正丁醚的制备(共5页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上实 验 教 案课题(项目)名称: 正丁醚的制备计划学时: 6 实验类型: 1.演示性 2.验证性 3.综合性 4.设计性 5.其它授课日期: 年 月 日 第 周 星期 第 节正丁醚的制备一、目的要求1掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2学习分水器的实验操作。3巩固分液漏斗的实验操作。二、基本原理反应式主反应： 副反应：物理常数:四、实验步骤在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇， 0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V0.5 ) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134135 ，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL × 2），再用5 mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139142 的馏分。称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。五、实验装置 六、注意事项1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1 ，含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ，含水45.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ，含正丁醇82.5 %。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。4. 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135 。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135 以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。5. 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓慢加入到34 mL水中。（五）安全预评价方法6. 正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。在评估经济效益不能直接估算的自然资源方面，机会成本法是一种很有用的评价技术。机会成本法特别适用于对自然保护区或具有唯一性特征的自然资源的开发项目的评估。既包括天然的自然环境，也包括人工改造后的自然环境。附录： 中文名称： 丁醚 英文名称： Butyl ether 规划编制单位对规划环境影响进行跟踪评价，应当采取调查问卷、现场走访、座谈会等形式征求有关单位、专家和公众的意见。中文别名： 二丁醚;正丁醚 （6）环境影响评价结论的科学性。CAS RN.： 142-96-1 安全评价可针对一个特定的对象，也可针对一定的区域范围。分 子 式： C8H18O 意愿调查评估法（简称CV法）是指通过调查等方法，让消费者直接表述出他们对环境物品或服务的支付意愿（或接受赔偿意愿），或者对其价值进行判断。在很多情形下，它是唯一可用的方法。如用于评价环境资源的选择价值和存在价值。物化性质： 另外,环境影响评价三个层次的意义，环境影响评价的资质管理、分类管理，建设项目环境影响评价的内容，规划环境影响评价文件的内容，环境价值的衡量还可能是将来考试的重点。性状 无色透明液体。具有类似水果的气味，微有刺激性。有乙醚样气味。性较稳定。能形成爆炸性过氧化物，无水状态时更易能与乙醇和乙醚混溶，易溶于丙酮，几乎不溶于水。相对密度(d2020)0.7694。熔点-98。折光率(nD20)1.3992。闪点(闭杯)37。易燃。 熔点 -98 沸点 142 相对密度 0.7704 （二）环境保护法律法规体系闪点 30.6 溶解性 几乎不溶于水。 用途：（三）环境影响评价的原则用作溶剂、电子级清洗剂、有机合成正丁醚中毒如何急救急救措施 ：皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护：高浓度接触时，戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴防苯耐油手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 专心-专注-专业