姜半夏工艺验证方案解析(共23页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上产品工艺验证文件文 件 编 号：TS-51-007品 名： 姜半夏验证立项申请表 立项部门申请日期立项题目 要求完成日期验证原因类别验证要求目的 立项部门负责人签名 生产部意见 签名 年 月 日 质量部意见签名 年 月 日验证管理小组意见签名 年 月 日验证组长意见签名 年 月 日指定编制验证方案部门及人员编制验证方案要求及完成日期验证完成要求及日期验证小组签名 年 月 日备注参加验证人员姓 名所在部门职务/职称验证分工生产部负责人组 长生产部工艺技术员工艺设计生产部设备负责人确保设备正常质量部质量部负责人过程监督中心化验室化验室负责人质量检测其 它验证方案审批表 编号：SMP-06-001-b 审批程序部门负责人签名日期备注起草审核生产部质量部设备部中心化验室验证管理部门批 准验证组长： 日期： 年 月 日备注验 证 文 件 题 目姜半夏工艺验证方案编 码TS-51-007页 码第 页/共 页起草 人年 月 日审 核 人 年 月 日批准 人 批准日期 年 月 日目 录1、验证目的2、验证依据3、产品及工艺概述4、工艺流程图5、验证范围及验证项目6、工艺验证6.1 原料验证：6.2 净制(挑选)工艺验证6.3 浸泡工艺验证6.4 煮制工艺验证6.5 切片工艺验证6.6 干燥工艺验证6.7 包装工艺验证6.8成品工艺验证6.9批记录检验7、漏项和偏差及处理8、验证结论9、综合评价10、验证报告1.验证目的验证姜半夏生产工艺在车间指导生产的可行性和重现性。2 .验证依据中华人民共和国药典2010年版一部姜半夏生产工艺规程中药饮片姜半夏成品质量标准中药饮片姜半夏半成品质量标准3.产品及工艺概述3.1 产品概述3.1.1半夏药材：姜半夏产品特点（性状）：本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。【功能与主治】温中化痰，降逆止呕。用于痰饮呕吐，胃脘痞满。【用法与用量】39g。【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。炮制历史沿革： 汉代以前有“治半夏”的炮制法，汉代有“以汤洗十数度，令水清滑尽，洗不熟有毒也”的记载，南齐有生姜浸熬法，梁代有姜制法，南北朝刘宋时代有白芥子与醋制法，唐代有糖灰炮，姜汁炒法，宋代有麸炒微黄，姜汁煮，湿纸裹，于煨火中煨令香熟，米炒，酒浸麸炒，浆水煮，醋煮，浆水，生姜，甘草并桑根白皮煮，白矾水浸焙，姜矾牙皂制法，元代有米泔浸，香油炒法，明代有酒姜制，皂荚，白矾，姜汁制，炒黄，皂角制，米泔白矾，铅白霜，浆水制，姜汁浸香油法，炒黑，用白矾，牙皂姜汁制法，清代有皂荚，白矾，姜汁，竹沥制，猪胆汁，羌活生姜制，姜汁毒盐制，毒盐炒，盐汤泡，皂荚，白矾，生姜，甘草制法等。32姜半夏生产操作过程及工艺条件：取原药材半夏净选，大小分档。洗净后浸泡至内无干心，煮至内无白心。晾至6成干，切1-2mm薄片。在60-70条件下干燥，过筛后包装。专心-专注-专业4、姜半夏生产工艺流程及环境区域划分示意图入 库原料(生川乌) 监 控 监控外包装材料外包装净 选 监 控监 检内包装内包装材料控 验生产工艺用水（饮用水）浸泡中转站监控监 控取生姜切片煎汤后加白矾与半夏共煮透 中转站取样干 燥 选 监控 煮 制切 制 监控 中转站 5.验证范围及验证项目验证范围批号为6.工艺验证6.1 原料验证：原料按半夏中药材检验标准、操作规程检验，应符合半夏中药材质量标准：饮片批号原料批号领料单号原料检验结果原料检验报告书号领料量检验人： 复核人： 日期：6.2 净制(挑选)工艺验证6.2.1生产操作按净选工序标准操作规程进行操作，要点如下：原料（半夏）称量和预处理：从定点供货单位购进原药材（半夏），原药材须检验合格由质量部门签字认可后，原料库管员根据车间开具的领料单，办理原料出库，进入生产操作区。原药材（半夏）应经缓冲岗位脱去外包装或经适当清洁处理（预处理）后，才能进入净选处理岗位，净选岗位要求清洁卫生，并有清场合格证。净选处理：净选职工严格按照净选岗位操作规程进行操作，捡去杂质、异物、霉败品，除去非药用部分，大小分开。净选后的半夏含杂率应低于2，物料平衡限度应在95-100。把净选处理合格的半夏放入周转箱，转入洗润软化岗位（未经质检员检验验收，不准进入洗润岗位）。净选处理职工清理干净净选场地和操作工具，填写清场记录表和生产记录，工序负责人和质检员分别检查签字。6.2.2主要设备及器具：拣选台、洁净塑料周转箱6.2.3取样与检查：方 法：从每只塑料周转箱中不同位置取挑选后样品适量，每只塑料周转箱取点3个，肉眼观察性状，有无杂质、异物及非药用部位。 321合格标准：肉眼观察性状：杂质的去除效果杂质含量： 不得超过2%6.2.4验证记录：第一批：生产验证记录药 材 净 制班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称 ： 开始时间：结束时间： 合计领料量： 净制后药材总重量： 工艺主管： 取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状杂质含量取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：第二批：生产验证记录药 材 净 制班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称 ： 开始时间：结束时间：合计领料量： 净制后药材总重量： 工艺主管： 取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状杂质含量取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：第三批：生产验证记录药 材 净 制班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称 ： 开始时间： 结束时间： 合计领料量： 净制后药材总重量： 工艺主管： 取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状杂质含量取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：6.2.5验证结论：验证组组长： 日期：6.3洗润工艺验证6.3.1生产操作按中药饮片洗润工序标准操作规程进行操作，要点如下：浸泡岗位职工穿戴好劳保用品严格按照浸泡岗位操作规程进行操作。在质检员监督下逐箱核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后，将净选处理后的生半夏放入浸泡池中浸泡，4-5天。每天换水2次，泡至无内干心时取出，经质检员检验合格后，用周转箱运送待煮制岗位，以备煮制。6.3.2 洗润职工清洗干净洗药池、作业场地和生产工具，填写清场记录和生产记录。工序负责人和质检员分别检查签字。6.3.3主要设备及工具：浸泡池、塑料周转容器。6.3.4取样与检查：洗净程度软硬程度6.3.5验证记录：第一批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：浸泡时间：浸泡药材量： 工艺主管：取样与检查记录：取样箱号检查项目及结果备注清洗检查浸泡程度结 果 检查人 复核人/日期：第二批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：浸泡时间：浸泡药材量：工艺主管：取样与检查记录：取样箱号检查项目及结果备注清洗检查浸泡程度结 果 检查人 复核人/日期：第三批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：浸泡时间：浸泡药材量：工艺主管：取样与检查记录：取样箱号检查项目及结果备注清洗检查浸泡程度结 果 检查人 复核人/日期：6.3.6验证结论：验证组组长： 日期：6.4煮制工艺验证6.4.1生产操作按中药饮片煮制工序标准操作规程进行操作，要点如下：煮制岗位职工穿戴好劳保用品严格按照蒸煮锅操作规程进行操作。在质检员监督下逐箱核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后，另取生姜片放入蒸煮锅内，加入约8倍量的水，煎沸约1小时后，收集煎汤姜水，再一次加入约8倍量的水，煎沸约1小时后，捞出生姜片，将第一次收集的煎汤姜水倒入蒸煮锅内，后加白矾与净半夏放入蒸煮锅中，加水常压煮沸46小时，至取大个及实心者切开内无白心取出，口尝微有麻舌感时取出。放在不锈钢盘中晾至六成干，经质检员检验合格后，用周转箱运至切制处理区，以备切制。注：辅料用量比例每100kg半夏用生姜25kg，白矾12.5kg。煮制职工清洗干净蒸煮锅、作业场地和生产工具，填写清场记录和生产记录。工序负责人和质检员分别检查签字。6.4.2主要设备及工具：蒸煮锅、塑料周转容器。6.4.3取样与检查： 煮制程度、软硬程度6.4.4验证记录：第一批： 生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：升温时间：煎汤时间：煮制时间：煮制程度：煮制药材量：工艺主管：取样与检查记录：取样箱号检查项目及结果备注肉眼观察性状内心检查软硬程度结 果 检查人 复核人/日期：第二批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：升温时间：煎汤时间：煮制时间：煮制程度：煮制药材量： 工艺主管：取样与检查记录：取样箱号检查项目及结果备注肉眼观察性状内心检查软硬程度结 果 检查人 复核人/日期： 第三批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：升温时间：煎汤时间：煮制时间：煮制程度：煮制药材量：工艺主管：取样与检查记录：取样箱号检查项目及结果备注肉眼观察性状内心检查软硬程度结 果 检查人 复核人/日期：6.4.5验证结论：验证组组长： 日期：6.5切片工艺验证6.5.1生产操作按中药饮片切制工序标准操作规程进行操作，要点如下：根据姜半夏的性质，选择切药机。切制职工严格按照切药机操作规程进行操作，要求切制片型：薄片，厚度：1-2mm，要求切制的片形板正，光滑、无连体。在切制的过程中，质检员应每10分钟取样检查一次，每次抽取10片。用游标卡尺测量，厚度应在规定范围内。切制职工清洗干净切药机、作业场地和生产工具，填写清场记录和生产记录，操作人和质检员分别检查签字。经质检员检验合格后用周转箱将半成品运送待干燥岗位，以备干燥。6.5.2主要设备及器具：切药机、塑料周转箱6.5.3取样与检查：随意抽取三次切制后的样品进行片型检验，合格率不得低于95%。6.5.4合格标准：厚度控制在1-2mm。 6.5.5验证记录第一批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日 期切片（ ） 设备名称： 第一次检查片型： 第二次检查片型： 第三次检查片型： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日工艺主管：抽样检查记录测定结果（ %）取样12345678910第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：第二批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日 期切片（ ） 设备名称： 第一次检查片型： 第二次检查片型： 第三次检查片型： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日工艺主管：抽样检查记录测定结果（ %）取样12345678910第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：第三批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日 期切片（ ） 设备名称： 第一次检查片型： 第二次检查片型： 第三次检查片型： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日工艺主管：抽样检查记录测定结果（ %）取样12345678910第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：6.5.6结论:验证组组长: 日期：6.6 干燥工艺验证6.6.1生产操作按中药饮片干燥工序标准操作规程进行操作，要点如下： 设备选型：热风循环干燥箱用热风循环干燥箱进行干燥，温度：6070，干燥时间：34小时，厚度：2530mm。干燥操作过程中应注意随时检查干燥品（姜半夏）的干燥均匀性，并记录干燥温度。严格控制干燥温度，防止半夏因干燥温度过高造成过火等质量事故。姜半夏含水分标准为13%。水分含量由质检员请化验室检验。干燥设备安装有排气、排湿设备，保证正常运转使用。干燥品放晾后，放入专用周转箱中，转入筛选作业区。干燥职工清理干净干燥场地和设备，填写清场记录和生产批次记录。干燥职工在干燥工序操作记录上填写有关内容，工段长签字验收，未经质检员检验验收，不准进入中间站或筛选作业区6.6.2筛选处理：按筛选标准过筛，经孔径2号筛网筛选，筛选厚度：2530mm。筛选后的姜半夏存入洁净中转箱中，经质检员检验合格后转入中间站或包装工序。筛选处理职工清理筛选机和作业场地，筛选下的药渣药末等下料按规定处理，填写清场记录和生产批次记录。筛选处理职工在生产工序操作记录上填写有关内容，工段长签字验收，未经质检员检验，不准进入中间站或包装工序。6.6.3主要设备及器具：热风循环干燥箱、2号筛网、塑料周转箱6.6.4取样与检查：分别于干燥机上、中、下取3个点，每个点取样三次并分对角线取样，测定水份，均应在合格范围。1 2 3 4 567 8 96.6.5合格标准：水分13%6.6.6验证记录第一批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人备注 烘干（ ） 晾干（ ）设备名称： 第一次测温度： 时间： 厚度： 第二次测温度： 时间： 厚度： 第三次测温度： 时间： 厚度： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日合计干燥后药材总重量： 工艺主管： 抽样检查记录测定结果（ %）上中下取样点123456789第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：第二批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人备注 烘干（ ） 晾干（ ）设备名称： 第一次测温度： 时间： 厚度： 第二次测温度： 时间： 厚度： 第三次测温度： 时间： 厚度： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日合计干燥后药材总重量： 工艺主管： 抽样检查记录测定结果（ %）上中下取样点123456789第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：第三批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人备注 烘干（ ） 晾干（ ）设备名称： 第一次测温度： 时间： 厚度： 第二次测温度： 时间： 厚度： 第三次测温度： 时间： 厚度： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日合计干燥后药材总重量： 工艺主管： 抽样检查记录测定结果（ %）上中下取样点123456789第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：667结论:验证组组长: 日期： 年 月 日6.7 包装工艺验证6.7.1生产操作：根据包装生产指令及待包装品状态标记，包装职工领取内包装材料、外包装材料、标签等。包装岗位职工在质检员监督下按包装规定要求进行称量，分装、封口，（称量、封口要事先试机，校正衡器）、合装等。并在内包装袋外粘贴标签。按包装规定要求打印品名、包装规格和数量。在分装的过程中，操作工随时检查装量，质检员应每10分钟检查一次，每次抽取10袋。装量差异应在2以内。内包装不得有差错，外包装品名、产地、规格、数量、批号应于内包装一致。包装过程中，质检员和工段长检查包装情况，若不合格应返工重新包装直至包装质检合格。包装职工在包装工序操作记录上填写有关项目，包装结束后，按清场规定严格清理包装作业区,并填写清场记录。工序负责人、质检员分别检查签字验收。根据包装批次记录，填写产品入库单，仓库验收后，按指定地点摆放。本品总收率应不低于80。包装规格：1Kg/袋*20袋/包。6.7.2验证项目：6.7.2.1包装质量6.7.2.2装量检查6.7.3验证方法：肉眼检查：包装质量电子称称重检查：每袋饮片装量6.7.4合格标准包装质量：袋外洁净，封口紧密，包装上要贴有标签，标签上要注明品名、规格、产地、批号、生产日期、生产企业，字体应端正、清晰。装量：1±0.02 /袋6.7.5验证记录：第一批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日期品名领料量使用量损坏量塑料袋 (只) 标签、合格证 编织袋合计 包装饮片件数： 零头量： 公斤 工艺主管： 取样检查记录：检查项目及结果备注包装质量外观封口标签批号装量 是否洁净结果检查人: 复核人： 日期: 第二批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日期品名领料量使用量损坏量塑料袋 (只) 标签、合格证 编织袋合计 包装饮片件数： 零头量： 公斤 工艺主管： 取样检查记录：检查项目及结果备注包装质量外观封口标签批号装量 是否洁净结果检查人: 复核人： 日期: 第三批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日期品名领料量使用量损坏量塑料袋 (只) 标签、合格证 编织袋合计 包装饮片件数： 零头量： 公斤 工艺主管： 取样检查记录：检查项目及结果备注包装质量外观封口标签批号装量 是否洁净结果检查人: 复核人： 日期: 6.7.6验证结论:验证组组长: 日期： 年 月 日6.8 成品检验按取样制度进行取样，按中药饮片姜半夏成品检验操作规程检验，应符合中药饮片姜半夏成品质量标准批 号检验结果检验人日 期备 注年 月 日年 月 日年 月 日结论：姜半夏工艺验证汇总表品名姜半夏姜半夏姜半夏数量批号成 品 质 量1净度1净度1净度2水分2水分2水分3片型3片型3片型各工序物料平衡净制：净制：净制：干燥：干燥：干燥：内包：内包：内包：总平衡：总平衡：总平衡：评价结论69 批记录审核批 号审核结果审核人日期备注结论：7、漏项和偏差及处理记录人： 组长：（如文字写不下可附页）8、 验证结论组长： 日期：验证组成员签名:9、综合评价10、验证报告 见附件 姜半夏工艺验证报告一、验证时间： 年 月 日至 年 月 日二、参加人员：三、验证内容：姜半夏炮制生产过程由净选、浸泡、蒸煮、切制、干燥、筛选、包装七个主要工序组成，对炮制生产过程中七个主要工序进行验证，可进一步验证产品质量在生产过程中的稳定性和可靠程度。四、验证结果：1、净选工序 大小分档均匀，含杂率不超过2%。结果符合规定。2、浸泡工序 最佳工艺条件为：浸泡4-5天。每天换水2次，泡至无干心时取出。3、煮制工序 最佳工艺条件为：取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，煮制4-6小时，内无白心。 4、切制工序 薄片，厚度12mm。5、干燥工序 干燥温度6070、干燥时间34小时、药材厚度2530mm。6、包装工序 分装重量误差率不超过2%，封口严密、整齐，封口不合格率不超过5%。结果符合规定。五、验证结束后批准生效的正式文件1、姜半夏生产工艺六、再验证周期：1、正常生产后一年。2、关键工序生产条件变更后。验 证 结 论验证项目名称验 证 方 法验证结果报告概况结论：验证小组成员会签： 年 月 日验证小组结论：验证组长： 年 月 日验 证 证 书验证方案方案编号验证报告报告编号验证目的 生产工艺验证方案、报告均经批准，验证结果合格，准予投入生产运行，特发此证。编号：( )有效期至：20 年 月 日发送：生产部、质量部、 生产车间 发证单位： 验证小组 组长：发证日期： 20 年 月 日