2022年分析化学部分习题及典型例题分析三.pdf

第六章习题和典型例题分析第六章色谱法典型例题解析例 1 在 1m 长的填充色谱柱上， 某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min和 6.60min,峰底宽度分别为0.78min 及 0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算（1）组分 B 的分配比（2）A 及 B 的分离度（3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（4）分离度为1.5 时,所需的柱长解： （1）00.510.110.160.6)(MMRMRtttttk（2）00.182. 078.0)80.560. 6(2)(221)1()2(YYttRRR（3）216）（有效YtnR581)78.010. 180.5(162An720)82.010. 160.6(162Bn6502720581平均n（4）有效有效有效）（HrrRnHL21 , 21, 22116=m56.215. 0)17. 45. 57 .45 .5(5. 1162例 2采用内标法分析燕麦敌1 号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷1.88g, 经色谱分析测得峰面积20.68 mmA燕麦敌, 20 .87mmA正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子40.2if, 计算试样中燕麦敌的百分含量。解：此法为内标法%4.43%10012.810.8788.140.20 .68%100%100%mfAmfAmmcSSSiiii精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - - 例 3采用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体样品进行气相色谱分析时，所得实验数据如下：组份乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯A/mm2 120 75 140 105 if0.97 1.00 0.96 0.98 计算各组份的百分含量。解：此题为归一化法7.42898. 010596.014000.17597.0120iifA乙苯 %=%2 .271007 .42897.0120对二甲苯 %=%5.171007.42800.175间二甲苯 %=%4.311007.42896.0140邻二甲苯 %=%0.241007.42898.0105例 4用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别为 25.35min 和 23.65min ，空气峰的保留时间为45s，计算：（1）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？（2）如果使两组分的分离度达1.5，cmH15.0有效,试问需要多长的色谱柱？解： (1) 21,21,22)1(16rrRn有效07.190.2260.2475.065.2375.035.25)1()2(1 ,2RRttr21 ,21, 22)1(16rrRn有效 =22107.107.15.116 =162.25233.9=8420 (2) 完全分离时， R 1.5 有效有效HnLmL6 .121015.084202练习题 ：精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - - 1俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（） A液 - 液色谱法 B液 - 固色谱法 C凝胶色谱法 D离子交换色谱法2下列说法不正确的是（）A两组分的分配系数之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们fR值之比为2:1 B两组分的分配系数之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2 C两组分的容量因子之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们fR值之比为3:2 D薄层色谱的fR值，即为样品在展开剂中停留时间的分数3在气相色谱法中，用于定量的参数是（） A 保留时间 B相对保留值 C半峰宽 D峰面积4在气相色谱法中，用于定性的参数是（） A 保留时间 B分配比 C半峰宽 D峰面积5 在气相色谱法中， 可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（） A调整保留体积 B相以保留值 C保留指数 D相对保留值和保留指数6气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（） A固定液的性质 B载气种类 C检测器灵敏度 D柱的死体积7在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（） A氮气 B氢气 C氧气 D氦气8在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（） A氮气 B氢气 C二氧化碳 D氦气9用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（） A外标法 B内标法 C归一化法 D内加法10在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准? A苯 B正己烷 C正庚烷 D丙酮11衡量色谱柱柱效能的指标是（） A分离度； B容量因子； C塔板数； D分配系数。12衡量色谱柱选择性的指标是（） A分离度 B容量因子 C相对保留值 D分配系数13根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（） A最佳流速时，塔板高度最小； B最佳流速时，塔板高度最大； C，最佳塔板高度时，流速最小； D最佳塔板高度时，流速最大。14在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（） A涡流扩散项 B分子扩散项 C流动区域的流动相传质阻力 D停滞区域的流动相传质阻力15在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR, 将有什么变化？（） Ak与tR增大 Bk与tR减小 Ck与tR不变 Dk增大，tR减小二、填空题精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - - 1色谱法首先对混合物进行，然后进行和。2按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相为，后者的流动相为。3按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为和，前者的固定相是，后者是将高的固定在载体上作为。4按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，法，法等。5 气相色谱仪由如下五个系统组成：，。6高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。7用气相色谱法分离非极性和极性混合物时，若沸点差别为主要矛盾，则应选固定液；若极性差别为主要矛盾，则应选固定液。8气相色谱使用的载气一般可用，气，而不能用气。三、今有五个组分a、b、c、d 和 e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496 和 473。试指出它们在色谱柱柱上的流出顺序。四、计算题1用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。称取0.0115g 甲醇，加到2.2679g 试样中，测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8 和 172.3mm 。水和甲醇（内标物）的相对质量校正因子分别为0.55 和 0.58 ，试计算水的质量分数。2在测定苯、甲苯，乙苯，邻二甲苯的峰高校正因子时，称取如下表所列质量的组分的纯物质。在一定的色谱条件下，所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高如下：苯甲苯乙苯邻二甲苯质量 (g) 0.5967 0.5478 0.6120 0.6680 峰高 (mm) 180.1 84.4 45.2 49.0 求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。练习题答案一、 1B 2A 3D 4A 5D 6A 7B 8A 9C 10A 11C 12C 13A 14 B 15B 二、 1分离定性定量2气相色谱液相色谱气相液相3气固色谱气液色谱固体吸附剂沸点有机化合物固定相4分配色谱吸附色谱离子交换色谱空间排组色谱5气路系统进样系统分离系统温控系统检测和记录系统6溶剂色谱柱检测器电信号7非极性极性8氢氮氦氩氧三、精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - - 答：由mSMRVVKtt可知，分配系数与调整保留时间成正比，即分配系数越大，保留时间越长，故出峰顺序为：b e a c d。四、1 0.415% 21.00 ；1.96 ；4.09 ；4.11 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - - -