高锰酸钾法测定废水COD(共3页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上高锰酸钾法测定污水 COD实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下, 以高锰酸钾为氧化剂, 处理水 样时所消耗的氧量,以氧的 mg/L来表示。水中部分有机物及还原性 无机物均可消耗高锰酸钾。 因此, 高锰酸钾指数常作为水体受有机物 污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后, 加入一定量的高锰酸钾溶液, 并在沸 水浴中加热反应一定的时间。 剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还 原, 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算求出高锰酸盐指 数。仪器1.水浴装置2. 250mL 锥形瓶3. 50mL 酸式滴定管试剂1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.1mol/L :称取 3.2g 高锰酸 钾溶于 1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L ,放置过夜,用 G -3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.01mol/L :吸取 25mL 上 述高锰酸钾溶液, 用水稀释至 250mL ,储于棕色瓶中。使用前进行 标定,并调节至 0.01mol/L准确浓度。3. 1+3硫酸4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L :称取 0.6705g 在 105-110烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水, 移于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L :吸取 10.00mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。 操作步骤1.取 100mL 混匀水样(如高锰酸盐指数高于 5mg/L,则酌量 少取,并用水稀释至 100mL 于 250mL 锥形瓶中。2.加入 5mL (1+3硫酸,摇匀。3.加入 10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸 水浴中加热 30分钟 (从水浴重新沸腾起计时 。 沸水浴液面要高于反 应溶液的液面。4.取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶 液,摇匀, 立即用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录 高锰酸钾溶液消耗量。5. 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至 70, 准确加入 10.00mL 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L再用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗 量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K :K=式中:V 高锰酸钾溶液消耗量(mL 。若水样经稀释时, 应同时 另取 100mL 水,同水样操作步骤进行空白实验。注意事项1.在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪 去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测 定。2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60-80,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加 热。计算1.水样不经稀释高锰酸钾指数 (O2,mg/L=式中:V1滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量 (mL; K 校正系数;M 高锰酸钾溶液浓度 (mol/L;8氧(1/2 O2摩尔质量。2.水样经稀释高锰酸钾指数 (O2,mg/L=式中, V0空白实验中高锰酸钾溶液消耗量 (mL;V2水样量 (mL;C 稀释的水样中含水的比值,例如:10.00mL 水样用 90mL 水稀释至 100mL ,则 C=0.90。专心-专注-专业