实验室实验员作业流程及标准(共5页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上实验室实验员作业流程及标准作业流程：班前准备上班对仪器、实验室安全进行检查确认安全煤样制备气密性检测低压吸附试验高压吸附试验DGC井下取芯DGC地面试验室解吸计算结果下班前的准备、自查、总结下班项目作业程序动作标准安全要点班前准备执行实验室规章制度及操作规程的有关程序。执行实验室规章制度及操作规程的有关要求。执行实验室规章制度及操作规程的有关要求。上班1 检查仪器2 问题的处理1.1 使用仪器前先检查仪器是否完好，专门仪器专人使用操作。1.2 实验前要进行全面的安全检查。1.3实验员必须遵守相关规定，并做到不迟到，不早退，认真，细心，精心。严格按照其操作规程完成每一项实验。2.1仪器不得“带病”工作，发现故障应及时报告，组织维修。1.1检查仪器是否完好。2.1及时报告维修故障仪器。实验1 煤样制备2 气密性检测3 低压吸附试验4 高压吸附试验5 DGC井下取芯6 DGC地面试验室解吸7 计算结果1.1 煤样制备：采集煤层全层或分层的新鲜煤样2-3kg，将煤样粉碎，筛取其中粒径0.20-0.25mm的煤样约250g作为吸附试验煤样。1.2称量：对盛装试样的煤样杯应预先编号，保存到干燥器中。称取试样前，将煤样瓶适当旋转，使煤样瓶中煤样混匀。用电子天平称量煤样50g左右，精确到0.0001g。称量结果输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。1.3烘干：将称好的煤样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为80-85，启动真空泵开始脱气，当干燥箱内的真空度保持在13Pa以下时，使煤样在恒温下烘干6h左右，烘干后的煤样放入干燥器内冷却保存。1.4装罐：烘干并冷却后的煤样应仔细装入有编号的吸附罐内，注意不得造成煤样的抛撒与损失，煤样装入吸附罐后要轻敲震平，并在上面铺盖一层有薄层脱脂棉的铜网，以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出，旋紧螺钉，用游标卡尺测量罐缝高度，测量时按90°取四个均匀分布的点，记录四个罐缝高度值H1、H2、H3、H4，并输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。 2.1气密性检测：将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性。充入的瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上，将充有高压瓦斯的吸附罐置于水中，各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出。2.2脱气：将经过气密性检查的吸附罐缓缓打开高压阀门，放掉高压瓦斯后关闭阀门与罗茨真空泵机组、脱气气路系统(即脱气箱)相连接。关闭真空机组的大气连通阀，依次开启真空计电源和真空机组，旋转气路系统的玻璃活塞，然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气，5min后将吸附罐置于60超级恒温水浴中。脱气时间视不同煤样、煤样数量及泵的能力而定，但要求真空度小于4Pa后至少再连续脱气4h。脱气完成后关闭吸附罐高压阀门，停止真空机组，并将真空机组与大气连通，关闭真空计。（注意：真空泵要保持油位）3.1 低压吸附试验3.1.1 将吸附罐置于30的恒温水浴槽中继续脱气。先用自高压纯瓦斯瓶的减压阀出口取一定量(约200cm3，气样袋应先用纯瓦斯反复清洗二次以上)瓦斯后，与低压吸附量管连接，上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上，最后下移水准瓶使量管内吸入约150cm3的纯瓦斯。3.1.2关闭吸附罐高压阀门，将充入瓦斯的量管和经过清洗的连接胶管与经过脱气的吸附罐相连。开启量管上部活塞使其处于与吸附罐相连通状态，移动水准瓶使水准瓶内的液面与量管内的液面保持一致，记录量管内的液面刻度。然后缓缓打开吸附罐的高压阀门，此时量管内的瓦斯被吸入吸附罐内，注意不断移动水准瓶使其液面与量管内的液面保持一致。低压吸附煤样的吸附速度小于O.5cm3/h时，即可认为达到了吸附平衡。低压吸附的平衡时间视煤样的吸附性能而定，一般需要8h左右。达到平衡后移动水准瓶使水准瓶液面与量管内液面一致后，读取量管内液面的刻度，此刻度为量管结束体积。初始体积与结束体积之差即为吸附罐自量管内吸入的瓦斯气体体积。同时记录平衡时的室温及大气压力。把记录的数据添加到专用测试软件低压吸附试验模块中。4.1高压吸附试验4.1.1 向完成低压吸附测定后的吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验要求而定，一般不应低于4MPa。高压吸附试验部分的瓦斯吸附平衡监测，使用配套的数据监测管理软件和数据采集仪共同完成，当煤样吸附平衡时自动采集平衡压力。4.1.2将高压吸附平衡后的吸附罐自恒温槽内取出并与高压吸附量管连接，量管内的饱和食盐水液面应处于“O”刻度位置，量管活塞处于接通吸附罐的位置，缓慢开启吸附罐的高压阀，并注意传感器数值下降情况，压力值下降约0.5-O.8MPa时，立即关闭高压阀，将吸附罐重新置于恒温槽内平衡。移动水准瓶读取量管内的瓦斯解吸体积，此瓦斯量即为先后两平衡压力下从吸附罐中放出的瓦斯总量，同时记录此时的室温和大气压力。把记录的数据添加到专用测试软件高压吸附试验模块中。为保证试验必要的精度，高压吸附的平衡压力点应不少于6个点。吸附平衡的判断标准是:传感器监测到的瓦斯压力值在半小时内变化不超过O.01MPap认为吸附达到平衡。4.1.3 高压吸附的最后一点压力(一般压力约为0.5-O.8MPa)达到平衡后，开启高压阀不再关闭，使吸附罐中瓦斯充分排入量管，最后在大气压力下达到平衡，要经常移动水准瓶使之与量管内水面一致。当吸附罐内放出瓦斯的速度小于2cm3/h，可以认为瓦斯吸附达到平衡，高压吸附试验操作到此完成。4.1.4 试验结果输出：当高压吸附试验结束后，即可进入专用测试软件进行结果输出，点击“获取试验结果”功能按钮，软件将自动对录入的信息进行计算并显示出试验结果和吸附等温曲线。5.1 井下取芯：记录4个时间及大气压和温度与采样地点、煤样编号。5.1.1 停钻时间：钻进到取芯位置停钻时间。5.1.2 取芯开始时间：开始钻进取芯时间。5.1.3 取芯结束时间：开始退钻时间。5.1.4 开始解吸时间：煤样罐与解吸管相连的时间。5.2 注明：解吸完毕之前煤样罐阀门始终是打开的，解吸30分钟一分钟读取一次解吸量后关闭阀门，把煤样罐放入水中检查气密性。5.3记录井下大气压力、温度。若采用水力排渣，一定要在取芯钻孔附近采取原始煤样用以水分校正。煤样破坏类型描述：取出的煤芯为完整棒状；取出的煤芯为多节棒状或大块状；取出的煤芯为大小块状并混有少量的粉状；取出的煤芯为块状与粉状混合体；取出的煤芯为粉状。6.1地面试验室解吸:（记录试验室大气压和温度）将井下装好的煤样罐与地面解吸管相连，记录初始刻度缓慢打开煤样罐阀门观察解吸量大小（1分钟内解吸量小于5ml/min地面解吸结束）记录终止刻度。记录实验室大气压力和温度。6.2粉碎解吸：提取煤样罐中的煤样进行称重并记录，在称重前先看煤的破坏类型，在称重后的煤样中称取两份相同重量的煤样（100g-120g）把两份分别放入粉碎机（粉碎2-3分钟。注明：（如果粉碎停止还有气泡冒出继续再粉碎20-30秒左右），读取初始刻度与终止刻度。6.3煤样的水分测定：在煤样中称取1份10g的煤样放入水分测定仪中，打开观察口调零，开始加温，待数值刻度稳定后读取水分值。（数据读取时一个刻度是0.05）。7.1输入所有测试数据输入电脑软件进行计算。1.1记录4个时间。1.2称取试样前，将煤样瓶适当旋转，使煤样瓶中煤样混匀。1.3打开真空干燥箱电源，约3秒进入正常状态，然后关闭进气阀，打开抽气阀，打开真空泵。泵在运行前，排气口必须畅通并检查油位，注油前必须停泵，且排气口不能堵塞。停泵后，要通大气。2.1充入的瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上。2.2关闭真空机组的大气连通阀，关闭吸附罐阀门，关闭脱气箱玻璃活塞。依次开启：真空计真空机组真空脱气箱玻璃活塞缓慢打开吸附罐高压阀门脱气。抽真空至4pa以下再连续脱气15至20分钟。3.1.1上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上。3.1.2如果一次液面升高到顶不够，记刻度，重新充甲烷。读初始刻度，再吸附。与前一次开始吸附记时至少8小时。同时煤样罐要放30恒温水箱。读数及时间：先读数，再关闭煤样罐阀门，与前边对应，先关阀门再读数液面会变化。4.1.1吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验要求而定，一般不应低于4MPa。4.1.21号端口变红以后，10min记录一次压力，记录到表上（记录平衡时间），30min最后一位只变1，开始放点，分6次放完，放完一次要平衡一次。4.1.3如果放点后，数据采集仪显示压力不变，需要重新启动数据采集仪。4.1.4吸附值结果r要大于0.99，相邻压力区间不能为负值。否则失败。5.1 12.退出，卸掉管（提前打开煤样管）。马上倒入煤样管，用刷子刷掉螺纹边上煤渣，拧紧。（煤样管阀门应该是打开的）6.1主管都调到0刻度。把煤样罐与仪器连接，慢慢开启煤样罐。6.2一般1min低于5ml停止解吸。两个数据不得超30%。如果煤湿，6.3要测水分，在井下取湿了的煤和不湿的煤对比。注意事项1 相应措施2 卫生管理1.1 对有振动要求和易产生较大振动的检测项目，应有隔振防振措施；1.2 精密仪器不得与化学分析实验用品混放，以避免仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀；1.3对进入和使用可能影响工作质量的区域进行限制和控制；1.4 有良好的内务管理，保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静；1.5如有运行中的仪器设备现场不能无人监守；1.6实验室使用电、气、水、火时，应按有关规则进行操作，保证安全。2.1 保持实验室环境整洁，注意操作细节，避免由于操作人员失误给实验室带来沾污。经常彻底地清洁实验室及其设备。2.2 工作人员上班前要打扫室内卫生，做到无积灰、无垃圾。严禁将与实验无关的物品带入实验室，避免污染、影响实验操作；仪器设备应整齐清洁，不准存放其他与试验无关的物质。工作后要洗手。2.3试验中不慎将药剂洒落到仪器、桌面、地面上应及时清理干净；2.4 不同项目的台面和物品不准混用。1.1应有隔振防振措施。1.2精密仪器不得与化学分析实验用品混放。1.4保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静。1.5运行中的仪器设备现场不能无人监守。2.1经常彻底地清洁实验室及其设备。2.2严禁将与实验无关的物品带入实验室。下班1 下班前的准备、自查、总结2 下班1.1实验完毕离开实验室之前要关好门窗，切断电源，火源，关闭各种气体阀门，使用的工具应放回指定位置。1.2做好检测的原始记录和数据处理，公正、准确及时地出具检验报告，并将原始记录和检测报告存档。建立各实验结果记录台账，便于及时查询。1.3做好各实验结果的记录统计汇总工作，总结实验结果。2.1下班。1.1关闭各种气体阀门，使用的工具应放回指定位置。1.2做好检测的原始记录和数据处理。1.3总结实验结果。专心-专注-专业