溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程.精品文档. 溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制定溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 溴酸钾、蒸馏水、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。3.配制 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4.标定 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 5.结果计算： 式中：表示溴酸钾滴定液的校正因子。 表示硫代硫酸钠滴定液的校正因子。 表示溴酸钾滴定液的取样量。 表示消耗硫代硫酸钠滴定液的体积。6.注意事项 6.1溴酸钾在酸性溶液中为一强氧化剂，极易与某些还原剂作用而被还原为溴化物： BrO3- + 6H+ + 6eBr- + 3H2O 故在滴定时加入稀硫酸适量，使溶液呈酸性，有助于反应完全。6.2淀粉指示液须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘被淀粉表面牢固地吸附。不易与硫代硫酸钠立即作用，致使终点迟钝。6.3由于碘在高温时易挥发，所以标化时如室温在25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20，并应在碘瓶中进行。7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存。7.2复标规定：每二个月标化一次。