甲基橙的制备.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流甲基橙的制备.精品文档.有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 甲基橙的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工09-1班 姓 名： 夏勤波 学 号：09410010215 指 导 教 师： 胡敏杰 陈斌 日 期： 2010年11月29日 一、 实验目的1学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。2掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。3进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。二、实验原理 将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与HNO2重氮化，然后再与N,N二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。粗产品在0.2%NaOH液中进行重结晶，得到甲基橙精产品。三、主试剂及物理性质 名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100ml溶剂水醇醚对氨基苯磺酸173.2白色晶体280开始碳化0.8/10不溶不溶N，N二甲苯胺121.18无色液体1.5882 0.95001.5-3194.2不溶甲基橙327.33橙色晶体>300溶不溶四、 试剂用量规格 2.03g对氨基苯磺酸；10ml 5% NaOH；5ml 10% NaOH；1.3ml N，N二甲苯胺；1ml HAc。五、仪器装置仪器：烧杯、试管、滴管、刻度吸管、布氏漏斗、滤纸、恒温水浴锅、冰水浴、玻璃棒、台称、量筒。四、 实验步骤及现象时间步骤现象1：202.03g对氨基苯磺酸晶体置于100ml烧杯中，加入约10ml5%NaOH溶解，浅黄色1：300.8gNaNO2，加6ml水，摇动溶解完后倒入装有对氨基苯磺酸的烧杯中。搅拌均匀，将烧杯放置于冰水中，冷却到0深黄色溶液1：35浓HCl慢慢滴入烧杯中，13ml冰冷水（分批），不断搅拌，烧杯中温度控制在0之间。滴完后用玻璃棒取液滴置于淀粉碘化钾试纸上米色浑浊淀粉碘化钾试纸变蓝1：35-1：50继续在冰水浴中搅拌15分钟有白色细粒状重氮盐析出1：52用刻度吸管吸取1.3ml N,N二甲基苯胺液体和1ml冰乙酸置于试管中混合均匀，慢慢滴加到上面制得的重氮盐中，同时剧烈搅拌红色沉淀析出1：54-2：04继续搅拌10分钟，使偶联完全2：0515ml 10%NaOH，至溶液呈碱性红色甲基橙粗产品变为橙色2：08加热至沸腾血红色，大量气泡2：12直至甲基橙晶体完全溶解，冷却至室温，有甲基橙晶体析出，再将烧杯置冰水浴中冷却5分钟，使甲基橙结晶完全甲基橙晶体析出2：30抽气过滤，饱和NaCl10ml（n=2）橙黄色滤饼，黑色滤液2：45滤饼+滤液，75ml热水溶解橙红色液体2：52冷却到室温，冰水浴有大量晶体析出2：55抽滤，并依次用冰水、95%乙醇、乙醚各10ml洗涤晶体，抽干橙红色晶体七、实验结果产品外观：橙红色晶体,表面有光泽；产量：3.43g。n（对氨基苯磺酸）=2.03/173.19mol=0.012mol n(甲基橙)=3.43/327.33mol=0.010mol产率=n(甲基橙)/n（对氨基苯磺酸）*100%=0.010*100%/0.012=89.42%八、实验讨论 1、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。2、若反应物中含有未作用的 N, N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N, N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。