正确使用和处理分析天平和微量天平.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流正确使用和处理分析天平和微量天平.精品文档.正确使用和处理分析天平和微量天平一、 天平的安装位置1、 工作环境反应时间过长？读数不稳定？漂移？令人不满的稳定时间过长？l 避免或最大程度减少建筑的震动或由机械设备引起的震动。l 如果可能，将天平台放在房间的转角处，因为这里是房间内最稳定的地方。l 避免直接的阳光照射，不要将天平放在房间的南侧。l 最佳的房间特点：带遮挡的窗户和只有一扇门。l 如果必要，将空调的气流关到最小，采取步骤减少空调气流对设备的影响。l 室温保持稳定（如21±2）l 遵守规定的操作温度范围l 牢记接近空调、敞开的门、计算机或笔记本电脑都会造成干扰。l 不要将天平放在接近热源、灯或有光照的地方。l 温度快速变化影响测量结果。2、 防震天平台读数不稳定？ 重复性差？l 赛多利斯天平有最好的减少干扰的滤波器。但是，仍然必须要避免墙壁和地板产生的震动。l 墙壁安装的支架、特殊的防震天平台或者不挨墙壁的不弯曲的实验室椅子都可以提供足够稳定的工作环境。l 不要在天平所在的平台上写字或做其它事，因为天平会对轻微的震动或倾斜产生反应。3、 启动初始天平预热时间、房间温度“缓慢和稳定赢得比赛”l 先将所需设备连接到数据输出端口，然后给天平通电（看安置和操作手册）。最多一天后，调整（适应环境）结束，天平达到了稳定的操作温度。l 在随后的操作中，避免天平位置的改变可以提高读数的可靠性。l 避免再次预热天平，让天平保持待机模式，而非切断电源。l 天平使用前定期校准天平，如果必要可以调整天平。4、 湿度精确测量：“不是事前准备好的过程”l 安装地点的相对湿度应在45%和60%之间，例如，湿度的改变可以改变空气浮力对砝码和样品的影响，因此影响读数。如果湿度低，会产生静电。l 使用离子吹风机消除静电。l 如果湿度过高，一定要避免冷凝。二、 天平操作1、天平调平只有水平的天平才能传递可靠的结果。l 调整支撑脚直到水平仪显示天平水平；只在这个位置操作天平。气泡必须在指示器的圆圈内（理想状态在中间）。l 调平以后，进行校准/调整（看下面）。2、校准/调整检测、评估和减少偏离l 使用校准砝码，定期（如一天一次）检测灵敏度/量程的偏离。 校准=检测正常值和实际值之差l 如果超出允许限，量程精度必须调整。 调整=将检测到的偏差减少到最小或消除l 任何时候环境条件（温度、湿度或气压）改变，或者天平移动位置，天平都需要校准。当“isoCal”功能被激活时，天平为了实现更好的精确度自动进行校准。这有利于减少长期影响。重要提示：检查校准砝码的允许范围是基本要求，例如200g E2等级的砝码允许误差范围，与实际值偏差±0.3mg。3、样品和容器 太热-变轻 太冷-变重检测样品重量，减少影响因素。l 使用尽可能小的容器减少气流的影响。l 塑料材料会引起静电（当湿度低时，使用玻璃容器会遇到同样问题）。l 永远不要用裸露的手指接触样品或容器（避免留下指印）。戴手套或使用防磁镊子。l 称重前，让容器和样品与环境温度向适应。l 避免温度波动，温度改变可能导致读数波动。假如称量物体（样品/容器）太热，显示值会变小，如果太冷，显示值变大。（看安装和操作手册）4、 将样品放在天平上可靠的结果：“中间位置”l 将样品尽可能放在中心位置，如果负载不在秤盘中间（偏离中心或偏载），那么称量读数会有些许偏差（偏载误差）。5、 称量过程平稳的速度提高精确度l 读数前关闭防风罩。l 按去皮键，显示回零。l 将样品或砝码放到秤盘上后，直到显示“g/mg”（稳定指示）。l 注意，称量结果按指定间隔时间显示，如果需要，可在操作菜单设置稳定参数满足需求。l 如果离上一次一系列称重，给天平加载，再卸载，已经过去了15分钟，那么继续称重前给天平去皮。6、 维护天平清洁减少干扰l 随时保持秤盘和称量室整洁。l 使用合适的刷子或手持式吸尘器，去除样品残留物；如果必要，取下秤盘和屏蔽环清洁。l 用吸水布擦去液体。三、 样品导致的实际影响分析天平，特别是半微量天平、微量天平和超微量天平，对周围环境即使微小的变化或物理条件的改变，都会产生反应。这就是样品和/或容器产生的物理影响数量有不需要的变化导致读数改变的原因。可能的原因包括，例如：l 容器或样品没有调整到合适的温度。l 样品吸湿或挥发。l 容器或样品带静电。l 容器或样品有磁性。l 重力加速度l 空气浮力或样品密度。1、 温差你看到的：l 糟糕的重复性l 不希望看到的结果l 当天平没有负载时，尽管显示稳定，但读数漂移你该做的：l 调整样品或容器2、 吸湿/挥发你看到的：l 读数不断增加或减少；当天平没有负载时，尽管显示稳定，但读数漂移。你该做的：l 避免挥发：给容器盖上盖子（例如，用培养皿）l 不要用裸露的手指接触样品或容器，因为指印吸湿。3、 样品容器不合适 较好 合适l 按需优化容器（例如提供盖子）l 秤盘和容器必须干净、干燥。l 量筒和厄氏量杯比敞口烧杯更合适。l 使用小开口的容器l 总使用允许的最小的容器4、 静电你看到的：l 称量读数超一个方向漂移；数值不重复。问题：l 低电导和大面积的物质或容器（例如塑料或玻璃容器，或者粉末物质）产生静电。l 湿度过低。你该做的：l 增加湿度l 使用金属容器或金属片屏蔽样品l 使用离子吹风机中和样品上的静电（赛多利斯ME系列天平内置离子器）5、 电磁影响你看到的：l 称量值稳定，但是不重复。l 样品在秤盘上的位置决定了显示值的差别。问题：样品和容器中的磁性材料（如镍、铁、钢等，特别是锡杯）产生对秤盘和称量室起作用的力场。你该做的：l 称重前消磁l 使用无磁物体（例如倒置的烧杯）增加样品与秤盘的距离l 使用镍铁高导磁合金金属片屏蔽l 使用特殊的防磁秤盘（可从赛多利斯获得）使用磁性搅拌棒时要注意。6、 改变天平位置在需要使用的地方校验和调整天平！重力加速度是影响重量测量的一个因素。举例（估计值）依赖海拔的程度：每层楼1ppm依赖纬度的程度：每个纬度92ppm（在北方或南方，1°约等于120公里。）例如，在使用地点增加3米高，会影响称量结果：带200g负载的天平读数只有199.9997g,有0.0003g的误差，这就是天平在最初的使用位置或位置改变后，必须调整的原因。7、 空气浮力修正阿基米德定律指出受地球重力影响和被介质包围的物体重量减少某种程度上等同于包围介质所在的高度。在称重状态下，包围介质是空气。空气的平均密度是1.2kg/m3,不锈钢物体，例如200g，在空气中称量比在真空中称量少30mg，而密度为1000 kg/m3的物体，在空气中称量甚至少240mg，约1/4g。这种重量的减少不可避免地在高灵敏度衡器的显示值上反应出来。如记载的那样，以上例子都基于空气密度为1.2kg/m3的条件下。不幸的是，空气密度随一年的不同时期而改变。特别是，空气压力对空气密度有显著影响，如同温度、湿度和特定区域的气体成分对空气密度的影响一样。这些因素的影响可以在称重前，通过内置或外置砝码校准天平减少。参考砝码的密度大约为8000 kg/m3。样品密度对称重的影响如上所述，如同其它任何样品材料一样，与校准砝码有关系。通过准确的校准/调整仪器，对于质量200g、密度为1000 kg/m3的物体，称量结果的差别仍然是210mg。修正公式（如上图所示）一定要在称量前，校准/调整带内置砝码的天平后用于修正使用。mw代表称量读数 克、克拉等等m 代表样品质量 克、克拉等等a 代表称量时的空气密度 kg/m3 代表样品密度 kg/m3c 代表砝码密度 kg/m3如公式所示，修正值取决于样品和空气密度的大小，因为这些值通常仅在已知的一定范围内，因此为了提高修正的精确度，必须考虑测量的不确定度。技术名词调整设置称重仪器（天平），消除读数与实际质量值的偏差。自动去皮/自动回零读数自动被天平设置为零，为了消除较小的偏差，并修正缓慢的零漂。校正检测天平上样品真实质量值和显示值的相关性，校正不必在称量仪器内做任何改变。常规质量值物体的常规重量等同于温度保持在20，气体密度为1.2 g/cm-3时密度为8g/cm-3的标准质量，常规重量和质量都是理想值。漂移天平上恒定负载的读数随时间缓慢改变重力加速度（g）物体受地球重力影响自由落体时获得的加速度。重力加速度由地点决定，受离心力影响，它在赤道比在极点慢。它随海平面以上纬度升高减少。在德国，平均重力加速度g=9.81 ms-2影响量不是测量目标的量，而是影响结果的量isoCAL大多数天平现在都配备了这种全自动校准/调整、在指定或按用户自定义的间隔激发功能。另外，当超出了规定的温度差别时，自动触发校正/调整操作。这个功能不需操作者介入就使确保天平精度成为可能。 千克国际质量单位，由Severs的千克原器定义。水平仪调整水平的工具 线性，线性误差，非线性2个互相依赖的变量的特性曲线的理论线性斜率的偏差。如果零点和调整是正确的，那么可以从实际负载显示值的正负偏差检测线性度。最大允许使用误差被检定天平测量误差的限值，使用天平时不允许超出。最大允许使用误差是最大允许检定误差的2倍。最大允许检定误差当天平被检定时，不允许超出的测量误差。（测量）不确定度测量不确定度的简称USP(美国药典)规定的最小样品量USP规定了天平和砝码的使用。天平所测最小样品量不能少于测量不确定度的1000倍（或者测量不确定度不能大于最小样品量的0.1%）。给负载去皮，例如样品容器，不能包含在最小样品量的计算中。在安装地点，必须执行最小样品量的检测和记录。在好的安装条件下，半微量天平的最小样品量通常是15-25mg。电动校准砝码内置，用于高精度天平的校准/调整的半自动/全自动机械装置。非自动称重仪器非自动称重仪器需要使用者在称量过程中介入。例如，在天平上放置样品或得到结果。偏载误差；偏心度当负载放在秤盘的不同位置时，显示值改变。ppm百万分之一的缩写=10-6 (例如 100.0000g中的0.0001g)可读性天平显示的最小质量偏差重复性当同样的负载以同样方式多次（通常6次）放在天平上时，在指定条件下，天平重复得到同样结果的能力。标准偏差相当于重复性的数量表达。 再现性同重复性分辨率非标准定义；通常指最大容量与可读性的比。例如：230g、精度0.01mg的半微量天平分辨率23000000个数字。响应时间即稳定时间灵敏度负载改变导致显示改变，数字显示的正确调整过的天平，灵敏度总为1。量程检测天平测试砝码的常规质量值与显示值的相关性。测试砝码可以追溯到国家标准，可以被控。稳定时间将样品完全放置到样品上到得到测量结果所需时间。稳定时间受天平操作菜单选择的不同数字滤波运算规程影响。标准偏差与重复性有关的评估天平的数学值。标准偏差“s”定义为：n=测试结果的数量=测试结果的数学平均值正常分布举例：在 ±1秒内 ±1.5秒内 ±2秒内 ±3秒内占所有测量值的比例 68% 87% 95% 99.7%去皮当负载放在天平上时，将显示值设为零。当空容器放置在天平上时，允许显示值设为零，当容器内填充样品后，读到的数值为净重。温度系数当温度改变时，某个值（例如零点或灵敏度）响应改变。这个值被温度改变量除。用ppm/K或10-6/K表示。例如：温度改变1K（1），温度系数1*10-6/K：m=1*10-6/K*1K*100g=0.0001g可溯性通过没有断裂的比较称重链条，测量结果可以追溯到国家级或国际参考砝码的特性。测量的不确定度表示在未知的、无误差的结果属于95%统计确定度这一条件内，测量结果的上下范围。举例带有测量不确定度的称重结果：m=(139.27457±0.00002g)赛多利斯技术人员可以在天平使用地点检测测量不确定度，并记录成正式的校验证书（由德国检定机构或德国的DKD授权）。测量（与初始砝码有关）的相对不确定度的定义是评价实验室环境的重要参数。检定根据技术检测和仪器标识，合法评估测量仪器，检测其是否符合法规，检定度（e）以法定测量单位表达的值，（如g，kg，t，ct）通常在评估称重仪器时使用，参考定义最大检定允许误差。法定度量衡证实的称重仪器被检定认可的天平