灰分析奶.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流灰分析奶.精品文档.第7 章 灰分析 7.1简介 7.1.1定义 在食品分析中的重要性 7.1.2灰 7.1.3灰分含量的食品7.2方法 7.2.1样品制备 7.2.1.1植物材料 7.2.1.2脂肪和糖制品 7.2.2干灰化 7.2.2.1原则和仪表 7.2.2.2程序 7.2.2.3特殊应用 7.2.3湿灰化 7.2.3.1原理、材料和应用 7.2.3.2程序 7.2.4微波灰化 7.2.4.1微波湿灰化 7.2.4.2微波灰化 7.2.5其他灰分测定方法7.3比较7.4小结 7.1简介 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。分析过程中，各种灰化程序和设备类型是必不可少的，以确保可靠的结果。有两种主要的灰化方法：干灰化，主要用于近因组合物和某些类型的特定矿物 分析;湿灰化（氧化），作为用于制备某些矿物质的分析。 微波系统现在可用于干灰化和湿灰化加快进程。干灰化之前，大多数干燥的样品（如谷物、谷物、蔬菜干等)不需要预处理,而新鲜的蔬菜需要。肉类等高脂肪的产品干灰化前可能需要和脱脂。食物的灰分含量可以表示在湿重或干重的基础上，对于一般的食品测量的灰分含量的具体信息，请参阅引用(1 - 11)。7.1.1定义干灰化是指保持马弗炉的使用能力温度500 - 600C。水和挥发物蒸发,有机物质被空气中的氧气灼烧为二氧化碳和N2的氧化物。大多数矿物转化为氧化物,氯化物,硫酸盐,磷酸盐和硅酸盐。一些元素如铁、硒、铅和汞在这个过程中可能会部分挥发,因此必须使用其他方法对特定元素进行一个初步的步骤分析。湿灰化氧化是用氧化性强酸或强氧化剂来氧化分解样品中的有机质并释放出矿质元素和氮素的方法。因此矿物质不会挥发。湿灰化通常比干灰化更好的适用于一个特定的元素分析的前处理湿灰化通常使用酸的组合，并且如果使用该酸需要一个特殊的高氯酸罩。 7.1.2灰分析在食品分析中的重要性灰分含量代表了食品中的总矿物含量。确定灰分含量可能是重要的有几个原因。这是一个近似分析的一部分营养评价。灰化是第一步在食物样本的预处理，进行特定的元素分析。因为某些食物是特别高矿物质含量的食品,灰分含量就变得很重要。一个人可以通常认为一个常量元素的内容灰的动物产品,但植物来源变量。人们通常可以从一个动物产品的灰分中估计常量元素的含量 ，但是从植物中这是个变量。 7.1.3食物的灰分含量各种食品的平均灰分含量表7 - 1。大多数新鲜食品的灰分含量很少超过5%。纯油脂一般含有很少或根本没有灰；如熏肉等产品可能含有6%灰,牛肉干可能高达11.6%(湿重)。普遍存在脂肪,油,和从0.0至4.1%不等灰,而奶制品从0.5到5.1%不等。水果,果汁,西瓜含有0.2至0.6%的灰分；干果较高(2.4 -3.5%)。面粉及膳食 在0.31.4的灰分。 纯淀粉含有0.3 和小麦胚芽4.3的灰分。 谷物和谷物产品麸往往会在灰分含量有麸的比没麸皮的高。 坚果及坚果制品含有0.8-3.4的灰分，而 肉类，家禽，海鲜和含有0.7-1.3的灰分。 7.2方法 主要包括原理、材料、仪器、通用程序,下面将描述和应用程序不同灰分测定方法。请根据所列举的流程的详细说明选择参考方法。 7.2.1样品制备 用于灰分分析的小样本，或其他选择需要非常精心的挑选,它代表了原始材料。A 2-10g的试样通常用于灰分的判断。为此,铣,磨,像很可能不会改变灰分;然而,如果这种灰是为特定的预备步骤矿物分析，潜在的问题是微量元素污染。记住，大多数磨床、绞肉机是钢结构。重复使用的玻璃器皿也可以成为污染物的来源。用于稀释的水源也可能含有污染物一些微量元素，应该使用去离子水。 7.2.1.1植物材料 植物材料在磨前一般要通过常规方法干燥。干燥的温度会小范围影响灰化的结果。而且,样本含有多种成分蛋白质、纤维等等,这就需要考虑干燥温度。新鲜的茎和叶组织可能应该分两个阶段干燥(即，先以较低的温度55C干燥,再以更高的温度干燥)。植物水分为15%或更少的可能在没有完全干燥之前就被烧成灰烬。7.2.1.2脂肪和糖产品 动物产品、糖浆和香料灰化之前需要处理，因为高脂肪、水分(飞溅、肿胀),或高糖含量(发泡)这可能导致样品损失。肉类、糖、和糖浆需要在蒸汽干燥浴或红外(IR)灯下干燥。可以加一滴或两滴橄榄油(不含灰)到允许的蒸汽中避免在产品上形成硬壳。烟和燃烧后，可能会出现在某些产品（如奶酪，海鲜，香料）灰化的过程中。一个样品可以在干燥和脂肪提取后灰化。在大多数情况下,在干燥和脂肪的提取的过程中矿物质损失很小。注意，脂肪提取样品应加热直到所有的醚蒸发。7.2.2干灰化7.2.2.1原则和仪表干灰化焚烧处理是在高温（525或更高）。焚烧是通过马弗炉进行的。有几个型号的马弗炉可用。坩埚的选择成灰化的关键是因为该类型取决于具体的用途。石英坩埚抗酸和卤素,但不耐碱、高温。维克玻璃R品牌900C坩埚是稳定的,但Pyrex R古奇坩埚仅限于500C。在较低的温度500 - 525C下灰化可能导致灰值较高,因为碳酸盐的分解以及挥发性盐的损失较少。瓷坩埚相似于石英坩埚的属性,但快速温度下一破裂。瓷坩埚相对便宜,通常选择作为。钢坩埚抗酸碱金属和而且廉价,但它们组成铬和镍,有可能成为污染的来源。铂金坩埚是惰性的,可能是最好的坩埚,但是他们目前对常规使用太贵。石英纤维坩埚一次性的,牢不可破,并能承受的温度1000C。他们是多孔,允许空气在样品中流通和加快燃烧速度。这降低了灰化时间大大缩短,适用于固体和粘性液体。石英纤维也可以在数秒冷却,几乎消除的风险烧伤。所有坩埚应有标记识别。坩埚上用毡尖记号笔标记将会在灰化时消失在马弗炉中。实验室墨水划线钢针长用。坩埚也可以用金刚石刻蚀点和标记的0.5M的FeCl3溶液，与20的盐酸标记。坩埚使用前应该被清理和清洗。传统的干灰化优点是这是一个安全的方法,它不需要添加试剂或空白对照,一旦点火开始很少需要关注。通常如果有大量坩埚可以一次处理,由此产生的灰可以用于大多数元素、酸不溶灰分和水溶性和不溶性灰分的其他分析用于。缺点是所需时间长(12 - 18小时或隔夜)和设备昂贵。而且会有挥发性元素的流失和矿物和坩埚之间的交互作用。挥发性元素流失的风险包括硼、镉、铬、铜、铁、铅、汞、镍、磷、钒和锌。7.2.2.2程序 AOAC国际有几个干灰化过程，一般过程包括以下步骤:1、 称取510克样品放入一个已称重的坩埚中。 如果样品是很湿润需要预干燥。2、坩埚放置在阴凉的马弗炉。 如果 马弗炉很热的需要使用钳，手套和防护眼镜。3、 点燃，约550 C.12-18小时（或过夜） 4、关闭马弗炉，不要迫不及待地打开它，等到温度已经下降到至少250 C， 最好是更低。 开门小心避免损失蓬松的灰。 5、使用安全钳,迅速转移坩埚 与瓷板到热空气干燥器内。迅速转移坩埚用瓷板干燥剂,干燥剂。包括坩埚、亲密的干燥器,允许坩埚冷却前称重。请注意。热的坩埚将加热干燥器中的空气。热的样品,盖子可能凹凸，让空气逃脱。如果可能用真空冷却。结束冷却时,干燥器盖应逐渐滑到一边,以防止空气的突然涌入。用磨砂玻璃覆盖套筒或安装橡胶塞，以便慢释放真空。 灰分含量的计算如下:灰分%(干基)= m灰化后m坩埚皮重 m 原始样品×干物质系数 在这儿，干物质系数= %固体/ 100例如,如果87%玉米粉,干物质干物质系数0.87。如果灰分计算在已收或湿重(包括基础水分)的基础上,删除分母的干物质系数。 如果水分在测定之前就在灰化的坩埚中，分母变为（干样品重量-皮重的坩埚重量）。 7.2.2.3特殊应用AOAC程序推荐的一些措施不止之前这些。如果碳在初始焚烧后仍然存在,应该添加几个滴水或硝酸;然后样品应该重新灰化。如果碳仍然存在,例如高糖样品,可以遵循下过程:1、暂停的水中的灰化。2、通过无灰的滤纸过滤。3、干燥滤液。4、将纸张，干燥滤液放到马弗炉并重新灰化。其他下列可能有帮助或加速焚烧:1、 高脂肪样本应该通过提取粗脂肪后测定或通过燃烧之前关闭马弗炉来进行。2、甘油、酒精和氢将加速灰化。3、样品诸如果冻会溅出,可以将样品混合脱脂棉。4、盐含量丰富的食物可能需要一个单独的灰化，水不溶性的组分和富盐物的水提取物。需要使用坩埚盖,以防止飞溅。5、醋酸镁的酒精溶液被添加到加速灰化的谷物。需要设置一个适当的空白组。7.2.3湿灰化 7.2.3.1原理，材料与应用 湿灰化有时被称为湿法氧化或湿消化。它的主要用途是为特定的矿物和金属毒物做前分析。通常,在准备测试实验室分析只使用湿灰化对于某些矿物进行分析(如样品铁、铜、锌、P),因为在干灰化会有挥发损失。湿灰化有几个使用优点。矿物质通常会停留在溶液中,因为较低的温度有很少或根本没有从挥发损失。它的氧化时间很短，需要一个罩、热板和长钳,加安全设备。湿灰化的缺点是，操作员要注意,腐蚀性试剂是必要的,只有少量的样品可以一次处理。如果湿消化利用高氯酸,所有的工作都需要在一个昂贵的称为高氯酸酸罩的特殊通风橱中进行。不幸的是,一个用于湿灰化的酸不能完整和快速氧化有机材料,所以经常使用酸的混合物。最常使用下面的酸的组合:(1)硝酸 (2)硫酸氢 过氧化氢 (3)高氯酸。不同的组合建议对不同类型的样品。 硝酸-高氯酸组合一般是比硫酸-硝酸快的过程。而湿法消化与高氯酸AOAC过程(例如,AOAC 975.03)方法,许多分析实验室都尽可能避免使用高氯酸湿灰化,而是使用硝酸的结合酸与硫酸、过氧化氢或盐酸。用高氯酸湿法氧化非常危险，因为高氯酸的倾向爆炸。必须使用高氯酸罩的冲洗功能,不包含塑料或甘油基嵌缝胶。高脂肪食物时必须“警告使用高氯酸湿烧成灰烬”。虽然高氯酸不干扰原子吸收光谱,但它干涉传统的比色铁与铁反应的试验样品形成黑色,是一种形成不溶性复杂物过程。7.2.3.2程序 下面是一个使用集中氮和硫酸湿灰化的过程:1、准确称量干,大约1g样品在125毫升锥形烧瓶(之前需要酸清洗和干燥)。2、准备一个空白的3毫升的硫酸和5毫升浓硝酸,像样品一样处理。(每组运行空白样本。)3、其后样品瓶紧随添加3毫升的硫酸5毫升的浓硝酸。4、样品在约 200 C（沸腾）热板上加热。 会观察到棕黄色烟雾。5、一旦棕黄色烟雾停止和观察到白色烟雾， 样品的颜色会变深。从热板上取出烧瓶。不要让烧瓶冷却至室温。6、慢慢地添加3 - 5毫升的浓硝酸。7、把瓶放回热板让硝酸煮掉,继续下一步。当所有的浓硝酸去除，颜色是无色透明至浅黄色。如果最终仍有暗的颜色,再添加毫升的浓硝酸和沸腾。重复这个过程,直到解决方案是澄澈的稻草黄色。8、加热适当减少体积适以便于最终转移。使样品冷却至室温，然后定量样品转移到 适当大小的容量瓶中。 9、稀释样品,拌匀。进一步适当的稀释,为特定类型的矿物分析。下面的程序用于改进后的干-湿灰样的破坏。它是列在“矿物质在婴儿配方奶粉,肠内的产品和宠物食品”(AOAC 985.35)方法。1、蒸发湿样品(25 - 50毫升)在适当的容器中在100C过夜或至于微波烘箱直到干。2、加热,直到停止产烟。3、在525C炉灰化3 - 8 h。4、把容器从炉中取出并冷却。灰应该是浅灰色到白色,白色和自由碳。5、用加上0.5 - 3.0毫升浓硝酸的去离子冷却和湿润。6、干燥的热板加热或蒸气浴,然后返回525 C炉处理1 - 2小时。7、如果碳依然存在重复步骤5和6。(注意:可能一些K会随重复灰化丢失。)8、灰溶解于5毫升1M HNO3，加热2 - 3分钟以辅助溶液。转移到一个适当的大小容量瓶 （即50ml）中，然后重复与另外两个 的 1M HNO3。7.2.4微波灰化 湿灰化和干灰化可以使用微波仪器,而不是传统在干灰化炉和湿灰化热板烧瓶、烧杯中进行。通过传统方式灰化过程需要许多小时,微波仪器的使用可以减少样品制备时间分钟,这是使用微波灰化广泛的优势,特别是湿灰化,在食品公司实验室分析和质量控制中使用。7.2.4.1微波湿灰化 微波湿灰化(酸性消化)可能会被执行在开放的或封闭式容器安全形成安全微波系统。选择系统依赖于样品的数量和所需的温度。因为封闭高压可以确保一个更完整的解散难以消化的物质。它还允许化学家使用硝酸或更强的酸(如硫酸或高氯酸）通常,在一个封闭容器的微波系统中,样品与相应的量的酸放置在与适当的容器中。消解时通常用不到30分钟,因为提高所产生的压力、反应的温度,这些仪器可以在冷却之前打开。有比传统的更大同时处理多个样本的能力。(注意,一些封闭的微波消化系统也可以用于酸浓度,溶剂萃取、蛋白质水解、合成与适当的配件。)这些工具不需要使用烟罩,因为蒸汽控制系统包含中和有害的烟雾的部分。一般来说,在一个开发容器的微波系统钟,样品装在一个容器中，该容器被设置 在微波系统中的一个插槽里。设置时间、温度然后选择和试剂添加参数、单位开始反应。样品传统加热快得多。(注意,一些开放容器系统用于蒸发和酸浓度。)7.2.4.2微波干灰化 与传统的在马弗炉中的干灰化相比,传统通常需要几个小时,微波炉可以在几分钟内灰化样品,减少分析时间高达97%。微波隔焰炉可以达到的温度1200C。这些系统可以被编程为各种方法，并且能自动升温和冷却。此外,他们配备了排气系统,循环的空气腔也可以帮助减少灰化时间。有的还具有洗涤器系统可以中和烟雾。用于传统马弗炉的坩埚也用于微波炉,包括那些瓷器、铂、石英,石英纤维。石英纤维坩埚可以在几秒钟内冷却而且不易碎。一些系统可以在同一时间处理多达15(25毫升)的坩埚。通常,微波干灰化,干固 坩埚称重，然后样品被添加和 它被再次称重。然后坩埚被放置在微波炉中，设定时间和温度参数。运行完毕，小心地用钳子取出坩埚，称重。然后如果有必要的话，样品可以进一步分析。一些测试要求酸添加到干灰化了的样本,然后进一步消化分析。研究比较表明,使用微波系统干灰化各种植物需要40分钟，传统的马弗炉要四个小时等。虽然微波炉不像传统的炉可处理尽可能多的样本,他们的速度实际上允许在相同的时间里处理更多的样本。另外,微波炉不需要通风柜空间。7.2.5其他灰分测定 下面是一些特殊灰分的测量和他们的测量程序:1、可溶性和不溶性灰分(如。、AOAC方法900.02)应用于水果。2、酸不溶性灰分-一种测定表面污染的水果、蔬菜、小麦和大米涂料的方法；污染物-硅酸盐和保持不溶于酸,除了HBr。3、碱性的灰(如。AOAC 900.02方法,940.26)水果和蔬菜的灰呈碱性;肉类和一些谷物的灰呈酸性。4、硫酸盐灰分 （AOAC方法900.02，950.77）- 适用于糖，糖浆和彩色添加剂。 7.3方法比较 通过干灰化进行灰分的测定需要昂贵的设备,尤其是是需要对许多样本进行分析。马弗炉需要尽可能被放置在一个伴有干燥炉的热房间，它需要220V的插座。重要的是要确保该类型的大熔炉是配有一个双刀单掷开关。加热线圈通常是暴露的,取样时必须小心用金属钳。台式炉(110 V)适用于较少的样本。湿灰化需要使用罩(如果使用高氯酸特别罩),腐蚀试剂需要运行者的关注。而湿氧化导致的小挥发,干灰化导致挥发性元素的损失。进一步的元素分析类型将决定设备。一些微型和最不稳定的因素，需要特殊的设备和程序干和湿灰化都可以使用微波系统,需要利用相对昂贵的仪器,但他们大大减少灰化的时间，而且不需要使用通风柜。7.4 小结这两个主要类型的灰化、干灰化湿法氧化(灰化),可以通过传统的手段来完成或者使用微波系统。所选择的程序取决于灰化测定,基于成本和限制、时间和样本数据。传统的干灰化在马弗炉高温焚烧。除了某些元素,残留物可以用于进一步具体矿物分析。湿灰化(氧化)经常被用作特定元素分析的前处理，通过同时溶解矿物质和氧化有机物质。湿灰化减少挥发性元素,但比干灰化操作者需要更多的时间,仅限于少数的样本。使用微波干燥和湿灰化分析技术减少了时间，需要小(特殊通风柜)或额外的设备空间(热的房间)。采用微波干法和湿法灰化技术减少了分析的时间，它需要一点额外的设备（特别的通风橱或空间（热室）。