运城学院应用化学系有机化学实验课件(乙酰苯胺的制备及表.ppt
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运城学院应用化学系有机化学实验课件(乙酰苯胺的制备及表.ppt
运城学院应用化学系运城学院应用化学系有机化学实验课件有机化学实验课件(乙酰苯胺的制备及表征乙酰苯胺的制备及表征 )主讲人:主讲人: 弓巧娟弓巧娟乙酰苯胺的制备及表征乙酰苯胺的制备及表征 一、一、实验目的实验目的 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。2 、进一步熟悉固体有机物提纯的方法进一步熟悉固体有机物提纯的方法重结晶。重结晶。 二、实验原理二、实验原理 +H3COHONH2HNCH3O+H2O加加 热热用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。三、仪器装置三、仪器装置 分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器等分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器等 新蒸馏的苯胺、锌粉、冰醋酸等新蒸馏的苯胺、锌粉、冰醋酸等 四、实验步骤四、实验步骤苯胺苯胺、冰醋酸冰醋酸、锌粉锌粉反应反应液液白色固白色固体体乙酰苯乙酰苯胺胺100100蒸馏,除去水和过量蒸馏,除去水和过量HOAcHOAc冷却,抽冷却,抽滤滤趁热倒入趁热倒入水中水中洗涤洗涤重结晶,抽重结晶,抽滤滤1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。2、反应过程中,温度的控制利于反应进行。、反应过程中,温度的控制利于反应进行。3、重结晶基本操作的熟悉及使用。、重结晶基本操作的熟悉及使用。 五、实验关键及注意事项五、实验关键及注意事项: 假设用假设用8ml苯胺和苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?的? 乙酰苯胺的理论产量是多少?乙酰苯胺的理论产量是多少? 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105? 用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先要进行酰化?要进行酰化? 用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之外,还有哪些乙酰化试剂?外,还有哪些乙酰化试剂?六、问题讨论六、问题讨论