分析化学实验指导要点(共22页).doc
精选优质文档-倾情为你奉上分析化学实验指导专心-专注-专业实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的:1. 验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习;2. 掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力;二、实验的程序:实验前的预习实验中的操作实验后的报告实验结束考试三、实验预备知识:(一)误差及误差的表示方法1.误差实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值(注真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等)2.表示方法(1) 绝对误差=测定结果真实结果(2) 相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。3.误差的分类(1) 系统误差某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。(2)偶然误差某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果)如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。(二)偏差及偏差的表示方法1.偏差多次实验测定结果之间的差值2.表示方法(1) 绝对偏差=个别测定值算术平均值(2) 平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值(3) 相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100%偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。(三)数据记录与数据处理1.有效数字只含有一位可疑数字的物理量。(注物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度)2.有效数字运算法则(1) 加减法计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如:0.0121+25.64+1.05782=26.71(2) 乘除法计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如:0.0121×25.64×1.05782=0.328(3) 数字修约数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则四舍六入五留双 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.545461.6)(4) 线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,xn(如浓度)应变量y1,y2,y3,yn(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)则;令Sxx=;Syy=;Sxy=则线性相关系数r =回归方程斜率a=;截距b=回归方程(一元线性)y=ax+b四、 基本实验仪器介绍 (一)体积测量仪器 烧杯、量筒、滴管; 容量器皿容量瓶、移液管、滴定管。 (二)称量仪器天平1.天平的两个重要指标: 最大称量值 感量/分度值使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的最大质量。感量越小,灵敏度越高,称量准确度越高。 2.常用称量仪器简介台秤/台天平阻尼分析天平电光分析天平电子分析天平感量0.5g;0.2g0.4mg0.1mg0.1mg数据记录(以g为单位)记录到小数点后 位记录到小数点后 位记录到小数点后 位记录到小数点后 位五、试剂配制(仪器选择问题)1.根据试剂本身性质确定配制方法2.根据试剂在实验中用途确定配制方法 (1)作为标准溶液(具有已知准确浓度的溶液)用的试剂 直接法 间接法(2)作为一般反应用试剂六、仪器的洗涤方法介绍七、分析天平使用演示八、思考题1.某一真值为49.06%的测定,两人分析结果分别为:甲:49.01%,49.21%,49.08%;乙:49.40%,49.44%,49.42%.试从精密度和准确度两方面比较,两人的结果哪一个可靠?2.洗涤烧杯时,用自来水洗过后残留液体体积为1mL,其中杂质浓度为Xg·mL-1,之后用蒸馏水淋洗,假定每次残留的液体体积均为1mL,确定用30mL蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少?如果用30mL蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少?比较两种洗涤方法的效果。3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程(Am)并确定A与m之间的线性相关系数r,A为吸光度,m为铁的质量数(mg)。标准溶液由0.432gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制而成。标准溶液体积/mL12345吸光度A0.0970.2000.3040.4080.510显色后,都稀释至50mL。 实验二 容量器皿的校准一、 实验目的1. 掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法2. 学习容量器皿的校准方法3. 进一步熟悉分析天平的称量方法二、 方法与原理容量仪器(指容量瓶、移液管和滴定管等)的实际体积必须与所标示体积相符,否则会影响定量分析的准确度。1. 相对校准法容量瓶和移液管的校准2. 称量法容量瓶、移液管和滴定管的校准三、 实验内容1. 滴定管的校准(称量法)水的温度: 1mL水的质量: g滴定管读数水体积/mL(瓶+水)质量/ g水质量/ g实际体积/ mL校准值/ mL校准结果第一次0.000.00(空瓶)0.000/平均校准值/mL平均校准系数总校准值/mL: 校准系数:第二次0.000.00(空瓶)0.000/总校准值/mL: 校准系数:2. 容量瓶和移液管的校准(相对校准法)四、 思考题:1.称量法校准容量器皿的前提条件是什么?称量法是指在校准室内温度波动小于1/h,所用器皿和水都处于同一室时,用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为容积。 由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变,以及在空气中称量受到空气浮力的影响,因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正: 校准温度下水的密度。 校准温度下玻璃的热膨胀。 空气浮力对所用称物的影响。 为了便于计算,将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1),表中的数字表示在不同温度下,用水充满20时容积为1L的玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。2.容量器皿的相对校准中,如果一种容量器皿不准确,或者两种容量器皿都不准确,校准是否有意义? 实验三、滴定分析基本操作练习一、实验目的1. 了解滴定分析的基本概念2. 了解溶液配制的两种方法3. 学习滴定分析的基本操作二、实验原理1.滴定分析基本概念(以20mL0.1mol·L-1NaOH滴定20mL0.1 mol·L-1HCl为例)2.溶液的配制1)直接法2)间接法3.滴定分析计算:等物质的量关系如:HCl + NaOH = NaCl + H2O(cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH三、实验内容 0.1mol·L-1HCl溶液的配制 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaOH(甲基橙为指示剂)次 数数 据内 容123NaOH溶液初读数/mL终读数/mL净体积/mLHCl滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据处理体积比体积比平均值体积比相对平均偏差 0.1mol·L-1NaOH滴定0.1mol·L-1HCl(酚酞为指示剂)次 数数 据内 容123HCl溶液/mL25.0025.0025.00NaOH滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据处理体积比体积比平均值体积比相对平均偏差四、思考题1. 盐酸和氢氧化钠能否直接法配制标准溶液?两者都不能直接配制。HCl是气体, 难以准确称量;市售盐酸浓度不确定,且易挥发;NaOH固体极易潮解,称量过程中迅速吸水,而且它还吸收CO2 变质 ,同样难以准确称量。他们的标准溶液配制: 1HCl:先将市售盐酸稀释至所需的大至浓度,再进行标定,基准物常用 硼砂 (Na2B4O7*10H2O ) 或 无水碳酸钠(Na2CO3) 2 秤NaOH固体(台秤即可)适量 -溶解-标定(基准物:草酸H2C2O4*2H2O 或 邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4)2. 准确度的表示方法以及精密度的表示方法。3. 本实验中用盐酸滴定氢氧化钠以及用氢氧化钠滴定盐酸两次体积比是否相等?实验四 铵盐中氮的测定一、实验目的1. 学会用基准物质标定溶液浓度的方法2. 了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法二、实验原理K h = K a (NH4+) = K w / K b (NH3·H2O) = 5.6×10 10 酸碱准确滴定条件:CKi 10 8 甲醛强化:4 NH4+ + 6 HCHO = (CH2)6N4H + + 3 H + + 6 H2O K a (CH2)6N4H + = 7.1×10 6 等物质的量关系: n(N)= n(NH4+) =n(H +)=(CV)NaOH三、实验内容1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制与标定(1) 配制:(2) 标定(平行做3次)标定反应 :KHP + NaOH = KNaP + H2O等物质的量关系: =n (KHP) = n (NaOH)=(3)数据记录与处理次数内容123KHP质量/g标定NaOH初读数/mLNaOH终读数/mLNaOH净体积/mL结果C(NaOH)相对平均偏差%2.样品的测定(1) 样品溶液的配制(2) 测定(平行做3次)(3)数据记录与处理次数内容1231.(NH4)2SO4质量/g2.溶液(1)/mL25.0025.0025.003.20%甲醛/mL4.04.04.04.酚酞/D1115.滴定NaOH初读数/mLNaOH终读数/mLNaOH净体积/mL6.结果平均含氮量%四、思考题1. 实验中所使用甲醛中如果含有少量甲酸将对实验结果产生什么影响?如何消除其影响?2. 除了邻苯二甲酸氢钾(KHP),还有什么基准物质可以用来标定氢氧化钠溶液的浓度?3. 在用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定氢氧化钠的实验中,选择称量质量0.40.5g的依据是什么?实验五 醋酸标准解离常数和解离度的测定(两人合作)一、实验目的1.测定醋酸的标准解离常数和解离度,加深对标准解离常数和解离度的理解。2.学习使用酸度计。3.巩固移液管的基本操作,学习容量瓶的使用。二、实验原理电离平衡(设为解离度) 起始浓度 c 0 0平衡浓度 c-c c c当在醋酸中加入醋酸钠后起始浓度 c(酸) 0 c(盐)平衡浓度 c(酸)- H+ H+ c(盐)+ H+ 三、实验内容1.HAc原液的配制2.HAc溶液的标定已知c(NaOH)= mol/L 次 数 数 据 内 容123HAc原液体积/mL25.0025.0025.00NaOH滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积/mLc(HAc) /mol·L-13.配制不同浓度的醋酸溶液及测定已知c(NaAc)= 0.10 mol/L 测定时温度: 编号内容12345HAc原液/mL5.0010.0025.00HAc原液25.00NaAc溶液/mL0.000.000.005.00定容/mL50.0050.00c/mol·L-1c(盐)= c(酸)=pH值H+离子浓度值KaKa平均值四、预习思考题1. 对于水溶液中反应,在浓度很小时标准解离常数与解离常数有何关系?2. 随着醋酸浓度的增加,解离常数和解离度将发生怎样的改变?实验五(一)、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定一、 实验目的1. 了解双指示剂法测定混合碱的原理;2. 理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。二、 实验原理混合碱试样溶液(含Na2CO3、NaHCO3) 酚酞指示剂 红色 HCl溶液滴定(V1mL) 无色(反应:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl),(cV1)HCl=n(Na2CO3)=n1(NaHCO3) 溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 HCl溶液滴定(V2mL) 亮黄色(反应:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2),(cV2)HCl=n1(NaHCO3)+n2(NaHCO3)又 Na2O+CO2=Na2CO3 n1(Na2O)=n(Na2CO3)=(cV1)HCl Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO3 n2(Na2O)=n(2NaHCO3)=1/2n(NaHCO3)=1/2c(V2V1)HCl所以 n(Na2O)=n1(Na2O)+n2(Na2O)=1/2c(V1V2)HCl 三、 实验内容1. 混合碱试样溶液(由实验室提供)配制流程:2. 试样溶液的测定及数据处理已知c(HCl)= mol·L-1实验步骤 实验数据编号123试样溶液( )号/mL20.0020.0020.00蒸馏水/mL202020(g)酚酞/D111第一终点红色无色HCl初读数/mLHCl终读数/mLHCl净体积V1/mL溴甲酚绿-二甲基黄指示剂/D888第二终点绿色亮黄色HCl初读数/mLHCl终读数/mLHCl净体积V2/mL结果计算Na2CO3%Na2CO3%平均值Na2CO3%相对平均偏差NaHCO3%NaHCO3%平均值NaHCO3%相对平均偏差Na2O%Na2O%平均值Na2O%相对平均偏差四、 思考题1. 混合指示剂有哪几种类型?混合指示剂与单一指示剂相比有何优点?2. 假定混合碱是有NaOH和Na2CO3组成,实验过程与上述内容相同,请推导计算试样NaOH和Na2CO3百分含量的公式。实验六、磷酸的电位滴定分析一、实验目的1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术2. 掌握电位滴定确定终点的方法(pHV曲线、dpH/dVV曲线、d2pH/dV2V曲线制作或内插法)二、实验原理1. 磷酸的分步电离2. 分步滴定条件3. 电位滴定工作电池Ag,AgClHCl(0.1mol·L-1) 玻璃膜磷酸试液KCl(饱和) Hg2Cl2,HgPt 玻璃电极(指示电极) 甘汞电极(参比电极)(pH复合电极:由玻璃电极和参比电极组合而成的电极)4. 电位滴定确定终点 三、实验内容1.NaOH溶液的配制与标定(1)0.1mol·L-1NaOH的配制(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)粗测V(NaOH)/mL024689101112141618pH细测V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法)粗测V(NaOH)/mL01234567891011pH细测V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-四、结果计算1. NaOH溶液浓度标定结果(1)制作滴定曲线确定终点体积(2) NaOH浓度计算滴定反应: H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O等物质的量关系:2.磷酸试样溶液分析结果(1)制作滴定曲线确定终点体积(2)试液P2O5含量计算有关反应:P2O5+3H2O=2H3PO4 H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O(第一步滴定反应)等物质的量关系: P2O5含量/g·L-1=五、思考题1. 请分析草酸能否分步滴定。2. 实验中用酸度计来测定滴定过程的pH值变化从而确定滴定终点,本实验酸度计是否需要校准?为什么?实验七、EDTA溶液的配制与标定(两人合作)一、实验目的1.掌握EDTA溶液的配制和标定方法2.学会判断配位滴定的终点3.了解缓冲溶液的应用二、实验原理滴定前: Ca2+ + HIn2- = CaIn- + H+滴定开始至终点前: Ca2+ + HY3- = CaY2- + H+终点时: CaIn- + HY3- = CaY2- + HIn2-总反应: Ca2+ + HY3- = CaY2- + H+定量关系:=n(Ca2+)=n(HY3-)=n(EDTA)=(cV)EDTA控制酸度原因:1)指示剂;2)滴定反应。三、实验内容(合作者: )1.0.01mol·L-1EDTA溶液的配制*2.Ca2+标准溶液的配制3.标定四、数据纪录与处理碳酸钙质量:m(CaCO3)= g,c(Ca2+)= = mol·L-1次 数数 据内 容123溶液2体积/mL25.0025.0025.00EDTA滴定初读数mL终读数mL净体积mL平均体积mLc(EDTA)/ mol·L-1*注:实验结束后EDTA溶液回收五、思考题1. 配位滴定为什么要控制酸度?2. .有哪些基准物质可以用来标定EDTA?实验八、水中钙镁的测定一、 实验目的1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化二 、实验原理(1)pH=10时的反应过程(M=Ca、Mg) (酒红色)(蓝色)说明:1)控制酸度;2)等物质的量关系:n(Mg2+)+n(Ca2+)=n(HY3-)=n1(EDTA)=C V1(2)pH=12时Ca2+与EDTA反应过程与(1)相似;等物质量关系:n(Ca2+)=n2(EDTA)=CV2三、实验内容1.Ca2+、Mg2+总量的测定次 数数 据内 容123水样( )号体积/mL50.0050.0050.00pH=10缓冲溶液/mL555铬黑T指示剂/g0.10.10.1EDTA滴定初读数/mL303030终读数/mL净体积/mL平均体积/mL2.Ca2+的测定次 数数 据内 容123水样( )号体积/mL50.0050.0050.0010%NaOH/mL222钙指示剂/g0.10.10.1EDTA滴定初读数/mL303030终读数/mL净体积/mL平均体积/mL3.计算已知c(EDTA)= mol·L-1CaO含量/mg·L-1=Ca2+含量/mg·L-1=;Mg2+含量/mg·L-1=四、 思考题 根据实验结果给出以氧化钙含量表示的水的硬度和以碳酸钙含量表示的水的硬度。 实验九、高锰酸钾溶液的配制与标定(两人合作)一、实验目的掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法二、实验原理1.关于高锰酸钾(强氧化剂、非基准物质、需标定浓度)2.标定:5C2O42- + 2MnO4- +16H+=10CO2+ 2Mn2+ + 8H2O等物质的量关系:n(5C2O42-)=n(2MnO4-)即:=n(C2O42-)=n(MnO4-)=C(KMnO4)=说明:反应条件酸性、温度、速度、指示剂三、实验内容(合作者: )1. 0.02 molL-1KMnO4溶液的配制* 2. 标定(控制滴定速度)平行做三次 数 据次 数内 容123Na2C2O4质量/gKMnO4滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLc(KMnO4)/mol·L-1平均浓度/mol·L-1相对平均偏差*注:实验结束后KMnO4溶液回收四、思考题 1.高锰酸钾为什么不能直接法配制标准溶液? 2.实验中所使用的硫酸有何作用?写出配制1000mL3mol·L-1H2SO4的实验流程(需 要密度为1.84g·mL-1浓度为98%的浓硫酸为体积是多少?需要什么仪器?)。实验十、过氧化氢含量的测定一、实验目的1. 掌握用高锰酸钾测定过氧化氢含量的原理和方法2. 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法二、实验原理5H2O2 + 2MnO4- +6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2等物质的量关系:n(5H2O2)=n(2KMnO4)即: n(H2O2)= n(KMnO4) 三、实验内容1. 样品溶液的配制2. 测定已知c(KMnO4)= mol·L-1数 据次 数内 容123样品溶液体积/mL25.0025.0025.003mol/LH2SO4体积/mL555KMnO4滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL (KMnO4)/mLH2O2%四、思考题 在用物质的量浓度(摩尔浓度)表示溶液浓度时,选择的基本单元不同,浓度是否相同?对于同一KMnO4溶液,写出物质的量浓度与的关系。实验十一、 硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法)一、实验目的 1. 了解碘量法测定铜的原理。2. 掌握间接碘量法的操作过程。二、实验原理铜离子被还原:2Cu2+ + 4I - = 2CuI + I2, (I2+I -=I3 -)碘的滴定:I2 + 2 S2O32 - = S4O62 - + 2I -沉淀转化:CuI + SCN - = CuSCN + I (防止CuI对I3 -吸附) CuI(Ksp = 5.06×10-12 ),CuSCN(Ksp = 4.8×10-15 )副反应:SCN - + 4I2 + 4H2O = SO42- + 7I - + ICN + 8H+等“物质的量”关系:n(2Cu2+)=n(I2)=n(2 S2O32 -)即,n(Cu2+)=n(S2O32 -)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)试样含铜量计算: 三、实验内容c(Na2S2O3)= mol·L-1 数 据 编 号内 容123试样/g0.20.3g0.20.3g0.20.3g水/mL3030301MH2SO4/D55510%KI/mL101010Na2S2O3初读数/mLNa2S2O3滴定淡黄色1%淀粉/mL111Na2S2O3滴定浅蓝色10%NH4SCN/mL101010Na2S2O3滴定蓝色消失Na2S2O3滴定终读数/mLNa2S2O3净体积/mL结果计算Cu%Cu%平均值相对平均偏差四、 思考题1. 硫代硫酸钠能否直接法配制标准溶液?标定硫代硫酸钠常用的基准物质有哪些?写出有关的标定反应。2. 在定量分析实验中配制硫代硫酸钠溶液一般要用冷蒸馏水来配制,为什么?实验十二、维生素C含量的测定(直接碘量法)【两人合作】一、实验目的1.掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法;2.掌握碘溶液的配制与标定方法;3.通过维生素C含量的测定,掌握直接碘量法及其操作。二、实验原理等物质的量关系:n(Vc)=n(I2)即:实验仪器:分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、 I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2molL)淀粉指示剂溶液10g/L三、实验内容(合作者: ) (一)Na2S2O3溶液的配制与标定 2.标定:【已知c(KIO3)=0.01667mol·L-1】编号内容12KIO3标准溶液/mL25.00冷蒸馏水/mL70KI(s)/g1冰醋酸/mL10盖塞、混匀、置暗处/min50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴 定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V(Na2S2O3)/mL (二)I2溶液的标定 次 数数 据内 容12I2溶液/mL20.0020.00H2O/mL500.5%淀粉指示剂/mL2Na2S2O3滴 定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V(Na2S2O3)/mL (三)维生素C试样的分析测定 1.测定步骤 2.数据记录及处理【已知c(I2)= mol·L-1】数 据次 数内 容12试样的称量/gI2滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLVc%平均含量相对相差 四、思考题1.直接碘量法用碘作为滴定剂,在配制碘溶液时加入一些碘化钾可以加快碘的溶解,为什么?加入的碘化钾对于标定碘溶液浓度有没有影响?2.写出标定Na2S2O3溶液的有关反应并推导Na2S2O3溶液浓度计算公式。 实验十三、铁的比色测定一、实验目的:1. 学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法2. 了解分光光度计的性能、结构及使用方法二、实验原理1. 显色反应 (pH=39时): 显色剂 显色剂配合物(橙红色)2. 朗伯-比耳定律: A=lg=lg=bc三、实验内容1. 10mgFe3+/L标准溶液的配制2. 标准曲线的绘制及测定:=510nm,b=2cm,试剂空白作参比 编 号数 据内 容012345测总铁测亚铁10mgFe3+/L标准溶液/mL0246810试样溶液10mL盐酸羟胺/mL101mol·L-1NaAc/mL5邻菲罗啉/mL2定 容/mL50含铁量m/mg00.020.040.060.080.10X1X2吸光度AA(X1)A(X2)3.绘制标准曲线,计算含铁量总铁:×103 mg·L-1铁亚铁:×103 mg·L-1高铁:×103 mg·L-1四、思考题:1. 如何用NH4Fe(SO4)2·12H2O配制1000mL浓度为1000mgFe3+/L的标准溶液(需要称取NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量为多少?需要使用什么仪器)2. 可见光的波长范围为多少?可见分光光度计的基本结构和用途?3.摩尔吸光系数的含义以及影响因素 实验十四、邻二氮菲合铁(II)配合物组成的测定(两人合作)一、实验目的1.初步了解分光光度法测定溶液中配合物的组成的原理和方法2.学习有关实验数据的处理方法3.学习使用分光光度计二、实验原理MRn: pH29时,呈红色; lgK稳=21.3朗伯-比耳定律:A=bc三、实验内容(合作者: )3. 吸收曲线的制作波长(nm)560550540530520510500490480470460450440吸光度A以试剂空白为参比max(依据A曲线)4. 摩尔比法测定配合物组成(1)试剂空白溶液的配制50mL容量瓶编号12345678910%盐酸羟氨/mL1( )mol·L-1邻二氮菲/mL1.01.52.02.53.03.54.04.55.01 mol·L-1NaAc/mL5定容/mL50(2)有色溶液的配制及测定(=510nm,b=1.0cm)50mL容量瓶编号123456789( )mol·L-1Fe2+溶液/mL110%盐酸羟氨/mL1( )mol·L-1邻二氮菲/mL1.01.52.02.53.03.54.04.55.01 mol·L-1NaAc/mL5定容/mL50摩尔比=试剂空白吸光度A配合物组成M:R依据A曲线四、思考题1. 什么叫空白溶液?配制空白溶液有何用途?2. 理论上在配合物MRn不发生离解的情况下,A曲线将是一种什么样的情况?实验十五、酸雨中硫酸根的测定(硫酸钡浊度法)一、实验目的1.巩固分光光度法的原理,正确掌握分光光度计的使用。2.理解酸雨中硫酸根的来源,学习分光光度法测定硫酸根的方法及原理。二、实验原理