作业指导书(水泥检验)(共22页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上烧失量的测定1. 参考标准GB/T 176-2008 水泥化学分析方法2. 应用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品烧失量的测定。3. 仪器设备3.1 马弗炉可控温度不小于1000。3.2 瓷坩埚带盖，容量不小于25mL。已经灼烧处理至恒量。恒量：连续两次灼烧称重之差不超过±0.0005g。以下同。3.3 干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。3.4 分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。3.5 药匙4. 烧失量的测定41 准确称取约1g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内，由低温升起至所需温度，并保持1520分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。%式中：m1试样的质量，g；m2灼烧后剩余物的质量，g。5. 注意事项5.1 灼烧温度，除特殊规定外（石膏800850），一般均为9501000。5.2灼烧后一些试样吸水性增强，如粘土，石灰石等，所以称量时必须尽可能迅速。5.3为了正确反应灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。5.4矿渣(矿渣水泥)试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。 计算公式如下：校正后的烧失量（%）=测得的烧失量（%）+吸收空气中氧的百分数吸收空气中氧的百分数为（%）=0.8×（试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数）。氧化钙和氧化镁的测定1. 参考标准GB/T 1761996 水泥化学分析方法 2. 适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。3. 试验仪器3.1 烧杯400 mL。3.2 移液管25mL。3.3 玻璃棒、移液管等3.4 量筒10mL，25mL。3.5 电热炉可控制高低温。3.6 酸式滴定管50mL。4. 试剂4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(11)4.3 酒石酸钾钠100 g/L4.4 pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液4.5 氢氧化钾溶液（200g/L）4.6 K-B指示剂分析纯，在50g，105烘干的KNO3中加入1g酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。 4.7 CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)4.8 EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）见GB/T 176-1996 4.62EDTA标准滴定溶液配制和标定。5. 试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200250ml，加入1ml酒石酸钾钠和510 ml三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量79ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。6. 氧化钙的百分含量按下式计算: 式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；10溶液总体积与所分取试液的比值；V滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；m被测溶液中试料的质量，g。7. 注意事项：7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。二氧化硅（SiO2）含量（mg）>251525215<2加20g/L氟化钾溶液（ml）1510572或不加入7.1.2加入三乙醇胺的量一般为5ml，但测高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10ml，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟。7.1.3加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。但在测高锰类试样中Ca2+时,CMP可多加。7.1.4滴定近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。7.1.5如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定近终点时应时应放慢速度并加强搅拌。当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca2+。8. 氧化镁的测定 吸取25ml 试样的溶液于300烧杯中，用水稀释至200ml 加入1ml酒石酸钾钠、510ml三乙醇胺搅拌，加入25ml氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K-B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。9. 氧化镁的百分含量按下式计算： 式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml；V2滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；V1滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；m称取的滴定溶液中试料的质量，g；10溶液总体积与所分取试液的比值。10. 注意事项10.1 滴定近终点时，一定要缓慢并充分搅拌，滴定由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快，将使结果偏高。10.2在测定硅含量较高的试样中氧化镁时，也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化钾来防止硅的干扰，使终点易观察。10.3在测定高铁类试样时，需加入100g/L酒石酸钾钠，23ml，三乙醇胺10ml，充分搅拌后滴加（1+1）氨水至黄色变浅，再用水稀释至200ml，加入PH10缓冲溶液滴定，这样掩蔽效果好。10.4在测高镁类样品时，三乙醇胺也需增加至10ml，并需充分搅拌。在锰含量高时，需要在加入PH10缓冲溶液后，加入1g盐酸羟胺，搅拌使之溶解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定，计算时应扣除氧化锰的含量。10.5酒石酸钾钠必须在酸性溶液中加，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。三氧化硫的测定1. 参考标GB/T 1761996 水泥化学分析方法2. 适用范围适用于熟料、成品中三氧化硫的测定。3. 试验仪器药品3.1 400ml烧杯、150ml烧杯3.2 漏斗3.3 快速定性滤纸、慢速定量滤纸3.4 电炉可调3.5 洗瓶3.6 分析天平3.7 瓷坩埚3.8 氯化钡（10%）3.9 玻棒3.10 漏斗架3.11 硝酸银（1%）溶液4. 试验过程4.1 称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml烧杯中，加入3040ml水，使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加10ml 10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯离子为止。 4.2 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。5. 结果表示：5.1 三氧化硫的百分比含量按下式计算： %式中：XSO3三氧化硫的质量百分数%；m2灼烧后沉淀质量g；m1试样的质量g；0343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。6. 三氧化硫（）的测定静态离子交换法准确称取0.2克试样,置于100毫升的烧杯中(预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入50毫升沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟,以快速滤纸过滤,用热水将滤纸上的树脂及残渣洗23次(保存滤纸上树脂,以备再生),滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150毫升烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速滤纸过滤于200毫升烧杯中,用热水洗涤树脂45次,向溶液中加入78滴10g/L的酚酞指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红不再消失。7. 三氧化硫的百分含量按下式计算: % 式中: TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，ml；m试样的质量，g。水泥细度的测定 筛析法1 参照标准GB 1345-2005 水泥细度检验方法筛析法。2 适用范围适用于水泥及成品细度的测定。3 设备仪器3.1试验筛3.1.1、负压筛3.1.2、水筛3.1.3、手工筛3.1.4、天平3.1.5、水筛架和喷头4 样品要求水泥样品具有代表性，样品处理方法按GB125732008要求进行。5 试验过程5.1筛析准备试验前所有试验筛应保持清洁，负压筛和手工筛应保持干燥，0.08mm筛析试验称取样品25g，0.045mm筛析试验样品10g。5.2、水筛法5.2.1调整水压为0.05±0.02Mpa，调节水筛架的位置，使之动作正常,转速50r/min。5.2.2喷头底面和筛网之间距离为3575mm。5.2.3称取已过筛的水泥试样50.00g，置于洁净的水筛中。5.2.4立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放于水筛架上。5.2.5用水压为0.05±0.02Mpa的喷头连续冲洗3min。5.2.6筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发器具中。5.2.7水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物，记录筛余物的重量。5.3、负压筛析法5.3.1筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa6000Pa范围内。5.3.2称取试验样品精确至0.1g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续2min，在此期间如有试样附在筛盖上，可轻轻的敲击筛盖使其落下，筛毕，用天平称量筛余物。5.4手工筛析法 5.4.1称取试验样品精确至0.1g，置于干燥的手工筛中。5.4.2用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，往复摇动和轻轻拍打过称要近于水平。拍打速度每分钟120次，每40次向同一方向转动60°，使试样均匀分布筛网内，直至每分钟通过量不超过0.03g为止。称量筛余物。5.5对于其它粉状物料、或采用0.045mm0.08mm以外规格方孔筛进行筛析试验时，应指明筛子的规格、称样量、筛析时间等相关参数。6 细度百分含量按下式计算:式中: F水泥试样筛余质量百分数，%； Rs水泥试样筛余物质量，g； m水泥试样质量，g；7 试验筛的清洗试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅；如筛孔被水泥堵塞，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻刷洗，用淡水冲洗、晾干。用三个月或检验150个样品校验一次。水泥比表面积测定1 引用标准GB 8074-87 水泥比表面积测定方法（勃氏法）。2 适用范围适用于水泥、熟料或其它粉状物料的比表面积测定。3 设备仪器3.1 Blaine透气仪 由透气圆筒、压力计、抽气装置组成。3.1.1 透气圆筒内径12.70+0.05mm，由不锈钢制成；筒内表面的光洁度为6， 圆筒的上口边应与主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应紧密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边 55±10mm处有一突出的宽度为0.51mm的边缘，以放置金属穿孔板。3.1.2 穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.00.1mm在板面上，等距离地打35个直径1mm的小孔，穿孔板与圆筒内壁应紧密结合。穿孔板两平面应平行。3.1.3 捣器不锈钢制，插入透气圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度为3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔板之间距离为15.0±0.5mm。3.1.4 U型压力计如图2，由外径9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的硬度力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。3.1.5 抽气装置使用小型电磁泵，也可用抽气球。3.2 滤纸12.7mm，采用符合国标的中速定量滤纸。3.3 分析天平分度值为1mg。3.4 计时秒表可以精确读到0.5s。3.5 烘干箱可使温度控制在110±5。4 试验及样品准备4.1 压力计液体用带颜色的蒸馏水。4.2 基准材料用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。4.3 Blaine透气仪的漏气检查4.3.1 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。4.3.2 用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。4.3.3 观察Blaine透气仪是否漏气（关闭阀门三分钟后，观察液面是否下降）；若漏气，则用活塞油脂密封。4.4 透气圆筒内试料层体积测定（水银排代法）4.4.1 将二片滤纸放入透气圆筒内，用细长棒往下按，直到滤纸平整放在穿孔板上。4.4.2 往透气圆筒里装满水银，用小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与透气圆筒口平齐，并须保证玻璃板与水银表面间无气泡或空洞存在。4.4.3 从圆筒中倒出水银，称量水银重量（准确至0.05g）。4.4.4 重复步骤4.4.2-4.4.3几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。4.4.5 然后从筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。4.4.6 再在圆筒上部空间注入水银，按步骤4.4.2做。4.4.7 倒出水银，称量水银的重量（准确至0.05g）。4.4.8 重复步骤4.4.6-4.4.7几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。4.4.9 试料层体积V：V=（P1-P2）/水银式中：V试料层体积，cm3 P1未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g P2装水泥时，充满圆筒的水银质量，g 水银试验温度下，水银密度，g/cm3（见附表A）4.5 试样准备4.5.1 水泥样品充分拌匀后，通过0.9mm方孔筛，过筛水泥试样不少于50g，在110±5下烘干，放在干燥器中冷却至室温。4.5.2 将110±5下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，摇碎成团的试样。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌。使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。4.6 确定试样量W：W=V（1-）式中：W需要的试样量，g;（计算至0.1mg） 试样的密度，g/cm3 V试样层体积，cm3 试料或标准样层空隙率（要求为0.500±0.005）4.7 试料层的制备4.7.1 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。4.7.2 称取3.6所确定的水泥量，精确至0.0001g，倒入圆筒，轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。4.7.3 再放入一片滤纸，用捣实器均匀捣实，直至捣实器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。每次测量需用新的滤纸片。5 试验过程5.1 水泥试样及标准试样均要做以下步骤，并分别记录各自试验时的温度。5.2 把装有试料层的透气圆筒接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，不要振动所制备的试料层。5.3 打开微型电磁泵或用抽气球慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时，关阀门。5.4 当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线时，开始计时。5.5 当液体的凹月面下降到第二刻线时，停止计时。5.6 计算液面从第一刻线到第二刻线所需时间，以秒记录。6 结果计算及表达6.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差3时，按下式（1）计算： （1）如试验时温度差>±3，则按下式（2）计算： （2）式中：被测试样的比表面积，cm2/g 标准试样的比表面积，cm2/g 被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s（秒）标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s（秒）被测试样试验温度下的空气粘度Pas标准试样试验温度下的空气粘度Pas6.2 当被测物料的试料层中空隙率与标准试料层中空隙率不同，试验时温差±3，可按下式（3）计算： （3）如试验时温度差>±3，则按下式（4）计算： （4）式中：被测试样试料层中的空隙率 s标准试样试料层中的空隙率6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准不同，试验时温差±3，可按下式（5）计算： （5）如试验时温度差>±3，则按下式（6）计算： （6）式中：被测试样的密度，g/cm3 标准试样的密度，g/cm3 6.4 当被测试样的密度与标准不同,空隙率与标准相同，试验时温差±3，可按下式（7）计算： ( 7 )6.5 水泥比表面积由两次透气试验结果的平均值确定。两次试验结果相差大于2时，应重新试验。计算应准确至10 cm2/g，10cm2/g以下的数值按四舍五入计。6.6 以cm2/g为单位算得的比表面积换算为m2/kg时，要乘系数0.1。密度的测定1 参照标准GB 208-94水泥密度测定方法。2 适用范围适用于测定水泥熟料及成品的密度。3 设备仪器3.1 李氏瓶符合GB 3350.6水泥物理检验仪器。3.2 天平最大称量100g，分度值0.01g。3.3 烘箱温度可控制在110±5。3.4 恒温水槽3.5 小匙、滤纸4 试验及样品准备4.1 试验用水为自来水，符合JGJ63-89要求。4.2 水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5温度下干燥1小时，并冷却至室温。4.3 无水煤油符合GB 253的要求。5 试验过程5.1 称取水泥试样P为60g,精确到0.01g。5.2 将无水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度线后，盖上瓶塞。5.3 将比重瓶放入恒温水槽内，使瓶颈刻度部分浸入水中，恒温30min，水必须控制在比重瓶刻度。5.4 记录比重瓶读数V0，记录恒温水槽温度。5.5 从恒温水槽中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。5.6 将秤好的试样用小匙一点点的装入比重瓶中，摇动瓶子，排去其中的空气。5.7 将比重瓶再放入恒温槽，恒温30min，两次读数时温差不超过0.2，记下其读数V1。6 结果计算6.1 水泥试样排出的液体体积：V=V1-V0式中：V试样排出的液体体积，cm3；V0比重瓶第一次读数，cm3；V1比重瓶第二次读数，cm3。6.2 试样密度： =P/V式中：水泥的比重(g/cm3)；P装入的水泥重量（g）；V试样排出的液体体积（cm3）。6.3 再取一份试样重复4.1-5.2操作，以二次平均值确定试样密度，二次试验结果的差不大于0.02 g/cm3，否则重做试验。游离氧化钙的测定1. 参考标准GB/T 1761996 水泥化学分析方法2. 适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。3. 仪器和设备3.1 锥形瓶250ml。3.2 分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。3.3 量筒25ml，酸式滴定管3.4 滴定架和夹3.5 调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4. 试剂41 无水甘油酒精溶液。42苯甲酸标准溶液。5. 熟料游离氧化钙的测定甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。5.2.结果计算 TCaO ×V fCaO=×100% m ×1000式中：TCaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m试样的质量，g。5.3注意事项1 甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。2 因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。3 加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。4 在加热开始时，每隔断510分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。6. 乙二醇乙醇快速法 6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入1520ml乙二醇乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸35min，并每隔12分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。 6.2结果计算TCaO ×V fCaO=×100% m ×1000式中：TCaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m试样的质量，g。 6.3注意事项1、锥形瓶必须干燥，整个实验过程不能有水进入。 2、煮沸时应不断摇动，防止粘结和飞溅。3、煮沸温度和时间必须严格控制。4、滴定后有反色现象，不能再滴，否则结果偏高。熟料立升重的测定参考标准化验室工作手册。适用范围适用各种熟料的立升重测定试验仪器1.1 5、7标准筛各一个1.2 台秤（5千克）1.3 铁尺一把1.4 取样铲试验过程将7筛放在5筛子上，打开取样器闸板，放取熟料，然后将闸板关闭，摇动7筛内的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5筛内，将大于7的熟料倒掉，再筛动5的筛子，直至每分钟通过5筛孔的熟料不超过50g为止，将留于5筛子之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒水平，然后称量。5 熟料立升重按下式计算立升重=（总质量-升重筒质量）×2（g/L）6 注意事项61 将熟料倒入升重筒内时，不能摇动升重筒，否则测定结果偏高。62 整个操作过程中，注意安全防护，以防熟料烫伤。物料水分的测定1 参考标准化验室工作手册2 适用范围适用各种固状物水份的测量3 试验仪器3.1 烘样盘3.2 药物天平3.3 烘箱4 试验过程41准确称取试样50.00克,倒入适当规格的小盘内,使试样辅平,放入以调整到恒温105-110的干燥箱中,恒温干燥1.5小时,取出冷却后称量。4 物料水分的百分含量按下式计算: 式中: m1干燥前试样的质量,g；m2干燥后试样的质量,g。6注意事项:6.1所测物料的水分是指物料的附着水。6.2测定石膏水分时,不能在105-110的温度范围,而应在45±3温度范围内测量。6.3大块样品应先破碎到2cm以下再测定。物料粒度的测定1 参照标准 化验室工作手册2 适用范围本法适用于各种固状物料的粒度测定3 试验仪器3.1 各种规格的标准粒度筛3.2 5千克秤一台3.3 取样铲4 试验过程4.1 准确称取被测物料2千克倒入分样筛中，直至无物料通过分样筛为止，将分样筛上的筛余物倒入台称中称量。 筛余质量 筛余量=×100% 2千克 5 结果判定凡筛余量15%为不合格，反之为合格。石膏的化学分析1 参照标准 化验室工作手册2 适用范围本法适用于石膏的测定3 试验仪器及试剂3.1 称量瓶3.2 烘箱3.3 干燥器3.4 400ml烧杯、150ml烧杯3.5 漏斗3.6 快速定性滤纸、慢速定量滤纸3.7 电炉可调3.8 洗瓶3.9 分析天平3.10 瓷坩埚3.11 氯化钡（10%）3.12 玻棒3.13 漏斗架3.14 硝酸银（1%）溶液4 试验过程4.1附着水的测定4.1.1分析步骤称取约1 .0±0.0001g试样,放入已烘干恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于45±3°C的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不要塞得太紧），放入干燥、器中冷却至室温。将磨口塞紧盖好，称量，再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。4.1.2结果按下式计算：%式中： X1石膏附着水的质量百分数，%； m试样质量,g； m1烘干后试料质量,g。 4.2结晶水的测定 4.2.1分析步骤 称取约1 .0±0.0001g试样,放入已烘干恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于230±5°C的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不要塞得太紧），放入干燥、器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量，再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。4.2.2结果按下式计算：式中：X1测得结晶水的质量百分数，%； m试样质量,g； m1烘干后试料质量,g。 43三氧化硫的测定4.3.1称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml烧杯中，加入3040ml水，使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加10ml 10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯离子为止。 4.3.2将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。4.3.3结果表示：三氧化硫的百分比含量按下式计算： %式中：XSO3三氧化硫的质量百分数，%；m1灼烧后沉淀质量，g；m试样的质量g；0343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。专心-专注-专业