2022年实验一水的碱度测定教案.pdf

实验一水的碱度测定【实验目的 】1、自行设计 0.05mol/L 盐酸标准溶液的配置和标定。2、测定两种水样的酚酞碱谋私全碱度。【实验原理 】水中能接受质子的物质的含量，称为水的碱度，简称碱度。水的碱度是一般性水质分析的主要项目之一。水的碱度，主要是由于溶解的碱金属或碱土金属的酸式碳酸盐、碳酸盐或氢氧化物所形成，有时也包括其他弱酸盐如磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等。碱度又可分为氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、酸式碳酸盐碱度。各种碱度的总和称为全碱度。碱度可能是由同一类碱性物质构成，也可能是由两种以上的碱性物质构成，氢氧化物碱度与酸式碳酸盐碱度不能共存。按测定时所用指示剂的不同，碱度又可分为酚酞碱度、酚酞后碱度及甲基橙碱度。1、酚酞碱度（ JD）酚：测定时以酚酞为指示剂，以强酸标准溶液滴定水样，由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的酚酞碱度，记作（JD）酚。当用强酸标准溶液滴定水样至终点时，酚酞指示剂由红色变为无色，溶液的pH 约为 8.0，终点主要产物为 H2O、HCO3-、HPO42-及少量的 H2PO4-，主要反应方程式：OH-+H+=H2O ；CO32-+H+=HCO3-PO43-+H+=HPO42- 及少量 HPO42-+H+=H2PO4-由酚酞终点消耗的强酸体积V1及酸的浓度 C酸可计算酚酞碱度：(JD)酚酞=10001VVC酸（mmol.L-1）式中 V 为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-12、酚酞后碱度：同一水样经用强酸滴定至酚酞变色后，继续加入甲基橙指示剂，用强酸标准溶液滴定至甲基橙由黄色变为橙色为终点，所消耗的强酸体积计算的碱度，称为酚酞后碱度，记为M。甲基橙终点 pH 约为 4.0,溶液中主要发生如下反应：HCO3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-酚酞后碱度的计算：(JD)酚酞后=10002VVC酸(mmol.L-1), 式中： V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积), 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 8 页 - - - - - - - - - - V-为水样体积。3、甲基橙碱度（全碱度JD总） ：测定时以甲基橙为指示剂,以强酸标准溶液滴定水样,当甲基橙指示剂由黄色变为橙色时为终点,由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的全碱度 ,记作 JD全.主要反应方程式：H+OH-=H2O ; CO32-+2H+=H2CO3 ; PO43-+2H+=H2PO4-全碱度的计算公式：(JD)总=10003VVC酸(mmol.L-1) , 式中 C酸-为标准酸的浓度 , V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL), V- 为水样体积 (mL)。综上所述 ,可知 V3=V1+V2 ,故(JD)总=EMBED Equation.3 100021VVVC酸(mmol.L-1) 【仪器与试剂 】1、仪器（每组） ：烧杯（ 100ml 或 50ml）1 个；锥形瓶（250ml）4 个；移液管（100ml）1 支；玻璃棒 1 支；洗耳球 1 个；酸式滴定管（ 50ml）1 支；长吸管1 支。2、试剂：酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。变色范围 PH8.310.0(无色红 )。甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水 100ml 使溶解，即得。变色范围 PH3.24.4(红黄 )。 无水碳酸钠 (基准物 ) 。 盐酸溶液（ 6mol/L ） ：量取蒸馏水250ml 置试剂瓶（ 500ml）中，加入盐酸（分析纯）250ml，搅拌均匀，放冷，即得。3、实验教师准备工作：（以一个班 64 人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2 人一组，需准备 32 组。（2）试剂的准备：酚酞指示剂：配制500ml，并分装在 11个（约 3组用一瓶）滴瓶内；精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 甲基橙指示液：配制500ml，并分装在 11 个（约 3 组用一瓶）滴瓶内。基准无水碳酸钠：将干燥好的基准无水碳酸钠分装在32 个称量瓶中（每瓶约分装4g 左右） ，并放在干燥器内保存。盐酸溶液（ 6mol/L） ：配制 500ml，并分装在2 个试剂瓶（ 250ml）中（每个化验室放一瓶） 。（3） 水样的准备：需配制水样1.5 升：因学校的自来水无酚酞碱度，为了让同学们学习此种方法，因此需在自来水中人为掺入一些碳酸钠，使得水溶液具有酚酞碱度，方便学生检测。（4） 做预试验。表 1 水的酚酞碱度测定项目1 2 VHcl 初（ml）VHcl 终（ml）VEDTA 终-VEDTA 初(ml) (JD)酚酞(mmol/L) 平均相对偏差 (d)表 2：水的全碱度测定项目1 2 VHcl 初（ml）VHcl 终（ml）VEDTA 终-VEDTA 初(ml) (JD)总(mmol/L) 平均相对偏差 (d)结论：【实验内容与操作步骤 】1、0.05mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定：配制：用洁净的量杯（或量筒）量取2.5ml 盐酸溶液（ 6mol.L-1） ，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至300ml，摇匀。标定： 用减量法准确称取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠二份，每份约 0.260.3g，分别置于小烧杯中，加适量水搅拌溶解后，定量转入100mL 容量瓶精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液备用。用移液管精密量取25.00mL 上述碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶内 ,加入 1 滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由黄色转变为橙色即为终点，记下所消耗的盐酸溶液体积，由碳酸钠的质量及消耗的盐酸标准溶液（0.05mol/L）的体积，计算盐酸标准溶液（0.05mol/L）的准确浓度。记算公式如下：反应方程式： 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3记算公式：碳酸钠盐酸碳酸钠盐酸MVmC1022、 水的碱度的测定 :：取 100mL 透明水样置于 250mL 锥形瓶中，加入2-3 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由红色变为浅红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（ 0.05mol/L）体积为 V1,继续加入 2 滴甲基橙指示剂，用同一盐酸标准溶液（ 0.05mol/L）继续滴至溶液刚好由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（ 0.05mol/L）体积为 V2，由 V1和 V2计算水样的酚酞碱度 (JD)酚(mmol/L), 酚酞后碱度 M(mmol/L) 及全碱度 (JD)总(mmol/L) 。（1）(JD)酚酞=10001VVC酸（mmol.L-1）式中 V 为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-1（2）(JD)酚酞后=10002VVC酸(mmol.L-1), 式中： V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积), V-为水样体积。（3）(JD)总=10003VVC酸(mmol.L-1) , 式中 C酸-为标准酸的浓度 , V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL), V-为水样体积 (mL)。综上所述 ,可知 V3=V1+V2 ,故(JD)总=EMBED Equation.3 100021VVVC酸(mmol.L-1) 3、结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 8 页 - - - - - - - - - - （3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项 】1、无水碳酸钠由于常含有少量水分及碳酸氢钠，故在生产实际中，用前应在270-300干燥至恒重以除去水分，及将少量碳酸氢钠转变为碳酸钠，但温度不应超过300，否则将分解成氯化钠，一般应在高温炉内进行。2、无水碳酸钠有吸湿性甚至称量时也要吸潮，尤其标定酸液称量少时，故需称量迅速，准确，如采用减量法取样，称量瓶要严密，加盖要迅速。3、在作一般水质分析时 ,当水的 pH7 时,只作碱度的测定。当水样的pH7 时，则作水的酸度的测定。水的酸度的形成主要是由于水中游离的CO2、无机酸、有机酸及强酸弱碱盐的存在，而水的酸度的定义是水中能够释放质子的物质的总量。水的酸度的测定是以强碱为滴定剂，称为甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞为指示剂测得的是总酸,又称酚酞酸度，单位也是mmol.L-1 【数据记录与处理 】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、数据处理表 1：水的酚酞碱度测定项目1 2 VHcl 初（ml）VHcl 终（ml）VEDTA 终-VEDTA 初(ml) (JD)酚酞(mmol/L) 平均相对偏差 (d)表 1：水的全碱度测定项目1 2 VHcl 初（ml）VHcl 终（ml）VEDTA 终-VEDTA 初(ml) (JD)总(mmol/L) 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 平均相对偏差 (d)【结论】【思考题 】1、什麽是水的碱度？水的酚酞碱度和全碱度是如何计算的？答：水中能接受质子的物质的含量，称为水的碱度，简称碱度。计算公式：（1）(JD)酚酞=10001VVC酸（mmol.L-1）式中 V 为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-1（2）(JD)酚酞后=10002VVC酸(mmol.L-1), 式中： V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积), V-为水样体积。（3）(JD)总=10003VVC酸(mmol.L-1) , 式中 C酸-为标准酸的浓度 , V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL), V-为水样体积 (mL)。综上所述 ,可知 V3=V1+V2 ,故(JD)总=EMBED Equation.3 100021VVVC酸(mmol.L-1) 2、无水Na2CO3吸收了水分，如用它作基准物标定盐酸的浓度，对测定结果有何影响？答：测定结果会虚高。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 6 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 水的碱度测定实验准备单一、仪器设备名称规格用途应备数量（每组）应备数量（约总数）现实际数量（总数）还需准备（总数）锥形瓶250ml 标定、测定水样4 130 0 130 移液管100ml 吸水样1 40 0 40 容量瓶100ml 稀释碳酸钠溶液1 40 0 40 洗耳球大号吸液体1 40 0 40 烧杯100ml 溶解碳酸钠1 40 0 40 玻璃棒转移溶液、搅拌1 40 0 40 白滴瓶60ml 装酚酞指示液1/2 组20 0 20 白滴瓶60ml 装甲基橙指示液1/2 组20 0 20 天平0.1mg 称取碳酸酸钠1 35 35 0 酸式滴定管50ml 滴定1 40 0 40 称量瓶3060mm 装碳酸钠1 40 0 0 小口瓶250ml 装 6mol/L 盐酸4 0 4 二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR ，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格数量需配制总量定性滤纸若干张酚酞25g/瓶5g 500ml 甲基橙25g/瓶0.5g 500ml 盐酸2500ml/瓶250ml 500ml 三、实验室准备：1、307、308 室。四、学生准备：1、记录用笔；2、工作服；3、试验预习报告。水的碱度测定评分记录表一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 7 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 满分为 100 分，得 60 分为合格。序号项目及分配评分标准扣分情况记录得分1 配制标准滴定液浓度的范围(20 分) 允许差 (%)5.0 5.5 6.0 6.5 6.5 扣分标准（分）0 5 10 15 20 2 结果平均相对标准偏差（ % ）（40 分）平均相对标准偏差（ % ）0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.35 扣分标准0 5 10 20 30 40 3 完成测定时限（10 分）超过25min 停考超过时间0:00 0:05 0:10 0:15 0:20 扣分标准（分）0 2 4 7 10 4 操作分数（20 分）扣 完 为 止 ， 不进行倒扣1、每个犯规动作扣0.5 分。2、称量最终数据，超出称量范围，每只扣2.5 分。3、工作基准试剂每重称一只扣5分。4、重新配制标定溶液一只扣5 分。5、损坏仪器扣5 分/ 件。6、滴定终点控制不当，用扣体积来校正，扣2 分/ 只。7、若计算中未进行温度校正，滴定管体积校正，扣2 分/ 只。8、计算中有错误每处扣5 分（与其相关的计算错误不累计扣分） 。9、数据中有效位数不对、修约错误，每处（次）扣0.5 分。10、计算结果缺项扣5 分/ 项。5 原始记录（5 分）原始记录不及时记录扣2 分；原始数据记在其它纸上扣5 分；非正规改错每处扣1 分；原始记录中空项，每空一处扣2 分。6 实验结束工作（5 分）1、实验结束，仪器清洗不洁者扣5 分。2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5 分。3、使用天平不登记扣1 分。7 否决项1、滴定管读数、称量的原始数据未经实验老师同意不可更改，2、做实验时态度端正，不得扰乱课堂纪律。3、没有做预习实验报告者，不得来做实验。二、分数划分及评分标准实验老师：日期：精品资料 - 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