物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制(共6页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上一、实验目的1掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。图3- 15(b)是具有简单低共熔点的A- B二元系相图,左右图中对应成分点a.b.c、d.e的步冷曲线。下面对步冷曲线作简单分析。在固定压力不变的条件下,相律为: f=c-+1 (3-6-1)式中:c为独立组分数;为相数。对于纯组分熔融体系,c=1,q=1。在冷却过程中若无相变化发生，其温度随时间变化关系曲线为平滑曲线。到凝固点时，固液两相平衡,=2,自由度为0,温度不变，出现水平线段。等体系全部凝固后,其冷却情况同纯熔融体系一样，呈一平滑曲线。图3- 15(a)中曲线ave属于这种情况。曲线C是低共培体冷却曲线,情况与a.c相似.水平线段的出现是因为当冷却到头能点温度r。时，A和B同时标出，且固相中的比例与溶液中相同,因此溶液浓度不变,从街具备了稳定的凝固点。此时固体A.B和液相三相共存，体系自由度f为0(c=2=3)温度不变。对于曲线b,当温度冷却至T时，有固相A析出，由于放出凝固热，使体系冷却速度变慢,步冷曲线斜度减小。此时体系为两相,根据相律，f为1(c=2, =2)，温度和溶液的组皮中只有一个独立变量(即两者相互关联)。随着A的不断析出，溶液中B的含量增加，而被相组成沿液相线朝最低共熔点方向移动。当温度降至T时,B也析出，此时体系三相共存，自由度为0,出现水平线段。水平段代表二元系中三相平衡的情况，在此段只是溶液量减少固相量增加,而温度保持不变。当液相完全消失后，温度又开始下降，曲线与液体冷却曲线相似。曲线d与b的冷却情况相同，只是冷至T时，所析出的固体为纯B。由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物 7$系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据-系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出组分系统的相图(温度组成图)。用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率 b要足够慢才能得到较好的结果。此外，在冷却过程 图3-16中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象,轻 具有过冷现象时的步冷曲线微过冷则有利于测量相变温度，但严重过冷现象.却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难，如图3- 16。 遇此情况，可延长dc线与ab线相交,交点e 即为转折点。五、实验过程（包括步骤、装置图、注意事项）实验步骤1.配制样品用最小刻度为0.1 g的托盘天平分别配制含钱25% .58%、70% .90%的铋锡混合物和纯锡纯铋各100g.装人6个样品管中。样品上覆盖层石器粉以防止金属氧化。2.测量样品的步冷曲线将装有样品的试管放人炉内，把铂电极温度计插人样品管中使其顶部离样品管底约1 cm)。接通电源，根据不同组成设置加热温度,使样品加热熔融。炉温控制在以样品全部熔化后再升高50为宜。调节加热功率和冷却风速控制电炉的冷却速率，通常为每分钟下降68每隔30s读取一次温度数值,直至三相共存温度以下约50。六、数据处理（包括数据的列表、整理计算、作图、结果讨论。注：必须把原始数据按照教材上表格的形式列表）（1） 数据记录（2）室温：13.3 大气压：107.34kPa铋的含量（质量百分比）0%25%58%70%90%100%平台/拐点/231.9203.8263.4271.0271.4最低共熔点/134.9134.6134.0133.9液相区，f=2，=1固液两相区，f=1，=2三相平衡区，f=0，=3（低共熔点）七、思考题1、试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因？因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。当温度达到了两种金属的最低共熔点，会出现平台。2、 何为步冷曲线？用步冷曲线法绘制相图时，应注意哪些问题？步冷曲线是热分析法绘制凝聚体系相图的重要依据。步冷曲线上的和转折点表征某一温度下发生相变的信息,二元凝聚体系相图可根据步冷曲线来绘制.常规的手工绘图方法不仅繁琐而且不可避免地会引入人为误差,随着计算机技术在数据处理方面的应用,可利用计算机编辑。步冷曲线是晶体的熔点组成的曲线,可以得到晶体在不同温度时的组成和熔点的变化情况。3、 为什么在不同组分的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？因为最低共熔混合物各组分含量不同，完全凝固所用时间不同，故水平线段不同，含量大的，平台长；组成越接近低共熔，析出越多，平台越长。4、 对于不同组成的混合物的步冷曲线，其水平段对应的温度值是否相同？不相同。5、为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？因为步冷曲线要尽可能接近平衡态,如果冷却速度太快,很容易造成过冷,步冷曲线就不准了八、 实验心得通过本次实验我掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法，了解固液平衡相图的特点。这次实验操作比较简单，仔细记录数据即可。成绩评 语：指导教师 说明：实验部分应按照指导教师的要求书写，如页面不够，可自行添加插页专心-专注-专业