水质化学需氧量测定法（快速比色法）(共4页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司 发布2008-XX-XX实施2008-XX-XX发布   水质 化学需氧量的测定(快速比色法)Q/HS LH 10862008 Q/HS 中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司企业标准专心-专注-专业Q/HS LH 10862008中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司企业标准水质 化学需氧量的测定(快速比色法)1 适用范围本标准适用于工业污水、回用水和循环水中化学需氧量（CODCr）不超过1000mg/L的水样，CODCr大于1000mg/L的水样稀释后可用本方法。本标准不适用于含氯化物浓度大于5000mg/L（稀释后）的含盐水。2 方法概述本方法采用国家环保总站认可的快速消解比色法。该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165氧化消解15min，Cr6+被还原为Cr3+，在610nm处测定其吸光度，测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。3 仪器材料3.1 仪器的型号：HCA-DR5000分光光度计。3.2 消解样品所用仪器：专用恒温消解装置，控温165±2，消解时间15min，一次可同时加热消解多个样品。3.3 专用消解管：具塞磨口刻度试管，耐温250以上，容积不小于15mL，高度不低于16cm，在12mL处有刻度线。4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为二次蒸馏水或去离子水。4.1 浓硫酸：分析纯，密度1.84。4.2 硫酸银：分析纯。4.3 硫酸汞：分析纯。4.4 重铬酸钾：分析纯。4.5 28.6%硫酸的配制：取30mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中。4.6 氧化剂溶液的配制：称取2.86g重铬酸钾试剂（4.4）溶于100mL 28.6%的硫酸（4.5），其完全溶解后方可使用。4.7 催化剂溶液的配制：称取1.03g硫酸银试剂（4.2）溶于100mL浓硫酸（4.1）中，其完全溶解后方可使用（约需12天）。4.8 硫酸汞掩蔽剂的配制：称取20g分析纯硫酸汞（4.3）于100mL的小烧杯中，加入约80mL蒸馏水，再加入10mL浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。4.9 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称取在105110烘干2h并于干燥器中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.4251g于100mL的小烧杯中，用少量水溶解,并定量的转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，该溶液的COD为1000mg/L。5 水样采集和贮存方法5.1 水样采集：水样应采集储存于具塞玻璃瓶中，水样的体积不得少于100mL。5.2 水样保存：采集水样后应尽快分析，如不能及时分析，应加入硫酸（3.1）至PH小于2，置于4下保存，保存时间不多于5天。6 试验步骤6.1 标准工作曲线的制作6.1.1 CODCr值为0100mg/L测量范围标准曲线用移液管分别吸取COD值为100mg/L的标准溶液0.0mL、0.6mL、1.2mL、1.8mL、3.0mL（COD理论值分别对应于0、20mg/L、40mg/L、60mg/L、100mg/L）于5只清洗干净的专用刻度消解管中，然后用蒸馏水将各消解管的体积调节至3mL，并依次向各管加入1至2滴掩蔽剂、消解液1mL、催化剂5mL，摇匀。（必须按水样、掩蔽剂、氧化剂、催化剂的顺序依次加入并摇匀，否则可能会引起暴沸）注1：新的消解管可先用洗液清洗后再用自来水清洗，然后用稀硫酸浸泡510小时后用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗三次，吹干备用。将反应管依次插入恒温加热孔中（严禁加盖消解），待温度重新回到设定值（165）按启动键，仪器自动进入消解，15min后蜂鸣器报警，取出试管放在试管架上自然冷却2min，再用冷却水冷至室温。然后用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀，冷至室温。根据仪器操作提示制作标准曲线并存储。6.1.2 CODCr值为1001000mg/L测量范围标准曲线用移液管分别吸取COD值为1000mg/L的标准溶液0.3mL、0.6mL、1.2mL、1.8mL、3.0mL（COD理论值分别对应于100、200mg/L、400mg/L、600mg/L、1000mg/L）于5只清洗干净的专用刻度消解管中，以下按6.1.1的操作步骤制作COD值为1001000mg/L的标准曲线。6.2 样品分析6.2.1 吸取均匀的水样3mL于洗净的具塞刻度消解管中，依次向各管并依次向各管加入12滴掩蔽剂、消解液1mL、催化剂5mL摇匀。6.2.2 将反应管依次插入恒温加热孔中（严禁加盖消解），待温度重新回到设定值（165）按启动键，仪器自动进入消解，15min后，取出试管放在试管架上自然冷却2min，再用冷却水冷至室温。6.2.3 然后用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀，冷至室温置于进样口处，根据操作提示，测定样品CODCr值。6.2.4 该试验的主要干扰物为氯化物,当氯化物含量超过1000mg/L小于5000mg/L时,可将掩蔽剂(3.8)的量加至1mL(确保硫酸汞与氯离子的重量比为10:1)。6.2.5 根据被测样品CODCr高低不同，应选用对应的标准曲线。6.2.6 当样品的CODCr含量超过1000mg/L时，可适当减少取样量。7 计算反应管内被测样品的测量：由仪器直接读出反应管水样COD含量(以mg/L表示)。水样CODCr值=CODCr仪读数×水样稀释倍数×3÷消解时的取样体积。8 报告 测定结果一般保留三位有效数字，对CODCr值小的水样，当计算出的CODCr小于10mg/L时，应表示为“CODCr<10mg/L”。