离子浓度过大，使生成的Hg2Cl2进一步被Sn2+还原SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 +Hg析出Hg，致使沉淀呈黑灰色，实验失败；3、二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7发生反应，不能多加；4、在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，加硫-磷混酸后，应立即滴定。思考题：P81 1,2南阳师范学院课时教学计划章节实验十一课题铜盐中铜含量的测定计划课时数 4授课班级 教学目的学习Na2S2O3标准溶液的配制和标定掌握碘量法测定铜的原理和方法教学重点碘量法测定铜的原理和方法教学难点碘量法测定铜的原理和方法教学方法和手段备注教 学 内 容批注实验原理在弱酸介质中Cu2+与过量的KI反应 2Cu2+ + 4I- 2CuI+ I2反应生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，根据Na2S2O3标准溶液消耗的体积，计算出中铜的含量 I2 + 2S2O = 2I- + S4O由于CuI能强烈地吸附I 离子，会使滴定结果偏低，为此，在溶液中加入NH4SCN，使CuI(KSP=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(KSP=4.8×10-15)，将吸附的I释放出来，但，NH4SCN要在滴定终点附近时加入，否则，SCN-有可能直接还原Cu2+ ，