气相色谱仪的使用和维护操作程序(共30页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上气相色谱仪的使用和维护操作程序一、 目的 本操作程序是专门用于气相色谱仪的使用和维护的操作程序规范。二、 适用范围 本公司内所有气相色谱仪。三、 操作步骤（一） 气相色谱仪的使用程序1. 首先检查仪器各部分连接是否正常，检查各稳压阀，针形阀及减压表旋杆是否在关闭位置。2. 开启载气钢瓶，调节减压阀达到0.3-0.4mpa，柱前压为控制值。3. 进行检漏，检查各气体是否有漏气部位。4. 打开仪器电源开关，设定柱箱温度、进样器、检测器温度同时打开电脑，进入N2000色谱站，点击“查看基线”。5. 打开氢气、空气钢瓶、调节两路气体流量及适应值。6. 待检测器温度达到设定温度后，按点火键，听到鸣爆气，则证明已点火。7. 点火后仪器稳定后可进行测定，再打一针，同时按“数据采集”分析完后阀门关闭，切断燃气和助燃气，火焰熄灭，然后降低柱箱温度，当柱温低于50以下时，才关闭载气和电源开关。（二） 气相色谱仪维护程序1. 气相色谱仪应放置在通风良好的实验室内，应安装在恒温（20-25）空调实验中，以保证仪器和数据处理系统正常运行。2. 气源至气相色谱仪连接的带线可使用铜管、尼龙筒、应定期用无水乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。3. 气自气源进入气相色谱仪前需通过的干燥净化管，管中活性炭，硅胶分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。满足检测器的要求。4. 稳压阀不工作时，应顺时针放松调节手柄使阀关闭；针形阀不工作时，应逆时针转动手柄至全开状态。5. 定期清理气化室内的积炭结垢，对内衬管，要清除污垢。清净干燥后需新装入汽化室。并及时更换进样口硅橡胶隔垫，保证密封不漏气。6. 更换色谱柱时，要认真检查色谱柱与汽化室接口，与检测器室的接口。保证管填充不漏气。固体样品采样操作程序1. 目的通过采样规则的控制，来采取有代表性的样品。2. 适用范围适用于本公司产固态成品，固态原辅材料的采样。3. 采样方法a 严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法，对固体样品进行采样。b 本采样对象为每批固体产品。c 采样单元为桶或袋。d 按每批固体样品的10%抽取样，不足10桶或袋的，每桶或袋取一个样，将所取样品混合均匀，保证样品量为20-50g。e 取样：用采样探子从桶中或袋中按垂直方向插入一定取定向样品。f 将取得的20-50g样品放入取样袋中。g 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量，采样日期及采样人姓名等。h 样品盛入样品袋中，随即在样品袋上贴上标签。标签内容包括：样品名称及样品编号（批号），批号数量，样品量，采样日期，采样者等。i 所采样品均匀分成两部分，一部分用于检测，一部分保存（做为备考样）。液体样品采样的操作程序1. 目的通过采样规则的控制来采取有代表性的样品。2. 适用范围适用于公司产液态成品、液态原辅材料的取样。3. 采样方法a 严格按照国家标准GB6680-86中所规定的常温下国流动态的液体的采样规则，对液体样品进行采样。b 采样单元为槽或桶装液体样。c 每批次槽车液体取一个样，桶装液体样按总体的10%抽取样。不足10桶的每桶取一个样，将所取样品混合均匀，保证样品量为100ml。d 槽车取样：从顶站进口采样，用采样瓶从顶部进口放入槽车内，放到所需位置采上、中、下部样品，并按一定比例混合成平均样品，取100ml待检。e 桶装样的取样：用采样管子从桶中，按垂直方向插入尝试取定向样品，再将所取样品混合均匀。f 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期及采样人姓名等。g 所采样品均匀分成两部分，一部分用于检测，一部分保存（作为备考样）成品UV329测定的操作程序一、目的：.本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV测定的操作规范。一、 适用范围本公司生产的所有UV329成品。二、 操作步骤1. 检验项目及要求外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。名称外观熔点含量挥发份灰份透光率UV329白色粉末或颗粒103-10599.0%0.30%0.05%460nm98%500nm99.0%2. 外观：白色粉末或颗粒。3. 熔点的测定a 仪器：熔点仪b 测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。c 传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.0±0.1）/min。d 允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。4. 含量的测定a 仪器：气相色谱仪（GC）b 试剂：乙酸乙酯（AR级）c 步骤：(一) 前处理：取少量干燥研细的样品配成2%进行测定。(二) 色谱柱：SE-30柱温：270 汽化室：280 检测器：280 (三) 计算：面积归一算法。5. 挥发份测定a 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器b 测定：准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置（70±5）的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。abc 计算：W=（m2-m1）/m*100%式中：w试样挥发掉的质量分数（%）。 m2试样及称量瓶烘干前的质量（g）。 m1称量瓶和样品烘干后的质量（g）。 m试样的质量（g） 。6. 灰份的测定 ：a 仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、马弗炉。取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（650±50）的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。b 按式（2）计算灰份W=（m2-m1）/m*100%式中：w灼烧残渣的质量分数（%）。m2残渣及坩埚的质量（g）。m1空坩埚的质量（g）。m样品的质量（g）7. 透光率的测定a 仪器：722S型分光光度计。b 前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。c 测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。8. 含量的测定： 气相色谱法a 原理：试样通过进样装置注入色谱仪并由载气体带入色谱仪，各组分在色谱柱内得到分离，由检测器检测，记录其色谱图，按面积归一化法计算各组分含量。b 仪器：气相色谱（GC）：GC1690成品UV360测定的操作程序一、目的：本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV360测定的操作规范。一、 适用范围本公司生产的所有UV360成品。二、 操作步骤1. 检验项目及要求外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。名称外观熔点含量挥发份灰份透光率UV360白色粉末或颗粒195-19798.0%0.30%0.05%450nm97%500nm98.0%2. 外观：白色粉末或颗粒3. 熔点的测定a 仪器：熔点仪b 测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。c 传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.0±0.1）/min。d 允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。4. 含量的测定a) 仪器：液相色谱仪（HPLC）b) 检测条件色谱柱：CLC-ODS(250mm×6mm)十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相：甲醇-乙腈（90：10） 检测波长：313nm流速：1.5ml/min 柱温：10（室温）样品浓度：0.20mg/ml 进样量：20ml5. 挥发份测定a) 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器b) 测定：准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置（100±5）的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。c)d)e) 计算：W=（m2-m1）/m*100%式中：w试样挥发掉的质量分数（%）。 m2试样及称量瓶烘干前的质量（g）。 m1称量瓶和样品烘干后的质量（g）。 m试样的质量（g） 。6. 灰份的测定 ：a) 仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（650±50）的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。b) 按式（2）计算灰份W=（m2-m1）/m*100%式中：w灼烧残渣的质量分数（%）。m2残渣及坩埚的质量（g）。m1空坩埚的质量（g）。m样品的质量（g）7. 透光率的测定a) 仪器：722S型分光光度计。b) 前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。c) 测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。成品UV234测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV234测定的操作规范。二、 适用范围本公司生产的所有UV234成品。三、 操作步骤1. 检验项目及要求外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。名称外观熔点含量挥发份灰份透光率UV234白色粉末或颗粒137-14199.0%0.30%0.05%460nm97%500nm98.0%2. 外观：白色粉末或颗粒。3. 熔点的测定a) 仪器：熔点仪b) 测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。c) 允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。4. 含量的测定a) 仪器：气相色谱仪（GC）b) 试剂：甲苯（AR级）c) 步骤：前处理：取少量干燥研细的样品配成2%进行测定。 色谱柱：SE-30。柱温：290 汽化室：360 检测器：340计算：面积归一化法。5. 挥发份测定a) 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器b) 测定：准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置（100±5）的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。a)b)c) 计算：W=（m2-m1）/m*100%式中：w试样挥发掉的质量分数（%）。 m2试样及称量瓶烘干前的质量（g）。 m1称量瓶和样品烘干后的质量（g）。 m试样的质量（g） 。6. 灰份的测定 ：a) 仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（650±50）的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。b) 按式（2）计算灰份W=（m2-m1）/m*100%式中：w灼烧残渣的质量分数（%）。m2残渣及坩埚的质量（g）。m1空坩埚的质量（g）。m样品的质量（g）7. 透光率的测定a 仪器：722S型分光光度计。b 前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。c 测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。分光光度计的使用和维护的操作程序一、 目的本操作程序是专门用于分光光度计的使用和维护的操作程序规范。二、 适用范围本公司内所有分光光度计。三、 操作步骤(一) 分光光度计的使用程序1. 插上电源插头，按电源开启键，开机预热30分钟。2. 转动波长设定旋钮，调节仪器使测试波长至实验所需波长。3. 用少量空白溶液，润洗比色皿数次，加入空白溶液于比色皿中，至2/3高度即可。 4. 打开试样盖，按下0%键自动调整零位；把比色皿放入试样槽内，拉动拉杆， 5. 置比色皿于光路中，盖下试样盖，按下100%键，自动调节100%，如有变化可重调0%.、100%一次。6. 用样品溶液冲洗比色皿数次，加入样品溶液于比色皿中，至2/3高度，将比色皿放试样槽内，推动拉杆至光路中。7. 在显示屏上读取所需数据。8. 实验完毕，清洗比色皿，放入比色皿盒中，将拉杆推到“0”位，盖上试样盖 ，切断电源。(二) 分光光度计的维护程序1. 仪器的工作环境应符合要求，环境温度10-30，环境温度<85%，电源电压应在220V±10范围内。2. 仪器要安放在稳定的工作台上，避免阳光直射，避免灰尘及腐蚀性气体。3. 在仪器通电之前，检查仪器底部的电源转换开关，指示是否符合光源电压。4. 打开仪器上盖前，必须将波长盘，设定至880nm附近，以免损坏波长刻度盘。5. 清洁仪器外表时，请用温水擦洗，切勿用乙醇、乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。6. 比色皿每次使用后应用有机溶剂清洗，清洗并用擦镜纸擦干净，存放于比色皿中备用。7. 仪器工作不正常时光源灯不亮，电表指针不动，首先检查保险丝是否损坏，然后检查电路，并且仪器要接电良好。8. 本仪器每天都要进行校正。分析天平的使用维护及操作程序一、 目的本操作程序是专门用于分析天平使用和维护的操作规范。二、 适用范围本公司内所有分析天平。三、 操作步骤(一) 分析天平的使用程序。1. 同一实验室应使用同一台天平和砝码。2. 使用前先检查天平是否完好，检查校准器零点，进行校准。3. 在天平关闭情况下，将称量物放在秤盘中央，然后再加砝码。4. 称完物品时必须休止天平，再拿出物品。天平停动手钮，要缓慢均匀将指数盘转到0位，关好各门，拔下电源，罩上防尘罩。5. 取放砝码必须用砝码镊子，每次用完放回原盒内。6. 称量前后天平清洁，如在天平内洒落药品时应立即清理干净以免腐蚀天平。(二) 分析天平的维护程序1. 天平室内温度保持在22±5，避免阳光直射及涡流侵袭或单面受热，框罩内应放干燥剂。2. 被称物品与砝码不得超过天平的最大称量，应将物品放在称盘中央，否则天平开启时，称盘将要动荡，不易迅速观察停点也易使码瑙刀刃磨损。3. 当天平处在工作时，绝不可在称盘上取放物品或砝码或开关天平门。4. 不要把过冷或过物的物体放在天平上称量，应在物体和天平温度一致后进行称量。5. 发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，送交有关修理部门，经检查合格后方能继续使用。6. 在正常使用情况下，天平和砝码每隔一年都要由计量部门进行检查。水份滴定仪的使用和维护的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用于水份滴定仪的使用和维护的操作程序规范。二、 适用范围本公司内所有水份滴定仪。三、 操作步骤(一) 水份滴定仪的使用程序1. 接通电源指示灯亮连接好仪器。2. 在反应瓶中加入无水甲醇至淹没电极裸露端即可开动电磁搅拌器，调节旋钮于“校正”处，指针稳定后，再调到“测定”，用卡尔费休试剂滴定甲醇中水份，滴定到电源计产生较大的偏转，并保持1分钟不变为终点。3. 用微量注射器从加料口处注入10l蒸馏水于反应瓶中，再按上述操作进行标定，两次指针在同一位置上，记录消耗卡尔费休体积。4. 用称量管称取一定量的试样，用卡尔费休滴定至指针和原来保持不变，记录消耗量。(二) 水份滴定仪的使用程序1. 本法与水作用灵敏度和专一性很高，所用仪器全部脱水。2. 操作要迅速，测定水份受空气温度影响较大，所以阴雨天或空气湿度大时应避免此项工作。3. 此法适用于受热易分解的物质，但不适用于被碘所氧化的物质。4. 长期使用铂电极灵敏度下降，应浸泡在稀硝酸中浸泡24小时后凉干再用。原料工业甲醇测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料工业甲醇测定的操作程序二、 适用范围本公司所有进货工业甲醇原料。三、 操作步骤1. 技术指标项目质量指标外观无色透明液体密度（20）kg/m30.791-0.793蒸发残余物（%）0.001-0.005馏程初馏点（）64终馏点（）80总馏程范围 62. 外观的测定：目测。3. 密度的测定3.1仪器：密度计：0.700-0.800 温度计：0-50 分度值为0.1 量筒：250ml3.2步骤：3.2.1将混合均匀的试样小心倾入干净的量筒中，测定温度并记录，当温度达到20±5时，将密度计轻轻放入液体中，待密度计稳定后，读取视密度1，记录。3.2.2计算：由下式将视密度换算成20时密度20=1+v（t-20）式中：1试样在此温度下的 密度t试验温度r液体密度的温度校正系数0.00093(r温度在1525换算)4、蒸发残余物的测定4.1仪器4.1.1扁形称量瓶：带磨的盖子4.1.2恒温水溶锅4.2试验方法4.2.1将称量瓶洗净，在105±3的电烘箱中干燥至恒重。4.2.2量取5ml试样倒入恒重的称量瓶中，在75的恒温水溶上蒸干放入烘箱中105±3干燥1小时，放入干燥器内冷却30min称重再烘干30min，冷却，称重，直至恒重。4.3计算：蒸发残渣的质量分数按下式计算 W=(m2-m1)/ *V*100% 式中：W蒸发残渣的质量分数（%） M2蒸发残渣和空瓶的质量（g） M1空称量瓶的质量（g） 液体样品的密度（g/ml） V液体样品的体积（ml）5、馏程的测定 量取100ml试样，小心注入蒸馏瓶中，加少许沸石，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上，记录室温，开始对样品加热，控制从开始加热至冷凝管下端馏的第一滴液体的时间（10-15min）和温度，控制速度（4-5）ml/min,直至蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时，温度记录的体积，停止加热。6、注意事项6.1密度测定时，密度计不应与量筒壁接触。6.2蒸发残渣时水溶温度00样品沸点高10。原料工业硫酸测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料工业硫酸测定的操作程序二、 适用范围:本公司所有进货工业硫酸原料。三、操作步骤1. 技术指标项目质量指标外观白色或乳白色油状液体H2SO4%92.5或98.02. 外观：目测3. 含量的测定3.1方法提要以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用NaOH标准滴定溶液中和滴定以测得H2SO4含量。3.2试剂和材料3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L3.2.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂3.3分析步骤3.3.1用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温。3.3.2向上溶液中加入2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。3.4硫酸的质量分数W1（%）按式（1）计算W1=（C*V*M/1000）/M*100 式中：V滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积，ml CNaOH标准滴定溶液的实际浓度。mol/L m试料的质量。gM硫酸的摩尔质量。g/mol,（M=49.04）辅料工业盐酸测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料工业盐酸测定的操作程序二、 适用范围本公司所有进货工业盐酸。三、 操作步骤1、技术指标项目质量指标外观无色或浅黄色透明液体HCL%31.0密度（20）kg/m31.1582、外观：目测3 、含量的测定3.1原理 试料溶液以溴甲酚渌为指示液，用氢氧化钠标准滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。3.2试剂3.2.1氢氧化钠标准确定溶液 C（NaOH）=1mol/L3.2.2溴甲酚渌指示剂：1g/L3.3仪器3.3.1锥形瓶100ml（具磨噻）3.3.2滴定管50ml，有0.1ml分度值3.3分析步骤3.3.1量取约3ml样品，置于内装15ml水（精确至0.0001g）的锥形瓶中混匀并称量（精确至0.0001g）3.3.2向溶液中加入2-3滴溴甲酚渌指示液，用氢氧化钠标准滴定，溶液滴定至由黄色至蓝色为终点。3.4结果计算W1 =C*V*M/10*M0式中：VNaOH标准滴定溶液的体积ml CNaOH标准溶液浓度 mol/Lm0试料的质量（g）M氯化氢的摩尔质量的数值g/mol(M=36.461)辅料溶剂油测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对溶剂油测定的操作程序二、 适用范围本公司所有进货溶剂油。三、 操作步骤1、 技术指标 1.1外观：清澈透明液体，无机械杂质及水 1.2质量要求：密度：20=0.715-0.735 馏程：初馏点80 80-85 10% 85-90 30% 90-95 60% 95-100 80% >100 96%2、馏程的检测： 量取100ml试样，小心注入蒸馏瓶中，加少许沸石，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上，记录室温，开始对样品加热，控制从开始加热至冷凝管下端馏的第一滴液体的时间（10-15min）和温度，控制速度（4-5）ml/min,直至蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时，温度记录的体积，停止加热。原料邻硝基苯胺测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料邻硝基苯胺测定的操作程序二、 适用范围本公司所有进货邻硝基苯胺。三、 操作步骤1、技术指标项目质量指标外观黄色至棕黄色结晶干品初熔点（）69-712、外观的测定：目测3、干品初熔点的检测3.1仪器及装置3.2.1毛细管：中性硬制玻璃制，一端封，内径0.9-1.1mm，壁厚：0.10-0.15mm3.2.2毛细管法熔点测定仪：双浴式测定仪，胶塞外侧有出气槽，圆底烧瓶中注入3/4的传热液体，试管中装入同等液体，使液面与烧瓶的液面在同一平面上。3.2.3测量温度计：双球内标式温度计，分度值为0.1，有适当量程。3.3测定步骤3.3.1将于燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的溶点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。3.3.2先将传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.0±0.1）/min。3.3.3当样品出现明显的局部液化现象时的温度，即为初熔温度。 每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。3.4注意事项3.4.1温度控制一定稳、缓慢，严格控制在（2.0±0.1）/min。3.4.2每次重复测定时，须将温度降至预计温度的10以下，再用新的毛细管装样测定。3.4.3装样前一定要把样品研细，熔点管内装入试样的量控制在2-3mm之间原料POP测定的操作程序一、 目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料POP测定的操作程序二、 适用范围本公司所有进货POP。三、 操作步骤1. 技术指标1.1外观：白色颗粒及片状晶体1.2质量要求：凝固点80-842、凝固点的检测2.1在干燥的结晶管中加入样品20ml,加热使其熔化，并加热至高于其结晶点10。2.2插入温度计，使水银球至管底的矩离为15mm，注意勿使温度计接触管壁，装好套管，将样品置于温度，低于样品结晶点5-7的冷却溶液中，光试样冷却至低于结晶点35时，液体处于过冷状态，开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，（由于结晶过程为放热过程）达到一定的最高温度并在此温度，停留一段时间，接着温度又重新下降，此最高温度即为结晶点（凝固点）。专心-专注-专业