COD快速比色测定仪使用说明书(共14页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上目次一、概述.1二、工作原理1三、技术指标1四、仪器的组成.2五、仪器的操作要求.4六、仪器操作.5七、样品分析快速消解比色法12 （一）、方法原理 .12 （二）、仪器设备 .12 （三）、试剂 .12 （四）、采样和样品 .13 （五）、标定曲线 .13 （六）、样品分析 .13 注意事项 14一、 概述 化学耗氧量（COD）是指在一定的条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量（以氧量计算，用mg/L表示），是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标，也是对河流、工业污水监控以及污水处理厂排污控制的一项重要参数。 本仪器以催化快速法为基础，采用单色冷光源测量有色溶液的颜色变化，利用单片机技术进行数据处理的实验室精密分析仪器。 仪器由专用消解器和专用比色计组成，具有自动控温、计时、调零、线性回归、曲线储存和数据打印等功能。由于测定过程使用强氧化剂，腐蚀性较强，稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严重腐蚀，为此我们开发出独特的自动气压进样方式从而避免了可能发生的腐蚀现象。仪器可广泛用于环境保护、科研监测、生产监测等领域，是环境监测与控制的理想机器。二、 工作原理水中的有机物和某些还原性物质，在酸性重铬酸钾溶液中被氧化，Cr被还原成Cr6+，比色测定Cr3+的含量，即可推算出样品中有机物及还原性物质的含量。三、 技术指标1、温度控制范围：1002002、控温精度：±23、测量范围：51000mg/L(大于1000mg/L可稀释测定)4、测量误差：5100mg/L，绝对误差±5% 100mg/L1000mg/L,相对误差±5%5、抗氯干扰：Cl-2000mg/L6、消解时间：10120 min7、外形尺寸：比色计360mm×320mm×210mm8、重量：消解器10kg 比色计4kg9、功耗；消解器300W(最大) 比色计10W四、 仪器的组成仪器主要由专用消解器和专用比色计组成。1、 专用消解器 分1 6 50 1 5 1消解器前面板图专用消解器由前面板、加热器组成。加热器可一次加热消解16个样品。1-1温度显示窗口：显示加热器当前温度值或温度设定值1-2时间显示窗口：显示计时时间及定时时间值1-3温度设定；消解器温度设定值为165，按设定值可改变温度设定值，按启动键后，消解器开始加热；1-4时间设定：时间设定值为15分钟，按定时键改变设定时间值，按计时键后，启动计时功能；2、专用比色计专用比色计主要包括前面板、后面板、打印机、自动进样装置。2-1前面板 2-1比色计前面板1、显示窗口：2×20点阵式VFD显示器，显示过程参数，实验提示及实验结果等2、键盘：09：数字键. ：小数点及“”号复合键当输入负的斜率b时第一次按“.”，既是负号“”调零：仪器满刻度调整校正：用最小二乘法拟合一条标准曲线，最多能校正五点k/b:用于手动建立一条标准曲线k-标准曲线的斜率19999.9b-标准曲线的截距-9999.99999.9调用：调用已经储存的标准曲线删除：删除已经储存的标准曲线Yes ：是，操作提示键No ：否，操作提示键打印：打印实验结果测量：测量水样的吸光值（A）及浓度（C）排液：将比色器中的水排出体积：对比色器进行清洗复位：重新启动仪器22后面板 吸气口 电源开关 插座 排液口 2-2比色计后面板2-3打印机Up-24字符微型打印机五、 仪器操作要求1、 仪器应放于干燥的房间内，置于稳固台面上2、 仪器应尽量远离强磁场、电厂及高频设备，避免阳光直射3、 环境温度：5404、 相对湿度：85%5、 电源：交流电压220V±2V、频率50Hz±0.5Hz六、 仪器操作仪器使用前应先打开电源、预热半小时后再进行正常测量。 （一）、仪器操作的一般步骤1、打开专用比色计后面板的电源开关，仪器显示如下 Welcome to Uue2、 打开专用消解器后面板的电源开关，消解器设定温度165，定时时间15分钟。3、 按消解器启动键，启动加热、温度控制。消解器跟踪显示加热器温度。当设定温度达到后，将装有样品的反应管依次放入加热器的加热孔内，此时加热器温度会有少许下降，待加热器温度重新回到温度设定值时，按消解器计时键启动消解计时。计时器从0开始计时，15分钟计时时间到后，将反应管从加热器中依次取出，冷却、待测样品消解方法见样品消解-快速消解比色法。注：若有后续样品需要加热消解，按消解器计时键即可。4、 调满度4-1、将蒸馏水置于进样口，按 调零 键，仪器自动吸入水样。 U0 =××××mv Save (Yes)Zeroing ××s4-2、10秒后，吸液结束，显示如下，表示正在调零。U0 =××××mv Save (Yes)Zeroing 4-3、待U0 显示稳定后，按Yes键，仪器贮存U0 值并将蒸馏水同时排出。U0 =××××mvDraining ××s 注：仪器第一步先调零，否则按别的任何键仪器均不接受。4-4、约10秒钟后，排液结束，显示如下，等待下一步操作。 Calibrate ? (Yes/No)Wait for operating4-5、若按Yes键则用最小二乘法标定曲线（二）最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线（三）利用手动方法输入一条曲线，按No键则不进行曲线标定使用仪器内部已保存的曲线。5、零点测量Zero point ? (Yes/No)Wait for operating5-1、提示是否进行零点测量。所谓零点测量，就是用蒸馏水代替水样进行加热消解（加热小消解过程同水样），冷却后进行比色测定其吸光值。若不进行零点测量，按No键仪器自动转入6所示画面。若进行零点测量，按Yes键后显示如下 A0 =00000Zero point5-2、按测量键仪器自动进样，显示如下：A0 =×××× Save (Yes)Zero point5-3、按Yes键后，仪器自动储存零点并自动排液后转入6所示画面。6、调用曲线 仪器出厂时一般已保存了一条曲线，使用时可直接调用。C=k*A+bRecall line 1 2 3 4 5：6-1、选择索引号（如 1），显示如下：C=1526.8*A-0.6000Recall line 1 2 3 4 5：16-2、按回车键确认，打印机打印该条曲线转入7所示画面。7、单点修正Adjust ?(Yes/No)Wait for operating所谓单点修正，就是一已知浓度标样加入氧化剂、催化剂加热消解，冷却后进行比色测定，根据实测值计算其修正系数。若不进行单点修正，按No键仪器自动转入8所示画面。若进行单点修正，按Yes键，显示如下C0=00000mg/lWait for operating7-1、输入修正溶液的浓度值并按回车键确认C0=××××mg/lAdjust7-2、按测量键，仪器自动进样，显示如下：C0=××××mg/l Save (Yes)Adjust7-3、按 Yes键，仪器自动计算修正系数值并贮存，转入8所示画面8、实际水样测试A=00000 C=0000mg/LWait for operating按照样品消解-快速消解比色法所推荐的方法对实际水进行加热消解，冷却后待测。8-1、将消解好的水样置于进样口，按测量键，仪器自动进样，显示如下：A=×.×××× C=×.××××mg/LRejecting ××s8-2、进样结束后，显示如下：A=×.×××× C=×.××××mg/LWait for operating 8-3、显示稳定后，按回车键确认，按打印键打印分析结果，并自动将废液排出。如不需要打印则按测量键继续测量。（二）、最小二乘法标定曲线水体中的COD浓度C同消解后的样品吸光度A在一定范围内成线性关系，其计算式如下： C=k×A+b 该直线被称为标准曲线（工作曲线或校正曲线）通常利用最小二乘法的原则建立。 所谓最小二乘法就是要求一系列标准浓度的估计值与实际值的绝对误差的平方和最小。 式中的k表示标准曲线的斜率，其值在19999.9之间；b表示标准曲线的截距，其值在-9999.99999.9之间；相关系数r表示曲线真实值的程度，其值在01之间。如果需要用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制方法见样品分析快速消解比色法（五）标定曲线标定曲线可以按下述方法进行。1、 在（一）仪器操作的一般步骤4-4中按Yes键用最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线，显示如下Input k/b ?(Yes/No)Wait for operating2、 按 Yes键表示手动输入一条已知曲线见（三）利用手动方法输入一条曲线。按No键，表示用最小二乘法标定曲线，显示如下，表示正在进行校正，并提示输入第一点的校正浓度。 Call :C1=0.000mg/L Calibrating3、 按回车键后，显示如下，表示正在进行校正，并等待测量第一点的吸光值，同时提示是否进行下一步校正。 A1=0.0000 Next (Y/N) Calibrating 注：1、 按测量键，进行该校正点吸光值的测量。2、 可以手动输入一个吸光值，但手动输入后又按测量键则手动输入的吸光值无效。4、 按测量键，测量第一点的吸光值，仪器自动进样，显示如下；A1=×.××××Calibrating ××s5、10秒后，显示如下，表示正在进行校正。A1=×.×××× Next (Y/N)Calibrating6、若继续校正则待显示稳定后按Yes键，仪器自动排液，进行第二点、第三点的测试，最多可校正五点。7、若退出校正，则按 No 键，仪器自动排液，排液结束后显示如下，第一个数据表示标准曲线的斜率k，第二个数据表示标准曲线的截距 b，第三个数据表示相关系数r。 ××××. × -×. ×× ×. ×××× Save (Y/N)8、按Yes键，显示如下，提示输入该标准曲线被保存的索引号。 C=k*A+b Save Line 1 2 3 4 5 ：9、选择索引号（如3），显示如下： C=××××. ×*A-×. ××××Save Line 1 2 3 4 5 ：310、按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，重复（一）仪器操作的一般步骤58。（三）、利用手动方法输入一条曲线 若已知某条曲线方程，例 C=1526.8 截距b=-0.6。1、 按 k/b键，显示如下： k= b= Set Line2、 键入斜率，例1526.8，按回车键确认。3、 键入截距，例-0.6；方法“.”“0”“.”“6”按回车键确认。注：输入负的截距值时，按“.”表示负号。4、按Yes键，显示如下C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5 ：5、 选择索引号（如1），显示如下： C=1526.8*A-0.6000 Save Line 1 2 3 4 5 ：16、 按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，重复（一）仪器操作的一般步骤58。（四）、调用内存曲线 若需要重新调用一条曲线在（一）仪器操作的一般步骤8的初始画面下按调用键，显示如下：C=k*A+b Recall Line 1 2 3 4 5 ：1、 选择索引号（如1），显示如下：C=1526.8*A-0.6000Recall Line 1 2 3 4 5 ：12、 按回车键确认，重复（一）仪器操作的一般步骤78。（五）、删除内存曲线 若认为某条曲线已不适用，欲删除该条曲线，可采用如下两种方法：一种方法是存储标准曲线时（最小二乘法或手动输入曲线），选择欲删除的索引号，则该索引号的曲线被新的曲线所代替。另一种方法是在（一）仪器操作的一般步骤8的初始画面下按删除键，显示如下： C=k*A+b Delete Line 1 2 3 4 5 ：1、选择欲删除的索引号（如1），显示如下：C=1526.8*A-0.6000Delete Line 1 2 3 4 5 ：13、 按回车键，确认删除。比色COD操作简介1、 仪器开机后，预热半小时，将蒸馏水置于进样口（仪器前面一根白色的四氯管子），按调零键，仪器自动吸入水样，如想再次吸入蒸馏水，再按调零键。2、 如果想要直接测量水样，按步骤3操作，想校正曲线，按步骤4操作。3、 待U0显示稳定后，按Yes 键，仪器贮存U0 值并将蒸馏水同时排出，仪器进入校正曲线（Calibrate）画面，按No键仪器进入提示是否进行零点（Zero）测量画面。按No键仪器进入调用曲线画面（Recall line 1 2 3 ）, 选择索引号（如1），按回车键确认，打印机打印该条曲线转入单点修正曲线画面（Adjust），按No键仪器自动转入实际水样测试画面将消解好的水样置于进样口，按测量键仪器自动进样显示稳定后，按回车键确认,按打印键打印分析结果，并自动将废液排出。直接测量水样的整个操作过程简介为：（调零YESNO1回车NO测量回车打印）4、 校正曲线（Calibrate）：待U0 显示稳定后，按Yes键，仪器贮存U0值并将蒸馏水同时排出，仪器进入校正曲线（Calibrate）画面，按 No键仪器自动转入最小二乘法标定曲线输入第一点的校正浓度（如200mg/L）按回车键确认后，按测量键，仪器自动进样显示稳定后，按回车键确认并进入下一点，总共5点。在仪器进入校正曲线（Calibrate）画面后，按Yes键仪器提示用最小二乘法标定曲线还是用手动输入一条曲线，按Yes键，输入键入斜率（K），按回车键确认，键入截距，例-0.6：方法“.”“0”“.”“6”按回车键确认（输入负的截距时，按“.”表示负号）。5、 单点校正、零点校正一般不用。6、 仪器初次安装时，应将废液瓶置于废液瓶（废液瓶图见说明书15页）架上，仪器主机后面的两根管（吸气管与排液管）与废液瓶连接好。试剂 实验用水为二次蒸馏水1、 浓硫酸（优级纯，比重1.84）2、 专用氧化剂：随机配备3、 专用复合催化剂：随机配备4、 28.6%的硫酸配制：取30ml浓硫酸溶于70ml蒸馏水中5、 专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法：取一瓶专用催化剂（白色）溶于500ml市售浓硫酸（优纯级）中。取一瓶专用氧化剂（橙色）溶于100ml28.6%的硫酸中。专用氧化剂及专用复合催化剂必须等其完全溶解后方可使用。6、 硫酸汞掩蔽剂：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。7、 对于COD值低于1000mg/L的水样可直接取样分析，COD值大于1000mg/L的水样需稀释至小于1000mg/L后再进行分析。 取3ml混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中，依次加入1至2滴掩蔽剂（掩蔽剂的量视氯离子含量而定，最多不超过1ml）专用氧化剂1ml和分析用催化剂液体5ml（催化剂液体必须垂直加入，否则必须加盖摇匀，以免因溶液混合不均而引起爆沸）。 将反应管插入恒温加热孔中（严禁加盖消解！），此时温度会有少许下降，待温度重新回到设定值（方法规定为165）按启动键，仪器自动进入消解，15分钟后蜂鸣器报警取出试管放在试管架上自然冷却2分钟，再用冷水冷却至室温。然后用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀，冷却至室温置于进样口处，按测量键，根据操作提示。测定样品COD值。七、 样品分析快速消解比色法（一） 方法原理 本仪器采用国家环保总站认可的快速消解比色法。该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165氧化消解试样15min，Cr6+ 被还原成Cr3+ ,测定溶液的吸光值。在预先制作的曲线上测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。 对于含氯化物较高的污水，特别是沿海地区的海水作为工业循环水的企业，水中氯化物含量可高达数千mg/L。由于氯离子在测定条件下可被氧化，消耗氧化剂而干扰测定，可加入硫酸汞掩蔽剂克服干扰，具体方法见高氯水样的分析。 (二)仪器设备1、COD 快速比色测定专用比色计2、专用恒温消解装置，交流AC200V，50Hz，控温范围165±2，一次可同时加热消解16个样品。3、专用消解管。具塞磨口刻度试管，耐温250以上，容积不小于15ml，高度不低于16cm，12ml有刻度线。 （三）试剂 实验用水为二次蒸馏水1、浓硫酸（优级纯，比重1.84）2、专用氧化剂：随机配备3、 专用复合催化剂：随机配备4、 28.6%的硫酸配制：取30ml浓硫酸溶于70ml蒸馏水中5、 专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法：取一瓶专用催化剂（白色）溶于500ml市售浓硫酸（优纯级）中。取一瓶专用氧化剂（橙色）溶于100ml28.6%的硫酸中。专用氧化剂及专用复合催化剂必须等其完全溶解后方可使用。 注：专用复合催化剂的完全溶解大约需要12天。6、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 精确称取在105110烘干2h并于干燥皿中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾（优纯级）0.4251g于100ml的小烧杯中，用少量水溶解，并定量的转移至500ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，该溶液的COD值为1000mg/L。 用移液管定量吸取COD值为1000mg/L的标准溶液50ml于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则此溶液的COD为100mg/L。 7、硫酸汞掩蔽剂：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （四）采样和样品 1、采样：水样应采集储存于具塞玻璃瓶中，水样的体积不得少于100ml。并应尽快分析。若不能立即进行分析时，可加入浓硫酸调节PH2，于4以下保存。但保存的时间不宜超过5天。 2、样品的准备：将试样充分摇匀，取出3ml作为一次分析样品进行消解。（五）标定曲线1、COD值为01000mg/L测量范围标准曲线 用移液管分别吸取COD为1000mg/L的标准溶液0.6ml、1.2ml、1.8ml、2.4ml和3.0ml（理论值分别对应于200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L）于随机配备的5只清洗干净的专用刻度消解管中（注1），然后用蒸馏水将各消解管的体积调节至3ml，并依次向各管加入专用氧化剂1ml、专用氧化剂5ml，摇匀。注1：新的消解管可先用洗液清洗后再用自来水清洗，然后用稀硫酸浸泡5-10小时后用自来水清洗。最后用蒸馏水冲洗三次。吹干备用。将反应管依次插入恒温加热孔中（严禁加盖消解！）此时温度会有少许下降，待温度重新回到设定值（方法规定为165）按计时键仪器自动进行消解计时，15分钟计时到后，取出试管放在试管架上自然冷却2分钟，再用冷水冷却至室温注2。注2：用水冷却时小心操作，防止冷却水进入试管造成污染，影响测定结果。 然后用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀。冷却至室温。按校正键根据操作提示，用所配标样以最小二乘法制作标准曲线并存储。 （六） 样品分析 1、 对于COD值低于1000mg/L的水样可直接取样分析，COD值大于1000mg/L的水样需稀释至小于1000mg/L后再进行分析。 取3ml混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中，依次加入1至2滴掩蔽剂（掩蔽剂的量视氯离子含量而定，最多不超过1ml）专用氧化剂1ml和分析用催化剂液体5ml（催化剂液体必须垂直加入，否则必须加盖摇匀，以免因溶液混合不均而引起爆沸）。 将反应管插入恒温加热孔中（严禁加盖消解！），此时温度会有少许下降，待温度重新回到设定值（方法规定为165）按启动键，仪器自动进入消解，15分钟后蜂鸣器报警取出试管放在试管架上自然冷却2分钟，再用冷水冷却至室温。然后用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀，冷却至室温置于进样口处，按测量键，根据操作提示。测定样品COD值。2、含氯高的水样测试方法 对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子的浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再用本法进行分析。 取3ml混合均匀的水样或经稀释后氯离子含量低于2000mg/L并混合均匀的代表性样品放入洗净的具塞刻度消解管中，然后管中分别加入掩蔽剂1ml（确保硫酸汞与氯离子的重量比为10：1）、专用氧化剂1ml、分析用催化剂液体5ml，摇匀。 将反应管插入消解装置加热孔中，待温度升至设定温度后按消解键，仪器自动定时消解。至15分钟消解完毕后，蜂鸣器报警，取出试管放在试管架上自然冷却2分钟后再用水冷却至室温。 用蒸馏水调节每只试管液体体积至12ml刻度线，摇匀，如有沉淀，需静置取上层清液。置于进样口处，按测量键，根据操作提示，测定样品COD值 注意事项： 为了提高检验的准确性，应尽量减少样品在检测是的相互影响，在每次加样前用蒸馏水、待测样品依次清洗比色池。另外。空白、标样、样品的反应管所用的盖子尽可能分开使用，以减少操作带来的误差。 如参数输入错误，请连续按0键，显示为零时，再输入正确的参数。 空白、标样、水样必须使用相同型号的氧化剂和催化剂。 反应管应用10%硫酸洗涤。严禁使用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物腐蚀或洗涤剂粘附在试管壁内影响测定结果。 实验中所用试剂是强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。操作时，严防试剂溅出，造成对仪器及操作者的伤害。 根据被测样品COD值高低不同，应选用相对应的标准曲线。 如有条件，可配制含氯离子的COD标样作为质控样。其配制的氯离子含量应同待测水样氯离子含量相近。 空白试验必须与水样使用同一批号氧化剂和催化剂。专心-专注-专业