材料现代分析技术(共7页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上填空题(每空1分) 1.当X射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X射线和 特征谱 X射线。 2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法， 和抛物线拟合法 。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为 。 4. X射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。5. 磁透镜的物距L1，相距L2和焦距f三者之间的关系为 。6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定 。7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。8. 第一类应力导致X射线衍射线位移，第二类应力导致X射线衍射线线形变化，第三类应力导致X射线衍射线 强度降低 。9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。11. 大量实验证明，X射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和X射线谱分析两个方面。 13.由于X射线的发展，相继产生了X射线透射学、X射线衍射学 和 X射线光谱学 等三个学科。14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。18. 透射电镜的主要性能指标分辨率、 放大倍数 、和 加速电压 。19. 热分析测试过程中，粉体试样中粉体 粒度 与粉体 堆积密度 对热分析结果影响较大。20. 用来进行晶体结构分析的X射线学分支是 X射线衍射学 。21. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称 K。 22. X射线衍射中，只有晶面间距大于 波长的一半的晶面才能产生衍射。 23.布拉格方程解决了X射线衍射方向问题，即满足布拉格方程的晶面将参与衍射，但能否产 生衍射花样还取决于 衍射强度 。24. 电子对X射线散射分为两种情况， 一种是受原子核束缚较紧的电子，X射线作用后，该 电子发生振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波，由于波长、频率相同，会发生相干散 射 和 另一种X射线作用在束缚电子上，产生康普顿效应-非相干散射，产生背底。25. X射线线扫描仪中的扫描方式主要有 光栅扫描 和 角光栅扫描。26. 根据量子力学计算，L壳层的能级实际上是由 3 个子能级构成,M壳层的能级由 5 个能级构成,N层由 7 个子能级构成。27.劳厄方程是确定 X射线衍射方向的基本方程，常用与晶体 取向测定和晶体对称性的研究。28. 影响多晶体衍射强度的其他因数主要有 多重因数P、 吸收因子A() 和 温度因子e-2M。29. X射线定量分析的方法有 外标法 和 内标法 两大类。30.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶K（K=0.194nm）照射该晶体能产生 四 条衍射线。31. 电子显微分析方法以材料 微区形貌 、 晶体结构 和 化学组成 为基本目的。三.名词解释 1. 非相干散射：当射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 2. 结构消光：当阵点不是一个单原子，而是一个原子集团时基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，此外布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，称这种复加的消光为结构消光。3. 物相的定性分析：指确定材料有哪些相组成的分析过程。4. 特征X射线：在连续谱的某些特定位置上出现一系列强度和高，波长很窄的线，称为特征X射线。或特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。5.光阑：光具组件中光学元件的边缘，框架或特别设置的带孔屏障成为光阑是为挡掉发散电子，保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片。6. 蓝移效应：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（l最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）7. 拉曼位移：指入射线光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。8. 相干散射：当射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。9. 干涉指数：虚拟晶面（HKL）为干涉面，（HKL）为干涉面指数，简称干涉指数。10.DTA曲线峰宽：差热曲线偏离基线的始点与返回基线的终点间的距离。11.电子散射：指电子受固体物质作用后，物质院子的库仑场使其运动方向发生改变的现象。12.晶格分辨率：又称线分辨率，是让电子束作用标准样品后形成的透射束和衍射束同时进入透镜的成像系统，因而电子束存在相位差，造成干涉，在像平面上形成反映晶面间距大小和晶面方向的干涉条纹像，在保证条纹清晰的前提条件下，最小晶面间距即为电镜的晶格分辨率。13.背散射电子：入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子。14.热分析：在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质虽温度或时间变化的一种技术。15. 光电子：被击出去的电子或辐射均是入射X射线所为，故称被击出去的电子为光电子。 16.俄歇效应：当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。 17. 宏观应力：在较大范围内存在并保持平衡着的应力，释放该应力时使物体的体积或形状发生变化，这类应力称为宏观应力。18. 弹性散射：电子能量不变的散射成为弹性散射。19. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。20. 基线：21. 热重分析：在程序温度下，测量物质的质量随温度变化的关系。四.简答题 1.简述特征X射线产生的物理机制。答:当外来电子动能足够大时，可将原子内层（K壳层）中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量因此而升高，处于激发态，为使系统能量趋于稳定，由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量，在跃迁过程中，其剩余能量就释放出来，形成特征X射线。2.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光与其对应的X射线波长有何关系答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长3.影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：前者影响因素：衍射效应，后者影响因素：衍射效应加像差。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨率越高。若考虑到衍射效应和像差，两者必须兼顾。4.简述透射电镜成像系统主要构成及其特点？(一)物镜  物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜(f13mm)，它的放大倍数较高，一般为100300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。 物镜的分辨率主要决定子极靴的形状和加工精度。一船来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。为了减小物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用，而月可以提高图像的衬度。此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面位置上时，可以方便地进行暗场及衍树成像操作。 (二)中间镜  中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。>1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦而重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。 (三)投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大，即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。 5.简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时，伴随着振动和转动能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。 6. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与 微区化学成分的同位分析。答：相同点：（1）两者镜筒和样品室无本质区别。（2）都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：1.电子探针检测的是特征X射线；扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行外貌分析。2.电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析；透射电镜成像操作用来组织形貌分析；衍射操作用来晶体结构分析；扫描电镜用来表面形貌分析。7.简述X射线产生的基本条件答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。8. 简述多晶体对X射线强度影响因素及其应用。 答：影响X射线衍射强度的因素有如下5项：结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。结构因子：消光规律的判断；金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。9.电磁透镜的像差是如何产生的？如何消除或减小像差？ 答：像差分为两类：几何像差和色差。几何像差是由于透镜磁场的几何形状的缺陷造成的。几何像差主要是指球差和像散。色差是由于电子波的波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的，用小孔径角成像的时候，可使球差明显减少。像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以通过消像散器消除。色差是由于入射电子波长的非均匀一致造成的，可采取稳定加速电压和透镜电流的方法较少色差。10.红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程 答：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析过程如下：（1）试样的分离和精制；（2）了解试样有关的资料；（3）谱图解析；（4）与标准谱图对照；(5)联机检测11.差热分析（DTA）中的基线的影响因素有哪些？答：1）试样与参比物支架的对称性不高；2） 试样与参比物的热容不一致；3）试样与参比物与发热体间的传热系数不等；4) 升温速率的大小12.简述原子吸收光谱中的干扰与干扰去除方法。答：原子吸收光谱的干扰分为物理干扰、化学、电离干扰、光谱干扰和背景干扰。消除的方法为，物理干扰：配置与被测试样组成相接近的标准溶液或采用标准加入法。若试样的浓度高，可采用稀释法。化学干扰：选择合适的原子化方法、加入释放剂、加入保护剂、加入基体改进剂。电离干扰：加入过量的消电离剂。光谱干扰：可减小狭缝宽度与灯电流，或另选谱线。背景干扰：背景校正的方法有临近非共振线校正法、连续光源背景校正法、塞曼效应背景校正法。13.物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。14. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。15.什么是分辨率？影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？ 答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。16.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点，电子束的折射和光的折射有何异同点？答：(1)光学显微镜和电子显微镜的光学原理相似。区别：光学显微镜用可见光照明，用玻璃镜聚焦成像；电子显微镜用电子束照明，用一定形状的静电场式磁场聚焦成像。(2) 不同：电子束折射必须符合布拉格方程，且在投射中中心和边缘处折射规律不同。 相同：二者都符合电磁波的折射规律。17.采用透射电镜分析时，制备的薄膜样品应具备哪些条件？答：首先薄膜应对电子束“透明”，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。其次薄膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀，薄膜应具有适当的强度和刚性 。最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。18.采用红外光谱仪测试时，固体样品如何制样？答：（1）压片法：将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（510）´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 （4） 衰减全发射法（ATR）当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。五.综合题 1.今要测定轧制7-3黄铜试样的应力，用CoK照射（400），当0º时测得2150.1°，当45º时2150.99°，问试样表面的宏观应力为多少？（已知a0.3695 nm，E127.2×103 MPa，=0.36，20=163.5o ）答：由于所测样品的晶粒较细小，织构少，因此使用为0º-45º法.由公式:        把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047×107牛/米2. 2. 用CuKa（=0.154nm）对Ag（a=0.41nm）作衍射分析，测的第一衍射峰位置2=38º，已知Ag面心立方结构，试判定该衍射线指数。如果用FeKa（=0.194nm），则第一衍射峰位置2是多少？解： Ag为面心立方结构 H=K=L=1，对应（111）面。把 =0.194nm， H=K=L=1带入 sin =0.41 。据此查对： 2 =48º3. CuK射线（K=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu为面心立方结构，点阵常数a=0.361nm，计算（200）反射的角。 将（200）对应的H、K、L代入上式 4. 图1为18Cr2N4WA经900油淬400回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。 解 得d1=0.209nm，d2=0.205nm, 查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1） （h2k2l2）为（2 -1 0） 又R1R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1 -2 1）=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），或（-2 1 0）， 又由R1+R2=R3 得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , l3=l1+l2 得 第三个斑点指数为，（1 -3 1）或（-1 3 1）当第一个衍射斑点指数为（1 2 1）时同理可求得相应的斑点指数为（3 1 1）或（-1 3 1），标定如下图 。5. 当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。已知条件：m0=9.1×10-31kg，m0=9.1×10-31kg，c=2.998×108m/s，e=1.602×10-19C，h=6.626×10-34J.s解： 已知条件：U=50kv电子静止质量：m0=9.1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C普朗克常数：h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子与靶碰撞时的速度为 v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限0的大小仅取决于加速电压 0（）12400/v(伏) 0.248辐射出来的光子的最大动能为 E0h0hc/08.015×10-15J6. 计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度？已知条件：面心立方晶胞四个同种原子（0,0,0），（1/2,1/2，0），(1/2,0，1/2),(0，1/2, 1/2) 解：F=  e2(0)+  e2i(h/2+ k/2)+  e2i(k/2+ l/2)+  e2i(l/2+ h/2)= 1+ ei(h+ k)+ ei(k+ l)+ ei(l+ h) 如果h，k，l为全奇、全偶，（h+ k），（k+ l），（l+ h）必然为偶数，所以 F2=16 2  F=4  如果h，k，l为有奇有偶，三个指数函数的和为1。故有 F2=0                F=0 而当F=0时，无衍射束产生，因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这也就是结构消光。二.判断题 1. 随X射线管的电压升高，0和m都随之减小。( 对 ) 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。( 对 ) 3. 选择小的接受光栏狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度。( 对 ) 4. 透射电镜的分辨率既受衍射效应影响，也受透镜的像差影响。( 对 ) 5. 明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。 ( 错 ) 6. 费米能级是材料中电子的一个真实能级。( 错 ) 7. 只有偶极矩发生改变的分子振动才能产生红外吸收。( 对 ) 8. 在X射线源与样品之间放置特定材料薄片以吸收K射线从而保证K射线纯度，称为滤波。( 对 ) 9. 透射电子显微镜配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合，是X射线衍射无法比拟的优点。( 对 ) 10. 原子光谱分析仪中的原子化器的作用是把样品原子汽化为单个原子，并将其外层电子激发到高能态。( 对 ) 11. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选Mo靶。( 错 ) 12. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称为连续X射线。( 错 ) 13. 经滤波后的X射线是相对的单色光。( 对 ) 14. 布拉格方程只涉及X射线衍射方向，不能反映衍射强度。( 对 ) 15. 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。 ( 对 ) 专心-专注-专业