2018年度AA6300C原子吸收分光分光光度计验证方案(共36页).docx

精选优质文档-倾情为你奉上岛津AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案设备编号：EG0084起草与审核签名日期起草人直接主管审核验证主管验证委员会审核签名日期质量保证负责人质量管理部负责人批准签名日期质量负责人目 录1.序言与介绍2.组织机构及职责3.目的与范围4.设备描述5.风险预评估6.验证内容7.偏差管理和变更控制8.风险再评估9.验证总结10.验证周期11.参考文件12.附表及附件1、序言与介绍本次确认为质量部化验室AA-6300C原子吸收分光光度计的再次确认，通过AA-6300C原子吸收分光光度计的运行再确认和性能再确认，确认此设备AA-6300C原子吸收分光光度计按照现行的GMP文件进行操作、维护保养情况下，有能力稳定地供实验室的检验。本次再确认AA-6300C原子吸收分光光度计设备由日本岛津仪器有限公司设计生产并安装。为确保实验室的日常检验工作，按照GMP的要求，需要对该设备进行运行、性能再确认，以确定能否满足实验室的检验工作。2、组织机构及职责公司验证委员会成员负责审核验证方案及报告，主任委员负责验证方案及报告的批准。为确保确认顺利实施，根据本次确认的内容，成立以下验证小组。姓名部门职务职责XXX*质量部化验室主任负责起草确认方案，负责组织确认培训及协调确认实施，负责风险预评估及再评估，负责汇总确认报告。XX质量部QC主管负责配合设备确认的实施，实施过程中记录的填写，负责风险预评估及再评估。XXX质量部QC检验员负责配合设备确认的实施。注：打“*”者为验证小组组长。 验证实施前，验证小组组长对参加确认实施的人员进行本确认方案和设备相关知识的培训，确保验证小组成员明确其职责，了解验证内容和应该达到的标准。培训记录作为附件附于报告后，具体培训见附表1“验证方案培训结果评价表”。3、目的和范围 目的：本次确认为该设备的再确认，通过仪器的运行确认和性能确认，检查该仪器的运行是否正常，性能是否稳定。确定由日本岛津仪器有限公司购进AA-6300C原子吸收分光光度计符合我们检验工作的需求，能够满足原子吸收检验工作。以此来确认该设备是否能满足实验要求。范围： 本次确认方案适用于质量部化验室所适用的AA-6300C原子吸收分光光度计的再确认，包括仪器的运行确认和性能确认。4、设备描述4.1本设备是2012年购进于日本岛津仪器有限公司生产的AA-6300C原子吸收分光度计。该设备（设备编号：EG0084）安装在化验室二楼的E5220房间，配有空调、石墨炉、空心阴极灯、火焰原子化器、石墨炉、XT-9900A型智能微波消解仪、AP-Model2006B色谱专用空压机、WHG-103A型流动注射氢化物发生器、AC-1600型制冷循环机主要用于供试品的各种微量元素限度检测。 4.2 该设备为为新开发的高光通量、动态光束管理系统。双光束光学系统校正了光源能量漂移的影响，基线稳定性大幅度提高。特殊材质的火焰雾化室及雾化器系统，耐腐蚀性极高，可耐氢氟酸。专利的高灵敏度测定方式，实现了高灵敏度的测定。火焰石墨炉原子化器切换灵活，简单快速。5、风险预评估 根据质量风险标准管理规程（SMP/QA054-02-02），对本设备安装运行过程中的风险进行分析，通过分析操作过程的各种潜在缺陷模式以判断其对检验结果的可靠性，制定降低风险的方法。首先进行风险确认，确定存在的风险；然后进行风险分析，确定风险的S值（对产品质量影响的影响程度），P值（该风险发生的概率），D值（风险发现的可能性），最后进行风险评定计算风险的RPN值（RPN=S×P×D）。当RPN8，为低风险，可不需风险降低，认为风险可以接受；当RPN为8RPN16，为中度风险，需充分评估确定风险是否可接受，如不可接受应采取措施以进行风险降低；当RPN16或严重程度等于4为高风险，风险不可接受，需采取措施以进行风险降低。风险评估及结果见附表2“风险预评估及结果”结论：通过风险预评估，风险较高共6项，采取措施分别为：1、对验证所用仪器仪表是否在有效期进行确认，确保验证结果可靠；2、在设备验证前进行维护工作，确保仪器处于良好状态。6、验证内容6.1所用对照品、试剂的确认6.1.1目的 确认对照标准溶液，试剂均在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证质量可靠。6.1.2确认方法对所用铜单元素标准溶液、汞单元素标准溶液、镉单元素标准溶液、硝酸、盐酸试剂进行确认，结果见附表3“所用对照品、试剂的确认”。6.1.3可接受标准所用对照品、试剂均在有效期内6.2对现行文件的确认6.2.1目的确认本设备相关操作规程SOP或SMP是否为有效版本，设备检验人员及验证人员是否已接受相关SOP或SMP的培训且成绩合格，确认过程中必须严格遵守相关的SOP或SMP执行和实施。6.2.2确认方法查看查看AA-6300C原子吸收分光光度计标准操作程序(SOP/QCT138-05-01)、XT-9900A型智能微波消解仪操作程序(SOP/QCT139-05-01)、AP-Model2006B色谱专用空压机标准操作程序（SOP/QCT128-05-01）是否在现场，是否为有效版本。查看AA-6300C原子吸收分光光度计说明书是否在工程部档案室。查看电脑主机是否为lenovo、显示器是否为lenovo、操作系统是否为windows XP。查看软件是否为 WizAArd版本，结果见附表4“现行文件的确认”。6.2.3可接受标准列出的SOP、SMP文件均为有效版本,电脑主机为lenovo、显示器为lenovo、操作系统为windows XP，软件为 WizAArd版本。6.3运行确认6.3.1联机确认6.3.1.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计和计算机的联机运行测试结果符合接受标准。6.3.1.2测试方法打开电脑及AA-6300C原子吸收分光分光光度计，绿色电源指示灯亮，自检。待计算机屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员登录，启动系统。双击工作站图标WizAArd，打开工作站，输入正确密码，进入工作站。装载工作表格设置相关参数。将总结结果记录于附表7“联机确认”。6.3.1.3接受标准所有确认的仪器系统均能正常运行。6.3.2波长准确度与重复性6.3.2.1目的 确认AA-6300C原子吸收分光光度计的波长准确度与重复性测试结果符合接受标准，满足实验室的检验。6.3.2.2测试方法波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算式中：波长的标准值；波长的测量值。波长重复性按照下式计算式中：某谱线三次测量值中的最大值；某谱线三次测量值中的最小值。6.3.2.3可接受标准准确度应±0.5nm6.3.3分辨率6.3.3.1目的 确认AA-6300C原子吸收分光光度计的波长分辨率结果符合接受标准，满足实验室的检验。6.3.3.2测试方法仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描253.5nm253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。差值按下式计算：式中：谱线左侧能量为50%时所对应波长值谱线右侧能量为50%时所对应波长值6.3.3.3可接受标准分辨率应为0.18nm0.22nm6.3.4光谱带宽偏差确认6.3.4.1目的 确认AA-6300C原子吸收分光光度计的光谱带宽偏运行测试结果符合接受标准，满足实验室的检验。6.3.4.2测试方法点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，由323nm扫描至326.5nmn处，然后对扫描谱线的半高宽进行测量。测试三次，具体确认结果见附表8“光谱带宽偏差”。6.3.4.3可接受标准光谱带宽偏差应不超过±0.02nm范围内。6.3.5基线稳定性6.3.5.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的基线稳定性测试结果符合接受标准,满足实验室的检验。6.3.5.2测试方法静态基线稳定性：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳光焰条件，波长324.7nm，不点燃乙炔/空气火焰，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）。动态基线稳定性：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳光焰条件，波长324.7nm，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，记录30min内零点漂移（以起始点为基准计算）。测试三次。具体确认结果见附表9“基线稳定性”。6.3.5.3可接受标准静态基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过±0.006，点火基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过±0.008。6.3.6运行确认总结运行确认结束后对运行确认过程进行总结，所有确认结果均符合规定，确认过程中无偏差和变更，如有应经过充分调查并实施了相关纠正和预防措施，偏差和变更得到了有效控制，经验证组长审核批准后方可开展后续的确认工作。将总结结果记录于附表10“运行确认总结”。6.4性能确认6.4.1火焰原子化法测铜的检出限6.4.1.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的检出限性能测试结果符合接受标准。6.4.1.2测试方法a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/L HNO3调零；b：分别用0.0ug/mL、0.5ug/mL、 1.0ug/mL、3.0 ug/mL四种浓度铜标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率(b)，即为仪器测定铜的灵敏度（S）；c：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）；d：按下式计算测定铜的检出限CL（k=3）具体确认结果见附表11、“火焰原子化法测铜的检出限”。6.4.1.3可接受标准：检出限应0.02ug/ml。6.4.2火焰原子化法测铜的精密度6.4.2.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的精密度性能测试结果符合接受标准。6.4.2.2测试方法选择在进行6.4.1项中测定时所用标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.10.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。具体确认结果见附表12“火焰原子化法测铜的精密度”。6.4.2.3可接受标准：RSD应1.5%6.4.3火焰原子化法测铜的线性误。6.4.3.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的线性误差性能测试结果符合接受标准。6.4.3.2测试方法在6.4.1项完成后，计算标准曲线测量中间点的线性误差。具体确认结果见附表13“火焰原子化法测铜的线性误差”。6.4.3.3可接受标准：应10%.6.4.4石墨炉原子化法测镉的检出限6.4.4.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的石墨炉原子化法测镉的检出限性能测试结果符合接受标准。6.4.4.2测试方法a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/L HNO3调零；b：分别用0.0ng/mL、1.0 ng /mL、3.0 ng/mL、5.0ng/mL四种浓度镉标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b），计算灵敏度（S）；S=b/Vc：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）；d：按下式计算测定镉的检出限CL（k3） 具体确认结果见附表14“石墨炉原子化法测镉的检出限”。6.4.4.3可接受标准：检出限应4pg。6.4.5石墨炉原子化法测镉的精密度6.4.5.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的石墨炉原子化法测镉的精密度性能测试结果符合接受标准。6.4.5.2测试方法选择在进行6.4.4项中测定时所用标准溶液中的3.0ng/mL浓度溶液，使吸光度在0.10.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。具体确认结果见附表15“石墨炉原子化法测镉的精密度。6.4.5.3可接受标准：RSD应不超过7%。6.4.6石墨炉原子化法测镉的线性误差6.4.6.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的石墨炉原子化法测镉的线性误差性能测试结果符合接受标准。6.4.6.2测试方法在6.5.5项完成后，计算标准曲线测量中间点的线性误差。具体确认结果见附表16“石墨炉原子化法测镉的线性误差。6.4.6.3可接受标准：应15%6.4.7氢化物发生器汞的检出限6.4.7.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的氢化物发生器汞的检出限性能测试结果符合接受标准。6.4.7.2测试方法：a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液4%HCL调零；b：分别用0.0ng/mL、2ng /mL、10 ng/mL、18ng/mL四种浓度汞标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定汞的灵敏度（S）；c：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）；d：按下式计算测定镉的检出限CL（k3） 具体确认结果见附表17“氢化物发生器汞的检出限”。6.4.7.3可接受标准：检出限应4pg6.4.8氢化物发生器汞的精密度6.4.8.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的氢化物发生器汞的精密度性能测试结果符合接受标准。6.4.8.2测试方法：选择在进行6.4.7项中测定时所用标准溶液中的18ng/mL浓度溶液，使吸光度在0.10.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。具体确认结果见附表18“氢化物发生器汞的精密度”。6.4.8.3可接受标准：RSD应不超过10%6.4.9氢化物发生器汞的线性误差6.4.9.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的氢化物发生器汞的线性误差性能测试结果符合接受标准。6.4.9.2测试方法在6.4.9项完成后，计算标准曲线测量中间点的线性误差。具体确认结果见附表19“氢化物发生器汞的线性误差。6.4.9.3可接受标准：应15%6.4.10 性能确认总结 性能确认结束后对性能确认过程进行总结，所有确认结果均符合规定，确认过程中无偏差和变更，如有应经过充分调查并实施了相关纠正和预防措施，偏差和变更得到了有效控制。将总结结果记录于附表20“性能确认总结”。7、偏差管理和变更控制在验证或确认过程中如发生偏差应执行 偏差处理管理程序（SMP/QA027），如有变更应执行变更控制管理程序（SMP/QA046）。任何超出规定的结果都要进行调查，作出合理解释，并对采取的纠正预防措施行动加以记录，对纠偏行动的结果作出评价，归入最后的报告，具体见附表21“偏差管理和变更控制”。8、风险再评估 采取了相关措施，进行运行、性能确认后，对本设备进行风险再评估，确认相关措施的有效性以及风险是否得到有效控制，是否引入新的风险，再评估结果见附表22“风险再评估”。 9、验证总结确认结束后，根据确认的实施情况总结各项目的确认情况，写出确认总结，记录于附表23“确认总结”并附于确认报告中。各项目的确认结果可直接填于该报告的表格中，相关的证明文件作为附件附于确认报告。10、验证周期根据验证周期管理标准程序（SMP/QA079）中规定此设备属于二类设备，其再确认周期就见下表。再确认内容再确认周期运行确认每24个月确认一次（或设备大修后）性能确认每24个月确认一次（或设备大修后）备注：根据系统/设备影响性评估中规定此系统/设备属于类，再确认周期为2年。11、参考文件11.1 岛津AA-6300C原子吸收分光光度计说明书11.2 药品生产验证指南（2003）11.3 药品生产质量管理规范（2010版）11.4 中国药典（2015版）11.5 偏差处理管理程序（SMP/QA027-03-02）11.6质量风险管理程序（SMP/QA054-02-02）11.7变更控制管理程序（SMP/QA046-02-03）11.8中国药品检验标准操作规范（2010版）11.9AA-6300C原子吸收分光光度计标准操作程序（SOP/QCT138-05-01）11.10XT-9900型智能微波消解仪操作程序（SOP/QCT139-05-01 ） 11.11AP-ModeL2006B色谱专用空压机标准操作程序（SOP/QCT128-05-01）11.12WHG-103A型流动注射氢化物发生器标准操作程序（SOP/QCT140-05-01）12、附件及附表附表1.验证方案培训结果评价表附表2.风险预评估及结果 附表3.所用对照品、供试品、试剂的确认 附表4. 现行文件确认附表5.联机确认附表6.光谱带宽偏差附表7.波长准确度及重复性附表8.分辨率附表9.基线稳定性附表10.运行确认总运行确认总结附表11.火焰原子化法测铜的检出限附表12.火焰原子化法测铜的精密度附表13. 火焰原子化法测铜的线性误差附表14.石墨炉原子化法测镉的检出限附表15.石墨炉原子化法测镉的精密度附表16.石墨炉原子化法测镉的线性误差附表17氢化物发生器汞的检出限附表18氢化物发生器汞的精密度附表19.氢化物发生器汞的线性误差 附表20.性能确认总结附表21.偏差管理和变更控制附表22.风险再评估附表23.确认总结专心-专注-专业附表1：验证方案培训结果评价表培训内容培训情况AA-6300C原子吸收分光光度计确认方案LV2P-QC1-014-2018培训时间培训地点课时授课人考核方法现场提问及操作参加培训人员及考核结果姓名签名考核是否合格XXX是；否XXX是；否备注：附表2：风险预评估及结果序号风险项目风险描述风险可能导致的结果风险分析验证活动SPDRPN风险等级1参与确认的人员参与确认的人员未经培训，不能完全按照确认方案执行设备受损；确认失败44116高确认实施前，对参与确认的人员进行确认方案及偏差管理的培训2光谱带宽指从单色器射出的单色线强度轮廓曲线的二分之一高度处的谱带宽度。用来表征仪器的分辨率。如果光谱带宽比设定值大，有可能会影响产品的检验结果。44116高对仪器的光谱带宽进行校准3基线稳定性基线稳定性反应设备整体稳定性。如果基线偏移过大，影响原子分光光度计在各个波长下分析样品检测浓度的结果，造成误差。44116高对仪器的基线稳定性进行校准4检出限原子吸收分光光度计用于金属元素微量分析，检出限度为仪器检出的最小浓度。如果检出限度达不到要求，则可能导致检验误差。44116高对仪器检出限验证5重复性仪器重复性保证检测结果的一致性。如果重复性达不到要求，检测结果可能有偏差。44116高对仪器重复性验证6线性误差表示实测浓度与理论浓度的差异。如果线性误差不合格，则直接导致检测结果偏差。44116高对仪器线性误差验证评估人/日期：附表3：所用对照品、试剂的确认品名批号来源有效期至是否接受铜单元素标准溶液是 否镉单元素标准溶液是 否汞单元素标准溶液是 否硝酸试剂是 否盐酸试剂是 否0.5mol/LHNO3是 否4%HCL是 否可接受标准所用对照品、试剂均在有效期内备注：确认人/日期：复核人/日期：附表4：现行文件确认表序号文件名称编号是否生效是否可接受1AA-6300C原子吸收分光光度计标准操作程序SOP/QCT138-05-01是 否2XT-9900型智能微波消解仪标准操作程序SOP/QCT139-05-01是 否3AP-MODEL2006B色谱专用空压机标准操作程序SOP/QCT128-05-01是 否4WHG-103A型流动注射氢化物发生器标准操作程序SOP/QCT140-05-01是 否6电脑主机lenovo是 否7显示器lenovo是 否8操作系统Windows XP是 否9软件WizAArd是 否可接受标准：列出的SOP、SMP文件均为有效版本,电脑主机为lenovo、显示器为lenovo、操作系统为windows XP，软件为 WizAArd版本。备注：确认人/日期 复核人/日期附表5:联机确认序号测试项目可接受标准检查结果是否可接受1主机的电源开关打开主机电源开关，绿色电源指示灯亮，自检。是否2电脑密码输入错误不能进入操作系统是否3电脑密码输入正确进入操作系统是否4工作站密码输入错误不能进入工作站是否5工作站密码输入正确进入工作站是否6装载工作表格设置参数可正常设置相关参数是否7点火成功点火，火焰正常是否8检测运行点击界面左侧“开始”按钮，进行标准品及供试品检测是否9结果处理，打印报告正常打印报告是否10关闭元素灯，熄火元素灯关闭，关闭乙炔钢瓶阀门，火焰熄灭是否11关闭工作站，空气压缩机，仪器电源开关退出工作站，压力指示表回起点，关闭主机电源键，电源指示灯灭是否备注：确认人/日期：复核人/日期：附表6：光谱带宽偏差序号检测结果是否可接受1设置带宽是 否实测带宽误差值2设置带宽是 否实测带宽误差值3设置带宽是 否实测带宽误差值可接受标准：光谱带宽偏差应不超过±0.02nm范围内备注确认人/日期复核人/日期：附表7：波长准确度及重复性结果 波长次数 nm nm nm结论第一次第二次第三次准确度计算= （应±0.5nm）重复性计算= （应0.3nm）结论：备注：确认人/日期复核人/日期：附表8：分辨率结果波长值=分辨率计算= （应为0.18nm0.22nm）结论：备注：确认人/日期复核人/日期：附表9：基线稳定性测试项目零点漂移吸光度是否可接受静态基线稳定性次数时间测量值1是 否2是 否3是 否动态基线稳定性1是 否2是 否3是 否可接受标准：静态基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过±0.006，点火动态基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过±0.008，备注：确认人/日期：复核人/日期：附表10：运行确认总运行确认总结是否依据本方案实施运行确认是否测试项目结果是否接受运行确认测试接受不接受测试过程中有无偏差或变更无变更无偏差有偏差是否关闭是否有变更是否关闭是否运行确认是否合格是否审批结论：批准人/日期：附表11：火焰原子化法测铜的检出限空心阴极灯名称空心阴极灯编号仪器预热起止时间点燃乙炔空气火焰点燃 ，未点燃 铜溶液测定标准铜溶液浓度0.0ug/mL0.5ug/mL1.0 ug/mL3.0ug/mL铜溶液实际浓度ug/mlug/mlug/mlug/ml实测吸收值1/A实测吸收值2/A实测吸收值3/A平均值/ARSD灵敏度S=空白溶液测定测定次数123456测定结果A测定次数7891011测定结果A平均值AA =标准偏差SASA =检出限CL（K=3）CL（K=3）= 3SA/S =接受标准：检出限应0.02ug/ml结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表12：火焰原子化法测铜的精密度空心阴极灯名称空心阴极灯编号测试铜溶液浓度ug/ml测定次数1234567结果/A平均值/ARSD接受标准：RSD应1.5%结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表13:火焰原子化法测铜的线性误差空心阴极灯名称空心阴极灯编号平均铜溶液浓度（ug/ml）铜溶液实测浓度（ug/ml）实测吸收值线性方程线性误差接受标准：线性误差应10%计算公式：线性误差=（实测浓度-理论浓度）/理论浓度*100%结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表14: 石墨炉原子化法测镉的检出限空心阴极灯名称空心阴极灯编号仪器预热起止时间点燃乙炔空气火焰点燃 未点燃 镉溶液测定标准镉溶液浓度（ng/ml）0.01.03.05.0镉溶液实际浓度（ng/ml）实测吸收值1/A实测吸收值2/A实测吸收值3/A平均值/ARSD灵敏度S=空白溶液测定测定次数123456测定结果A测定次数7891011测定结果A平均值AA =标准偏差SASA =检出限CL（K=3）CL（K=3）= 3SA/S =接受标准：检出限应4pg结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表15：石墨炉原子化法测镉的精密度空心阴极灯名称空心阴极灯编号测试镉溶液浓度ng/ml测定次数1234567测定结果/A平均值/ARSD接受标准：RSD应不超过7%结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表16：石墨炉原子化法测镉的线性误差空心阴极灯名称空心阴极灯编号平均镉溶液浓度（ng/ml）镉溶液实测浓度（ng/ml）线性方程实测吸收值线性误差接受标准：线性误差应15%计算公式：线性误差=（实测浓度-理论浓度）/理论浓度*100%结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表17 氢化物发生器汞的检出限空心阴极灯名称空心阴极灯编号仪器预热起止时间点燃乙炔空气火焰点燃 未点燃 汞溶液测定标准汞溶液浓度0.0ng/mL2ng/mL10 ng/mL 18ng/mL 汞溶液实际浓度ng/mlng/mlng/mlng/ml实测吸收值1/A实测吸收值2/A实测吸收值3/A平均值/ARSD灵敏度S=空白溶液测定测定次数123456测定结果A测定次数7891011测定结果A平均值AA =标准偏差SASA =检出限CL（K=3）CL（K=3）= 3SA/S =接受标准：检出限应4pg结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表18氢化物发生器汞的精密度空心阴极灯名称空心阴极灯编号测试汞溶液浓度ng/ml测定次数1234567测定结果/A平均值/ARSD接受标准：RSD应不超过7%结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表19：氢化物发生器汞的线性误差空心阴极灯名称空心阴极灯编号平均汞溶液浓度（ng/ml）汞溶液实测浓度（ng/ml）线性方程实测吸收值线性误差接受标准：线性误差应15%计算公式：线性误差=（实测浓度-理论浓度）/理论浓度*100%结论：备注：确认人/日期：复核人/日期：附表20：性能确认总结是否依据本方案实施性能确认是 否测试项目结果是否接受性能确认测试接受 不接受测试过程中有无偏差或变更无变更 无偏差有偏差是否关闭是 否有变更是否关闭是 否性能确认是否合格是 否审批结论： 批准人/日期：附表21:偏差管理和变更控制偏差管理偏差编号偏差描述CAPA变更控制变更编号变更内容变更是否批准确认人/日期复核人/日期附表22: 风险再评估项目风险源风险发生的失效模式风险发生可能导致的后果风险分析采取的控制措施采取控制措施后风险等级评估是否引入新的风险SPDRPNSPDRPN1参与确认的人员参与确认的人员未经培训，不能完全按照确认方案执行设备受损；确认失败44116确认实施前，对参与确认的人员进行确认方案及相关设备操作知识及维保知识的培训2设备安装质量设备安装不符合要求设备不平稳，影响使用寿命；维修空间不足，影响维修活动；辅助管道连接错误，影响设备使用32212对设备安装质量进行确认3光谱带宽光谱带宽比设定值大，有可能会影响产品的检验结果。使检验的结果不准确44116对仪器的光谱带宽进行校准4基线稳定性基线偏移过大，影响原子分光光度计在各个波长下分析样品检测浓度的结果，造成误差。使检验的结果不准确44116对仪器的基线稳定性进行校准5检出限检出限度达不到要求，则可能导致检验误差。使检验的结果不准确42216对仪器检出限验证6重复性重复性达不到要求，检测结果可能有偏差。使检验的结果不准确。42216对仪器重复性验证7线性误差表示实测浓度与理论浓度的差异。如果线性误差不合格，则直接导致检测结果偏差。42216对仪器线性误差验证评估人/日期：附表23：确认总结确认名称确认总结总结人/日期