电感耦合等离子体发射光谱仪OES-Avio200操作流程(共9页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) Avio200操作流程1. 开机1.1. 打开通风系统；1.2. 空气压缩机（0.5-0.8Mpa）；1.3. 打开氩气（Ar 80120psi，氩气纯度应在99.996以上）；1.4. 循环水（温度20，0.3-0.5Mpa）；1.5. 打开计算机和OES主机（检查Ar气体压力、检查排风、开蠕动泵、等离子控制：冲洗flush（观察管路通畅情况）、等离子控制：点火（点燃等离子体，待等离子炬焰稳定，通常需要20min30min) ）。双击进入工作界面，并开始自检。右边各项联机正常后仪器才可以操作。安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Instrumen后再点击Plasma control 图标，进入plasma control 对话框，点击Plasma On.点燃等离子体。点炬15分钟以后仪器会自动进入光学初始化，以便校正菱镜随温度的变化。也可以通过点击spectrometer 中的Initialize Optics 图标进行强制光学初始化。此过程只需要吸入超纯水。通过Utilities中的Diagnostics可以观察光学初始化的过程。光学初始化结束后，会得出一个校正步数，该数值在正负50步为最佳。注意：光学初始化的步数大小与仪器的好坏无关，只与本次开的温度和上一次开机，温度的差值相关，温度差异越大，该数值越大。所以控制实验室温度恒定是必要的。2. Method方法编辑点击ANALYSIS,Method窗口中的NEW出现下图窗口，按需要选择有机还是无机。点击OK。2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长表中，选中所需要的波长），2.2. 在光谱仪设置页中Spectrometer Settings，读取参数时间Real ParametersTime(sec秒)，最小值min为 5，最大值max为20,延迟时间Delay Time(sec秒) 为60，重复次数Replicate 3次.一般设置读书AUTO，延时30秒 重复1次。2.2.1 吹扫气流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹扫1L/min，高High吹扫 5L/min.2.3 光谱窗口Spectral Windows：可以设置观察窗口和自动积分窗口。观察窗口是指要收集的等离子体发射数据所在的波长范围。自动积分窗口是指根据最高强度信号计算积分时间时所用的波长范围. 不建议手动修改。2.4. 取样器Sampler 等离子体Plasma 页中：可以设置等离子体气流、射频功率、观测距离、等离子体观测方向和光源稳定延迟等.2.4.1 等离子体状部况Plasma Conditions：对所有元素均相同：将对所有元素使用相同的气流、射频功率、观测距离和等离子体观测模式；随元素而变：则可以为每个元素指定不同的参数，在表中输入所需的值2.5. 采样器蠕动泵页Sampler Peristaltic pump：选择分析过程中泵入等离子体的试样溶液流量，以mL/min为单位。正常样品流速Sample Flow R ate： 1.50mL/min, 充洗时间Flush Time(sec)：清洗时间和读数延迟之间的时间（如果存在），在此期间，泵将以试样冲洗流量吸入试样溶液. 有效的输入范围为：0999,该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间（尽管通常会以高流速泵送试样）2.6. 处理Process光谱峰处理Specral Peak Processing页中，可以选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意，可以为每个分析物设置不的峰算法：峰面积、峰高度、MSF.2.7. 校准Calibration定义标样Define Standards页中，可以选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其它校准溶液的识别码和自动取样器位置.2.8. 校准Calibration校准单位和浓度Calib Units and Concentrations页中，可以选择校准标样的单位和浓度.2.9. 校准Calibration空白用法Blank Usage页中，可以选择在分析过程中校准元素使用的校准空白。也可以确定是将空白从分析物强度中减去，还是将空白用于校准，还是两者都采用.2.10. 校准Calibration方程式和试样单位Equations and Sample Units页中，可以选择要使用的校准方程式类型以及试样的单位和浓度报告格式，如：线性，计算截距、线性通过零点、线性，插入法、非线性，计算截距、非线性，插入法、线性加权。单位可以选择：mg/L、mg/kg、wt%等.2.11 校准Calibration初始校准曲线页中，可以确定是使用标样和空白溶液新建校准曲线，还是使用存储的校准曲线.2.12 校准Calibration初始校准曲线页中，可以确定是使用标样和空白溶液新建校准曲线，还是使用存储的校准曲线.2.13 校准Calibration多线校准页中，在使用同一元素的两个或多个波长时，可以选择不同的报告选项。可以选择：基于试样浓度选择相应的波长。每个波长必须具有不同的浓度范围。报告两个或多个波长的平均浓度。每个波长必须具有相同的浓度范围.总是报告：使用此操作时，将报告元素在每个指定波长的浓度，而不使用多线校准功能。在以下显示的样例页中，将会报告铁在每个波长的浓度。在“结果显示”窗口中，此操作象在标准报告中那样显示每个波长的浓度。选择谱线：使用此操作时，将测定元素在两个或多个波长的浓度，但只会根据在试样中测到的元素浓度，报告一个波长的浓度。在以下显示的样例页中，为三个波长的铁指定了“选择谱线”操作。假设执行分析时，测到的铁的浓度为 8 毫克/升。该浓度将会报告为铁在波长239.562的浓度。软件将结果 8 毫克/升与序列中的第一个波长 238.204 的浓度范围进行比较。因为该浓度不在 0 到 5 毫克/升范围中，因此考虑序列中的下一个波长 239.562。8 毫克/升浓度在为此波长指定的 5 到10 毫克/升的范围内。因此，“结果显示”窗口将会只显示铁 239.562 的结果 8毫克/升。如果浓度不在任何波长的浓度范围内，那么将报告序列中的最后一个波长。可以使用“上移”和“下移”按钮更改序列。软件将考虑指定序列中的每个波长。平均谱线：使用此操作时，将报告元素在两个或多个波长的平均浓度。在上面显示的样例页中，将测定钛在每个波长的浓度。然后计算三个浓度值的平均值并报告结果。要使用此操作，指定给每个分析物的浓度范围和单位必须相同。您可以对每个波长指定不同的校准方程式。但每个元素只计算平均浓度。在“结果显示”窗口中，只显示计算出的平均浓度。平均浓度将以新的分析物名称（由元素符号和“Average”组成）显示。例如，“Ti Average”。计算时将不包括饱和的波_长。报告并平均：使用此操作时，将报告元素在两个或多个波长的单独浓度以及平均浓度。在上面显示的样例页中，将测定锌在每个波长的浓度，然后计算平均值，并报告所有信息。要使用此操作，指定给每个分析物的浓度范围和单位必须相同。但可以指定不同的校准方程式。“结果显示”窗口显示元素在所有波长的浓度以及这些浓度的计算平均值。分析物：此只读列显示当前分析中满足多线校准标准的所有分析物。此信息是在方法编辑器“光谱仪”：“定义元素”页中输入的。低：此只读列显示校准范围的下限。对于除线性或非线性插入方程式之外的其它任何校准方程式，此处显示零。对于线性和非线性插入方程式，将在此处显示在方法编辑器“校准”：“校准单位及标样浓度”页中输入的下限。高：此只读列显示校准范围的上限。此信息是在方法编辑器“校准”：“校准单位和标样浓度”页中输入的。单位：此只读列显示表示浓度时使用的单位。上移：在选择“选择谱线”时，可以使用此按钮将分析物在元素组的序列中向上移动一个位置。软件将考虑指定序列中的每个波长。下移：在选择“选择谱线”时，可以使用此按钮将分析物在元素组的序列中向下移动一个位置。软件将考虑指定序列中的每个波长。2.14 保存方法，点击Save弹出界面，在name处输入方法名,点击OK.3. 试样信息编辑在试样信息编辑Sample Information页中， 输入样品自动取样器位置、试样识别码、试样初始重量、制备试样初始体识，稀释前体积和稀释后体积.3.1双击自动取样器，出现自动取样器位置列填充对话框，输入相关样品信息.3.2 双击SAMPLE ID，出现对话框，输入相关信息3.3 在试样初始重量、制备试样初始体积等栏中输入相关试样信息.3.4保存试样信息，点击sample information，在对话框中输入试样信息文件名，点Save保存.4 手动分析点击分析空白Analyze Blank、分析标淮Analyze Standard 1,2,3 、试剂空白Reagent Blank、分析样品Analyze Sample等.5. 检查光谱5.1点检查进入检查光谱5.2完成后检查峰位置在方法下拉菜单中设置峰波长(如偏移)鼠标拖动背景点到最低位置，波长移动到峰的最大值处。5.3 保存修改方法参数，在方法下拉菜单更新方法参数进入对话框，点更新并保存方法。Method -> Update Method Parameters -> Update and Save Method.6. 数据再处理Reprocess6.1 在再处理栏中，点浏览，出现选择数据组对话框，选择要处理的数据文件，点确定.6.2 在Method点击从结果库导入方法（若方法没有改变，可以直接open）.6.3 数据再处理，输入重量、单位、制备试样体积、稀释前体积、稀释后体积等(或分析前在试样信息文件中输入). 在结果界面清除光谱结果显示并点击新建校准。打印结果选中需打印的窗口，如结果，光谱显示等。点击左上图标下拉菜单的打印当前窗口即可。专心-专注-专业