潘磊的烧结助剂对AlON透明陶瓷烧结能的影响.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流潘磊的烧结助剂对AlON透明陶瓷烧结能的影响.精品文档.烧结助剂对AlON透明陶瓷烧结性能的影响 专业：物理学摘要：尖晶石型氮氧化铝（-AlON）是Al2O3-AlN体系中的一个稳定存在的单相、立方的固溶体结构，它具有优异的物理、化学、光学等性质，是红外窗口、整流罩和透明装甲等的优选材料，具有很大的应用潜力和广阔的应用前景。添加剂对于AlON陶瓷的烧结性能具有重要作用，本工作旨在通过实验研究Y2O3作为AlON陶瓷烧结助剂时的最佳用量。实验以微米级的Al粉和纳米级的-Al2O3为原料，通过铝热还原氮化Al2O3法制备出AlON粉体。在粉体中加入0.1wt%-0.5wt%的Y2O3作为AlON陶瓷烧结的添加剂，粉体再经过一系列处理后在N2气氛中烧结制备出AlON透明陶瓷。烧结后得到的各个陶瓷样品进行透过率和力学性能测试以研究具有最佳性能的AlON陶瓷的添加剂用量。实验结果表明，当Y2O3的添加量为0.5%wt时，样品的微观气孔率最低、力学性能最好、透过率最高，性能最优异。关键词：AlON、透明陶瓷、Y2O3、烧结助剂、透过率Abstract: Spinel type AlON(g-AlON) is one of the stable isotropic single-phase structures in the Al2O3-AlN system, it has excellent physical 、chemical and optical properties, which make it one of the key engineering ceramics widely used in infrared window, dome and transparent armor. Additive is very important for the properties of AlON ceramics, this work is to research an optimum additive of Y2O3 used in the preparation of AlON ceramics. In this experiment， micro-sized Al and nano-sized Al2O3 powders were used as raw materials, and the AlON powder was prepared by aluminothermic reduction and nitridation method. then add different quantity of Y2O3 as additive from 0.1wt% to 0.5wt%, and after a series of disposal, AlON ceramics can be sinteringed in N2 atmosphere. Characterization of sintered samples included transparence and mechanical property measurement, to research an optimum additive which could finally gained AlON ceramics of the best property. The result of the experiment indicate that, when the Y2O3 was added by 0.5%wt,the sample has the lowest pore rate and the best mechanical property , furthermore the sample which Y2O3 was added by 0.5%wt has the best transmittance, its property is the best in all the samples.Key words: AlON、transparent ceramics、Y2O3、sintering additive、transmittance毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日期： 使用授权说明本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日指导教师评阅书指导教师评价：一、撰写（设计）过程1、学生在论文（设计）过程中的治学态度、工作精神 优 良 中 及格 不及格2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度 优 良 中 及格 不及格3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力 优 良 中 及格 不及格4、研究方法的科学性；技术线路的可行性；设计方案的合理性 优 良 中 及格 不及格5、完成毕业论文（设计）期间的出勤情况 优 良 中 及格 不及格二、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ 优 良 中 及格 不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ 优 良 中 及格 不及格三、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 优 良 中 及格 不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ 优 良 中 及格 不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 优 良 中 及格 不及格建议成绩： 优 良 中 及格 不及格（在所选等级前的内画“”）指导教师： （签名） 单位： （盖章）年 月 日评阅教师评阅书评阅教师评价：一、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ 优 良 中 及格 不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ 优 良 中 及格 不及格二、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 优 良 中 及格 不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ 优 良 中 及格 不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 优 良 中 及格 不及格建议成绩： 优 良 中 及格 不及格（在所选等级前的内画“”）评阅教师： （签名） 单位： （盖章）年 月 日教研室（或答辩小组）及教学系意见教研室（或答辩小组）评价：一、答辩过程1、毕业论文（设计）的基本要点和见解的叙述情况 优 良 中 及格 不及格2、对答辩问题的反应、理解、表达情况 优 良 中 及格 不及格3、学生答辩过程中的精神状态 优 良 中 及格 不及格二、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ 优 良 中 及格 不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ 优 良 中 及格 不及格三、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 优 良 中 及格 不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ 优 良 中 及格 不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 优 良 中 及格 不及格评定成绩： 优 良 中 及格 不及格（在所选等级前的内画“”）教研室主任（或答辩小组组长）： （签名）年 月 日教学系意见：系主任： （签名）年 月 日目录摘要Abstract一、引言1.陶瓷及透明陶瓷简介2.影响陶瓷透光性的因素二、基本原理和方法1.AlON陶瓷的结构、性能及应用 (1). AlON的结构与组成；(2). AlON的性能和应用2、烧结助剂对陶瓷烧结的重要作用 (1).烧结助剂的重要作用及作用机理简介； (2)各种烧结助剂在AlON陶瓷烧结中的作用机理及应用3、分析测试方法介绍 (1).XRD测试；(2).SEM扫描技术三、实验(1). AlON粉体制备；(2)粉体处理和素坯成型；(3).陶瓷烧结制备四、结果分析和讨论 1. AlON陶瓷样品的透过率测试 2. AlON陶瓷样品的硬度测试五、结论六、参考文献七、致谢英文文献翻译一、引言1.陶瓷及透明陶瓷简介陶瓷是一种古老的材料，在我国有着悠久的历史。近十几年来，随着新技术的进步和基础理论的简历和完善，陶瓷材料得到了迅速的发展，相继出现了以高温结构陶瓷和功能陶瓷为代表的一大批新型陶瓷材料，在工业生产、国防军工以及高新技术等领域得到日益广泛的应用。1陶瓷又称无机非金属材料，包括玻璃、水泥等材料，是人类社会用量最大的一类材料。一般的陶瓷是不透明的，而光学透明陶瓷由于具有无气孔结构，因此在它在保持同类陶瓷所具有的性能外还能够透光，在许多情况下就更具有优越性。2对于透明陶瓷的定义目前还不明确，日本学者将这个术语定义为：用无机粉末经过烧结使之具有一定的透明度，当把这抛光的1mm厚的材料放在带有文字的纸上时可以通过它读出字母，即相当于透光率大于40%，该材料即可称为透明陶瓷。由于大多数透明陶瓷材料具有高密度且没有玻璃相，因此这些材料不仅比普通陶瓷材料对腐蚀介质作用较为稳定，而且在其机械加工时具有更高的表面光洁度。透光性、高密度和有可能制备具有表面光洁度高的制品，促使透明陶瓷材料的应用领域比普通同类成分材料的使用范围要广得多。CASIO 开发全球首个透明陶瓷镜头 MgAl2O4激光透明陶瓷2.影响陶瓷透光性的因素3光在陶瓷材料中传播时会发生吸收和散射，各种研究结果表明，对陶瓷材料透光性的主要影响因素主要有：（1）多相性。对于多相结构陶瓷，不同相的光学折射率不同，且晶界上容易产生散射，因此材料的相成分越多，其透光性就越差。例如在Al2O3透明陶瓷中，MgO含量高于0.5wt%时会生成镁铝尖晶石第二相，从而导致透光率显著降低。（2）各向异性。多晶陶瓷材料中各晶粒的取向是任意的，而折射率的改变取决于晶体结晶轴方向。因此，对于高对称性的材料，它在整个波普范围内可能具有较高的透光性。（3）晶粒大小。当入射光波长和晶粒直径接近时，会产生最大的光吸收。因此，要提高陶瓷的透光率，材料的晶粒大小应该在透光波长范围的极限之外。如Al2O3陶瓷中掺杂MgO的含量由0.007wt%增加到0.03wt%时，Al2O3晶粒大小从15m变为60m，透光率由70%增加到80%。（4）气孔率和杂质。气孔特别是闭口气孔会对光线产生散射或强烈的反射，而杂质会形成与基体不一致的第二相，成为散射中心，降低了陶瓷的透明度。（5）表面光洁度。材料表面越光洁，光散射等损失就越少，材料的透光性就越高4。二、基本原理和方法1.AlON陶瓷的结构、性能及应用(1).AlON的结构与组成5从McCauley 修正的Lejus 于1964年绘制的AlN -Al2O3假二元系相图（如图1）中可以看出,该体系有多种氧氮化铝相存在（如表1）。其中尖晶石型-AlON 是惟一一种潜在的、具有广泛应用前景的氧氮化铝材料,后来简称AlON。图1：AlON-Al2O3伪二元相图 表1：AlN - Al2O3 体系氧氮化铝相(AlN为摩尔组成; M表示阳离子,X 表示阴离子)名称 AlN/ mol%化学式M:X2结构2H100AlN1:1纤维锌矿32H93.3Al16O3N1416:17纤维锌矿20H88.9Al10O3N810:11纤维锌矿27R87. 5Al9O3N7910纤维锌矿16H85.7Al8O3N68:9纤维锌矿21R83. 3Al7O3N578 纤维锌矿12H80. 0Al6O3N467 纤维锌矿-AlON35. 7Al23O27N5 2332尖晶石-AlON21. 0 Al19.7O29.5N2.519. 732尖晶石-AlON16. 7 Al22O30N22232尖晶石 -AlON10Al19O27N 1928 尖晶石-AlON7. 1Al2O39N2740单斜刚玉0Al2O3 23刚玉5通常,AlON是指用氮稳定的立方氧化铝(-Al2O3),晶体结构为立方面心格子结构。AlON 也可看成是AlN 和Al2O3的固溶体,其组成可用Al(64 + x) / 3(8 - x) / 3O32-x Nx 表示(为阳离子空位)。在-Al2O3中,Al阳离子存在空位,当氧阴离子逐步被氮代替时,附加的Al 阳离子则出现空隙,其固溶反为:AlN + 1/3VAl3 + 1/3AlAl+NO+1/3Al2O3氧氮化铝在x=5时是稳定的,即用氮代替5个氧阴离子,从而每个单位晶胞都可能附加5/3个Al阳离子,并使离子空位数降低到1。因此,氧氮化铝的准确公式为Al23O27N5 ,其组成反应为5AlN +9Al2O3 Al23O27N5 氧氮化铝组成的摩尔分数为:AlN 35.7% ,Al2O3 64.3%;相应的质量分数为:AlN 18.2%,Al2O381.8% 。7随着AlN 含量的提高,晶格常数a0由790 pm(-Al2O3 )提高到795 pm(氧氮化铝) 。温度在1975时,用30%40%(摩尔分数)AlN 生产的AlON 陶瓷,其晶格常数可表示为:a0=0.17x+788.8pm (x为AlN 的摩尔分数)(2)AlON的性能和应用 -AlON为氮稳定的-Al2O3，其性质与-Al2O3类似，但也有其独特的性能如在立方型尖晶石结晶时的各向同性等8。AlON陶瓷还具有良好的光学性能、机械性能、化学性能和介电性能。 a.力学性能及热学性能 表2列出了摩尔组成为为30%AlN，35.7%AlN的AlON材料和氧化铝、镁铝尖晶石材料的力学性能与热学性能。采用传统工艺制备的致密、透明的AlON陶瓷具有高达380MPa的强度，硬度可达1.911×104MPa，具有足够的机械稳定性可作为冶金中的热喷涂层材料，而且使用前不必进行热处理。AlON陶瓷侵润性较小，具有良好的热震稳定性，以其制成的耐火材料比Al2O3材料的抗剥落性好。而且在氮气气氛下，对AlON进行1550，4小时的热处理，AlON仍是稳定的，未发生分解。表3中列出了AlON材料的部分力学和热学参数.表3 AlON的力学和热学性能性质数值性质数值密度.g.cm-33.71(m)145点阵参数Å7.947显微硬度(200g)(MPa)19500熔点.°2140断裂刚度K (MPa3/2)2.0杨氏模量.GPa323.6热膨胀(30200°)(30900°)5.8×10-6/°7.8×10-6/°剪切模量G.GPa130.4热导(30°)(cgs)W/M·°0.03012.6泊松系数.0.24折射率(0.589m)(4.0m)1.793±0.0011.66弯曲强度1.MPa300.1±34.5b.抗氧化性与热稳定性尖晶石型氮氧化铝的氧化行为是这一材料的研究热点。11Goursat等人研究了在空气和氧气中粉末状氮氧化铝的氧化行为后发现氧化开始温度约650，在约1100时快速氧化，1150时增重达到最大。同样，郑捷等也研究了13m的氮氧化铝粉末的氧化行为，表明在大气中，低于600是稳定的，在1200时只需几个小时即完全氧化，而在中间温度的大气和氧气中，成分时间曲线是S形的，并认为其氧化行为是从形核开始，有明显的孕育期。对于尖晶石型氮氧化铝的热稳定性存在两种不同的观点。一种认为AlON为不一致熔融化合物，熔点温度2000，在1600以下分解为AlN和Al2O3。另一种则认为氮氧化铝为一致熔融化合物，熔点温度1940，并可以稳定至室温。近来，12Willems发现尖晶石型AlON相仅在1640±10以上稳定存在，低于此温度时不稳定，分解为AlN和Al2O3。13李亚伟等人也发现，通过反应烧结氮化铝和氧化铝也很难在1650以下合成AlON，而在碳热还原过程中AlON相却能在低于1650下出现。引用Kaufman的热力学数据计算后发现，在任何温度下，AlON相的稳定相区，相对其他凝聚相相区均较窄，受其周围气氛的影响，很容易转变为相邻凝聚相。这可能是很多研究者在碳热还原法合成氮化铝过程中的不同温度区间发现AlON相存在的主要原因。c.光学性能 良好的光学性能是AlON透明陶瓷最重要的性质之一，在具有了优异的机械、化学性能以及高强度、高硬度等性质外，它还具有从紫外到红外（0.2m-6m）的宽透光范围，因此是高温红外窗口、红外导弹整流罩以及耐辐射照相镜头等的首选材料14。 AlON透明陶瓷的这些优越性质决定了其广阔的应用前景，在军事领域AlON透明陶瓷可用作耐高温耐腐蚀的红外窗和罩、各种透明装甲、坦克装甲车的观察窗等，在商业领域它还可用于高级轿车的防弹窗、高温透镜、新型照相机镜头等2、烧结助剂的重要作用 (1)烧结助剂的作用及作用机理简介陶瓷材料的烧结是随着温度的增加，固体颗粒之间相互键联，通过物质的迁移，陶瓷的晶粒长大，空隙（气孔）和晶界逐渐减小，表现为总体积收缩、密度增加。陶瓷在烧结过程中会发生一系列的物理和化学变化，在这一过程中，变化的原因来源于物质的迁移。烧结的驱动力则是由于陶瓷粉体表面能的降低和由晶体内缺陷带来的驱动力。烧结过程中物质的迁移可以分为蒸发和凝聚、扩散、粘滞流动和塑性流动以及溶解和沉淀。一般情况下，添加剂对烧结的促进作用主要体现在如下几个方面的作用：(1)改变点缺陷浓度，从而改变某种离子的扩散系数15；(2)在晶界附近富集，影响晶界的迁移速率，从而起到干扰晶粒长大的作用；(3)提高表面能/界面能比值，直接提高致密化的动力16；(4)在晶界形成连续第二相，为原子扩散提供快速途径,第二相在晶界上的钉扎作用阻碍晶界迁移17；(5)形成液相烧结，颗粒间空隙中液相所形成的毛细管力以及液相本身的黏性流动,有利于颗粒调整位置、重新分布,从而达到更紧密的排列。 (2)各种烧结助剂在AlON陶瓷烧结中的应用目前，在AlON的烧结过程中，普遍使用的一般为Y2O3或Y2O3+La2O3添加剂，而在多种其它透明陶瓷烧结中被证明具有良好烧结促进作用的SiO2和MgO等添加剂，还未在此种透明陶瓷中得到系统研究和应用。研究表明，Y2O3和La2O3作为AlON陶瓷烧结的添加剂在一定程度上是起到与AlON形成固溶体，造成主晶相晶格畸变，缺陷增加，便于结构基元移动而促进烧结或通过溶质拖曳机制抑制晶粒异常长大而有利于获得高的致密度；SiO2在烧结过程中很容易形成液相，MgO则可以和主相形成化合物及阴离子空位而促进扩散，因此加入适量的SiO2或MgO也能起到很好的促进烧结作用。18液相烧结的有效条件为：（1）要使适量的液相固体粒子的间隙填满。液相过多，则会在自重下软化变形；过少，则产生未润湿部分。（2）熔化物能够将固体填料很好润湿。（3）熔化物能够将固体适当溶解。在烧结过程中，通过液相烧结进行传质，较小的固体粒子或粒子表面凸起部分溶解，而在较大的粒子表面沉积，出现晶粒长大的晶粒形状的变化。同时，固体粒子不断进行重排产生进一步致密化。3、分析测试方法介绍 (1)XRD测试 XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来测试晶态，从而分析样品的物相和微观形貌等。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。X射线衍射的基本原理可根据布拉格公式：2dsin=，应用已知波长的X射线来测量角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素19。 由于不同物质有不同的晶体结构，将产生不同的衍射花样和数据，于是通过用测量出的晶体的数据和衍射花样和已知的物质衍射数据对比可确定晶体的物相。而对于不同物质，其特征衍射线是不同的，通过测定衍射线的相对强度可得到物质的相对含量。 (2)SEM扫描技术 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像（图2）.由热阴极电子枪发射出的电子在电场作用下加速，经过电磁透镜作用在样品表面聚焦成极细的电子束。被加速的电子束与样品室中的样品相互作用，激发产生出各种物理信号，其强度随样品表面特征改变。然后样品表面不同的特征信号被按顺序、成比例地转换为视频信号。通过对其中某种物理信号的检测、视频放大和信号处理，调制阴极射线管的电子束强度，从而在CRT荧光屏上获得能反映样品表面特征的扫描图像20。 图2：SEM工作原理三、实验 1. AlON粉体制备本实验采用铝热还原氮化Al2O3法合成AlON粉体。采用微米级的Al（纯度>99.9%）和纳米级的-Al2O3粉体以质量比11.0wt%和89.0wt%进行配比混合球磨24h，为防止球磨过程中的Al粉的氧化，球磨罐密封并充N2保护。将球磨混合充分的粉体放入高纯刚玉坩埚在下图所示的真空热压炉中进行AlON粉体的合成。粉体合成气氛是常压N2气氛，按照5/min的升温速率烧至1750保温3h, 为了Al和N2的反应充分，反应过程中在1100下保温0.5小时，降温速率为10/min.图3：粉体合成用真空热压炉和软水冷却机2.粉体处理和素坯成型合成后的粉体经过研磨后使用250目的筛子过筛，采用X射线衍射(XRD，Dx2500型，Cu 辐射，40kV×110mA，丹东方圆仪器有限公司)分析了制备粉体的物相组成并对粉体进行SEM扫描分析其微观形貌。图4是铝热还原氮化Al2O3法合成的AlON粉体，经过湿法球磨24h后的粉体SEM形貌图。从图中可以看出，球磨后粉体粒径大小在310m的范围内，尽管粒径大的颗粒形状不规则，但占的比例很少，绝大数量的小粒径的形状基本呈球形，且分散性较好，较有利于陶瓷的烧结。图4 ：AlON粉体的SEM形貌图称取等量粉体10份，按质量比0.1%1%加入Y2O3作为烧结助剂（如表4）。然后将10份粉体经过20小时的行星球磨细化，球磨介质为无水乙醇，采用ZrO2为磨球。 表4：不同样品的添加剂使用量试样S1S2S3S4S5S6S7S8S9S10添加剂量（wt%）0.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0球磨后的粉体经过干燥后加入适量的PVA作为粘结剂，先在20MPa下真空干压成型，再经过200MPa冷等静压处理。得到的素坯需经过排胶预烧处理，再对其进行烧结。图5所示为经过处理好的AlON陶瓷素坯。图5：经过处理后预烧结的AlON素坯3. AlON陶瓷烧结制备 将处理好的素坯放入BN坩埚在真空热压炉中进行烧结，烧结气氛为常压N2气氛。烧结采用缓慢升温的方法，升温速率保持在5/min左右，然后在预设温度下保温15小时，最后再由5/min的速率缓慢降温到室温。烧结后的样品或经抛光处理等，然后对其相关的物理性质进行测量。四、结果分析与讨论 1. AlON陶瓷样品的透过率测试烧结后的陶瓷样品经过打磨抛光后就可以得到透明陶瓷成品。下图给出了分别添加了0.1-0.5wt%Y2O3为烧结助剂不同烧结温度下保温10h所得AlON透明陶瓷的照片（样品直径25mm,厚度2mm）图4： 不同Y2O3添加剂所得透明陶瓷的样片由此照片可以看出，随着Y2O3添加量从0.1%-0.5%wt逐渐增加时，所得AlON陶瓷样品的透明度越来越高，Y2O3添加量为0.1%wt的样品几乎不透明，0.2%wt的样品开始有透明的迹象，其中0.5%wt的样品最为透明。后来的研究又显示，当Y2O3添加剂用量继续增加时，制备出的AlON陶瓷样品的透过率又呈现逐渐下降的趋势。下面两幅图给出了Y2O3添加剂从0.1%-1%wt改变，分别在1860和1880下保温10h烧结所得的AlON陶瓷样品的红外波段透过率曲线图。图5：不同Y2O3添加剂用量下透明陶瓷红外波段的透过率(1860)图6：不同Y2O3添加剂用量下透明陶瓷红外波段的透过率(1880)由图5和图6可以看出，烧结温度1880的样品透过率普遍高于烧结温度为1860的样品，可见烧结温度也是影响陶瓷烧结性质的一个很重要的因素。当Y2O3添加剂使用量从0.1%-1%wt改变时，烧结出的AlON陶瓷样品的红外透过率有一个先增大后减小的趋势，Y2O3添加量为0.5%wt时透过率达到最大，最大透过率接近70%。各个陶瓷样品在3-5m的透过率保持在较高水平，也有一个先增大后减小的趋势，在4m处达到最大，波长超过5m时透过率开始明显下降，在曲线上4.2m处出现波峰或波谷是由于在测量过程中环境中CO2浓度的变化，从而造成测试环境和去除本底时不同而造成的。图7： AlON陶瓷的最大透过率随Y2O3烧结助剂添加量的变化图7所示为在1880和1860两温度下的不同烧结助剂添加量的陶瓷的最大透过率随烧结助剂添加量的变化曲线。由该图可以看出，陶瓷的透过率随烧结助剂添加量的改变敏感，0.2至0.3wt%时样品的透过率提升最大，0.3至0.5wt%陶瓷透过率的提升也基本呈线性，可见在此阶段烧结剂的量还不够，随着烧结助剂的增加，其能产生的促进烧结的缺陷越多，同时产生适量的低熔点液相，由于颗粒间的毛细作用，使晶粒间的物质向孔隙间填充，从而进一步降低气孔率，提高陶瓷致密度，因此对烧结致密化的促进越大，得到的陶瓷就越致密，陶瓷具有更高的透明度。当烧结助剂的添加量超过0.5wt%时，陶瓷的透过率随着烧结助剂的增加基本呈线性下降，但是下降斜率相对随着添加剂增加上升的斜率要低。透过率下降的原因主要是烧结助剂的过剩从而形成过多的鼓泡、变形等缺陷，过多的氧化钇还会在晶界上的形成残余相，反而阻碍了陶瓷的进一步致密化，从而影响到陶瓷透过率的进一步提升24。另外，在实验中还发现加入添加剂会降低AlON陶瓷材料的熔点，添加剂的加入量越大，熔点降低的越多，添加1%wt的Y2O3作为烧结助剂时熔点大约能降低50.这是由于Y原子半径较大，负电性很低，尽略高于碱金属和碱土金属，使得它们的外层电子易于丢失而成为正离子，是良好的表面活性元素，因此具有较强的化学活性，可以作为活化剂，降低表面激活能，这样在促进陶瓷烧结和致密化的同时还能够降低陶瓷的烧结温度，有利于降低成本25。2. AlON陶瓷样品的硬度测试AlON陶瓷的硬度主要采用了维氏硬度计(Future-Tech Corp, FV-700型)，对所制备陶瓷的硬度进行了测试。测试时施加1kgN的压力，加载时间为15s，对每个样品，分别选5个不同的选区进行测量，然后取平均值。表5给出了采用市售Al2O3粉体合成的AlON粉体，分别添加不同量的Y2O3作为烧结助剂的样片在1860和1880两个温度下保温10h所得样品的硬度测试的平均值。图8给出了陶瓷的硬度随着烧结温度和烧结助剂添加量的变化曲线。表5： 不同Y2O3所得AlON透明陶瓷的维氏硬度值(GPa)Y2O30.1wt%0.2wt%0.3wt%0.4wt%0.5wt%186012.61±0.1513.51±0.1714.28±0.2115.07±0.1515.41±0.18188013.24±0.1413.66±0.1814.47±0.1815.32±0.1715.95±0.17Y2O30.6wt%0.7wt%0.8wt%0.9wt%1.0wt%186015.21±0.1814.94±0.1814.63±0.1614.27±0.2213.65±0.19188015.73±0.1615.27±0.1915.14±0.1214.71±0.1714.55±0.16 图8：陶瓷硬度随Y2O3添加量的变化曲线由上面的测试结果可以看出，AlON陶瓷的维氏硬度值随添加剂量的变化规律与其透过率随添加剂量的变化规律是基本一致的，也是在添加量从0.1wt%到0.5wt%硬度线性增加，0.5wt%到1.0wt%开始逐渐下降，由于硬度反映了陶瓷的致密化程度，这说明AlON陶瓷的透过率与致密度有直接关系，且烧结助剂量为0.5wt%的陶瓷致密化程度最高。五、结论 在本实验中，以Y2O3作为AlON透明陶瓷的烧结助剂，添加量从0.1%-1%wt改变，最后得出以下结论：(1)随着烧结助剂用量的增加，烧结出的AlON透明陶瓷的红外透过率呈现先增大后减小的趋势，当添加剂使用量为0.5%wt时达到最佳效果，所得陶瓷透明度最高；(2)适当提高烧结温度和保温时间有利于提升AlON透明陶瓷的烧结性能，陶瓷透明度普遍得到提升；(3)烧结助剂可作为烧结活化剂，能够有效降低烧结温度，同时提高陶瓷的烧结性能；(4) AlON陶瓷的透过率与致密度有很大关系，Y2O3烧结助剂量为0.5wt%的陶瓷致密化程度最高,陶瓷硬度最大。六、致谢本论文是在卢铁城教授的悉心指导下完成的，在此对卢教授表示由衷的感谢。同时，也要感谢同实验组的齐建起、王跃忠、于健、喻寅及其他所有成员的指导、支持与帮助，还要感谢四川大学分析测试中心和材料学院朱老师对样品的分析测试。最后，谨向所有关心和帮助过我的老师、同学、朋友和家人致以诚挚的谢意！七、参考文献1张金升，王美婷，许凤秀.先进陶瓷导论 化学工业出版社，20072施剑林. 无机光学透明材料-透明陶瓷 上海科普出版社，20013雷鸣，张礼杰，王英伟等.透明陶瓷的研究现状与发展.中国陶瓷工业，Vol.12,No.4，Aug.20054李长青，张明福，左洪波等.影响透明陶瓷透光性能的因素. 兵器材料科学与工程，Vol.29,No.2，Mar,20065 James W. McCauley , Parimal Patel , Mingwei Chen, Gary Gilde ,Elmar Strassburger , Bhasker Paliwal , K.T. Rameshc, Dattatraya P. Dandekar, AlON: A brief history of its emergence and evolution. Journal of the European Ceramic Society, 2008JECS-7059; No. of Pages 146云斯宁,蒋明学,李勇等.AlON陶瓷材料的结构、性质及应用