沉淀滴定法的原理(共2页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上沉淀滴定法的原理沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法，能用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列条件：（1）反应必须按一定的化学式定量进行，生成沉淀的溶解度要小。（2）沉淀反应的速度要快。（3）能够用适当的指示剂或其它方法确定滴定的理论终点。（4）沉淀的共沉淀现象不影响滴定结果。 沉淀的反应虽然很多，但由于上述条件的限制，能够应用于滴定分析法的沉淀反应并不多。常用的沉淀法有生成难溶盐的银量法，例如 Ag + Cl- =AgCl 白色 2Ag + CrO42- = Ag2Cr2O4 红色 当在含Cl-的水溶液中，预先加入CrO4-，再加入硝酸银时，由于AgCl的溶解度比Ag2Cr2O4小，所以先生成白色AgCl沉淀，理论终点后，过量的银离子就与铬酸根离子生成了红色的铬酸银沉淀，因此我们以溶液中出现红色为滴定终点，根据消耗酸银标准溶液的量计算溶液中氯离子的含量。 本方法适用于测定氯化物含量为5100mg/L水样，并要求测定条件为中性溶液，因为酸性溶液中，红色的铬酸银溶解，在碱性溶液中会生成Ag2O沉淀。 二、试剂 （1）氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-）。取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解再稀释至1000mL。 （2）硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl-)。称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再加入90mL蒸馏水及1ml的100g/L铬酸钾指示剂，均以硝酸银溶液滴定至橙色（AgCl的白色与Ag2Cr2O4的红色的混合色）为终点，分别记录消耗硝酸银溶液的体积，计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差小于0.25。 另取100mL蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积b。 硝酸银溶液的滴定度T（mg/mL）按下式计算 式中 b 空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； c 氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； 10氯化钠标准溶液的体积，mL； 1 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 最后按下述方法调整硝酸银的滴定度，使其滴定度为1mL相当于1mgCl-的标准溶液。 调整方法： 1）T1，每1000mLAgNO3溶液应加x毫升蒸馏水稀释 x=1000(T-1) 2）T1，每1000mL AgNO3溶液应加m毫克硝酸根硝酸银 调整浓度后，按要求重新标定，直至其浓度为1mL相当于1mgCl-为止。 （3）=100g/L铬酸钾指示剂。（4）10g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）。（5）C(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠溶液。三、测定方法（1）量取100mL水样于锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加1mL100g/L铬酸钾指示剂。（2）用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。同时作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（b）。水中氯化物（Cl-）质量浓度（mg/L）按下式计算式中a滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； b滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； 1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mgCl-； V水样的体积，mL。四、本方法注释（1）当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表中规定的量取样，并有蒸馏水稀释至100mL后测定。 氯化物的含量和取样体积水样中氯离子含 量（mg/L）51001012002014004011000取水样量（mL）100502510 （2）当水样中硫离子含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20mL），煮沸10min后过滤，如颜色仍不消失，可于100mL水中加1g碳酸钠蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。（3）如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCl-的溶液后使用。（4）为了便于观察终点，可另取100mL铬酸钾指示剂作对照。（5）混浊水样，应事先进行过滤。 专心-专注-专业