蔗糖水解速率常数的测定实验报告(共7页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上蔗糖水解速率常数的测定一 实验目的：1.测定蔗糖水溶液在H+催化下转化反应的速度常数和半衰期。2.掌握旋光仪的使用。二 实验原理：蔗糖水解反应式为：蔗糖 葡萄糖 果糖H+是催化剂，如果无H+存在，反应速度极慢，此反应是二级反应。但由于反应时水是大量存在的，整个反应过程中水的浓度可近似为恒定，因此可视为准一级反应，反应速度方程如下： （18-1）式中CA为t时刻的蔗糖浓度，为反应速度常数。若令蔗糖起始浓度为CA.0，（18-1）式积分得： （18-2）由于蔗糖、葡萄糖和果糖都含有不对称的碳原子，它们都是旋光性物质，但它们的旋光能力各不相同，其中蔗糖右旋，比旋光度，葡萄糖右旋，比旋光度，果糖左旋，比旋光度，所以随着反应的进行，物质的旋光度不断变化，由右旋逐渐变为左旋，故可利用体系在反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。 旋光度的测量可使用旋光仪（见第2章 常用仪器简介 2.6.旋光仪）。当样品管长度，光波波长、温度、溶剂等其他条件都不变时，溶液旋光度与其中旋光性物质浓度C呈线性关系。 （18-3） 式中比例常数K与物质的旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度等有关。旋光度只有相对含义，它因实验条件的不同会有很大的差异。物质的旋光能力可用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示： （18-4）式中：20为实验时的温度20；D是指所用钠光灯源D线，波长为589nm；为测得的旋光度（单位：度）；为样品管的长度（单位：厘米）；C为浓度（单位：克/mL）。 设反应初始时即t=0时，蔗糖的浓度为CA，O，当时间为t时，蔗糖的浓度为CA 。则 （t=0，蔗糖尚未水解） (18-5) （t=，蔗糖完全转化) (18-6)(18-5)、（18-6）式中和分别为反应物与生成物的比例系数。 而当t=t时， （18-7）由（18-5）、（18-6）、（18-7）式可以解得： （18-8) （18-9）将（18-8）、（18-9）两式代入（18-2）式，整理得： （18-10）由（18-10）式可以看出，以lg(t-)对t作图为一直线，斜率，可求得反应速度常数k，半衰期也可求得。三 实验步骤：1调节空气恒温箱温度在25，用蒸馏水校正旋光仪的零点，熟悉旋光仪的调节和读数。2将蔗糖溶液、3.0mol·L-1HCl溶液、反应完毕液（为节省同学时间，相同的反应完毕液实验室已准备好。方法是室温下静置24小时以上或于50恒温2个小时）分别置于锥形瓶中，放在已调节到25的恒温槽中恒温。3用移液管吸取已恒温的10.00mL蔗糖溶液至干燥的锥形瓶中，再用另一支移液管吸取已恒温的10.00mL3.0 mol·L-1HCl溶液加入其中（HCl溶液流出一半时即按下秒表开始记时）。迅速混合均匀，并用少量此溶液冲洗10cm长的样品管二次，然后将反应液充满样品管，盖好盖子并擦干样品管外部，立即将样品管放入旋光仪，调节至三分视界消失、暗度相等，先准确记下时间，再读取此时的旋光度读数。开始的20分钟内每2分钟测取一次读数，此后随着反应速度变慢，可将时间间隔逐渐适当放长，每35分钟测取一次读数，大约连续测量1.5小时，读数间隔时间如较长，可暂时关闭光源。4如上法测定实验温度下反应完毕液的旋光度 。注意事项：1样品管通常有10厘米和20厘米两种长度，一般选用10厘米长度的，这样换算成比旋光度时较方便。但对于旋光能力较弱或溶液浓度太稀的样品，需用20厘米长的样品管。2旋光度受温度的影响较敏感，一般来说，旋光度具有负的温度系数，其间不存在简单的线性关系，且随物质的构型不同而异，但一般均在-（0.010.04）度-1之间，因此，在精密测定时必须用装有恒温水夹套的样品管，恒温水由超级恒温槽循环控制。3样品管的玻璃窗片是由光学玻璃制成的，用螺丝帽盖及橡皮垫圈拧紧时，不能拧得过紧，以不漏水为限，否则，光学玻璃会受应力而产生一种附加的偏振作用，给测量造成误差。4配制蔗糖溶液前，应先将其经380K烘干。实验结束时，应将样品管洗净，防止酸腐蚀样品管盖。同时，应将锥形瓶洗干净再干燥，以免发生碳化。四 数据记录与处理：实验温度_25_气压_1atm_ -2.25 _时间tt-lg (t-)2566.608.850.4446.458.70.6396.308.550.8186.158.40.10086.008.250.11565.808.050.13405.607.850.15525.257.50.17514.957.20.19504.807.050.22234.506.750.25194.156.40.28253.856.10.31423.605.850.34203.255.50.37253.055.30.40592.604.850.45312.304.550.49381.703.950.54521.453.70.58231.153.40.62520.803.050.67040.502.750.71440.252.50.76360.002.250.8048-0.2520.1 算各时间t的t-和lg (t-)数值，填入上表。2 lg (t-)对t作图，由直线斜率求反应速度常数k，并计算半衰期t1/2 。由曲线可得其斜率为-0.00827，近而求出反应速率常数k=3.174×10-4s-1, =2183s思考与讨论1本实验中是否需要对每一个数据进行零点校正？2为什么t=0时，反应液的旋光度可以不测？是否可在测定第一个旋光度时开始计时？为什么？3在混合蔗糖溶液和HCl溶液时，可否把蔗糖溶液加入到HCl溶液中去？为什么？4本实验中如果不把剩余反应液在恒温槽中加热2小时，则可以在室温下放24小时后再测 ，两种方法t不同，对测定速度常数k有无影响？通常说反应速度常数k要随温度而变化，采用2小时的方法测定 ，是否会影响k的数值？五、思考题1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？答案：准一级反应2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步？答案：.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。.清零 .测量3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？ 答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？答案：.调节恒温槽的温度在30±0.1。 .溶液配制与恒温。.仪器零点校正。 .测量（1）t的测定（2）的测定 6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？答案：因为将反应物蔗糖加入到大量HCl溶液时，由于H+的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录t时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将HCl溶液加到蔗糖溶液中去，由于H+的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。7、的测量时间是否正好为5， 10，60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？ 答案：有,不能加太多,因要移到25ml容量瓶。9、本实验需测哪些物理量？是如何测得的？答案：本实验需测不同时刻的及。：将剩余混合液置于50-60的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是。10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？答案：有影响。因 值与温度和催化剂的浓度有关。11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？答案：防止酸对旋光管的腐蚀。13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定？答案：不影响。因 值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。14、在测定时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过60？为什么？答案：的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以5055为宜，否则有副反应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？答案：对指定的反应， 速率常数和反应温度、催化剂有关。16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响？答案：（1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。（2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以对t作图，故若不进行零点较正，只是值不准确，但并不影响其差值，对k的结果无影响。17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl溶液浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果有影响。18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性）。19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？答案：本实验通过测at来求得k, k与反应物浓度无关，不同at对应于不同的浓度值，无须知道它的准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。WXG-4 圆盘旋光仪使用说明 操作规程：   准备工作 (1) 先把待测溶液配好，并加以稳定和沉淀。 (2) 把待测溶液装入旋光管中待测。但应注意旋光管两端螺旋不能旋的太紧（一般以随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度，并将两端残液擦试干净。 (3) 接通电源，预热 20min ，待完全发出钠黄光后，才可观察使用。 (4) 检验度盘零度是否正确，如不正确，可旋松度盘四只连接螺钉、转动盘壳进行校正（只能校正 0.5 。 以下），或把误差值在测量过程中加减去。   测定工作 (1) 打开盒盖，把旋光管放入镜筒中测定，并应把盒盖盖上，将旋光管有圆泡的一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定。 (2) 调节视度螺旋至视场中三分视界清晰为止。 (3) 转动度盘手轮，至视场亮度相一致（暗视场）时止。 (4) 从放大镜中读出度盘所旋转的角度。 (5) 利用公式求出物质的比重、纯度、浓度与含量。 注意事项： 1 、仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学零部件、偏振片受潮发霉及性能衰退。 2 、钠光灯使用时间不宜超过 4h 。 3 、旋光管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，擦干藏好。 4 、镜片不能用不洁净或硬质布、纸去擦，以免镜片表面产生划痕。 5 、仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以免灰尘侵入。专心-专注-专业