物理室作业指导书.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流物理室作业指导书.精品文档.ZD0372012太原山水水泥企业标准物 理 组作 业 指 导 书编号： 003 2012年7月1日实施太原山水水泥有限公司前 言水泥物理检验，是贯彻国家水泥标准，控制水泥生产，保证水泥质量和工程质量的重要措施，也是研究水泥物理性能的必要手段。水泥物理检验工作是和生产技术管理工作的一个重要组成，对确保产品质量，合理使用原材料等方面都起着重要作用。为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，确保出厂水泥合格，编制了这本水泥物理检验作业指导书，以规范和提高水泥物理检验工的检验技术及检测水平。确保水泥质量检验结果准确可靠。由于水平有限，难免有许多缺点和错误，谨请读者批评与指正。不详之处请遵循查看国家标准。 2012年7月1日目 录一、化验室统一试验小磨及水泥样品制备操作规程（1）二、水泥胶砂强度检验操作规程（ISO）（1）三、水泥标准稠度用水量，凝结时间、安定性、测定操作规程（5）四、水泥细度检验操作规程（8）五、水泥比表面积操作规程（9）六、水泥胶砂流动度测定操作规程（12）七、水泥密度测定操作规程（13）八、水泥强度快速检验方法（14）九、水泥物理检验注意事项（15）十、试验允许误差表（16）附：物检试验仪器设备自检规程（17）通用硅酸盐水泥GB175-2007（37）一、化验室统一试验小磨及水泥样品制备操作规程 本规程适用于熟料粉磨及水泥样品进行物理检验前的处理。1. 依据标准： GB12573-2008 水泥取样方法2. 仪器设备： 统一试验小磨500×500、48转/分、振筛机、混样机3. 水泥样品制备： 将每一编号出厂水泥通过0.9mm方孔筛，并混合约4分钟，均匀分为试验样和封存样，封存样应密封保管三个月，试验样应标有品种、标号、生产日期，送试验室。4. 小磨试验4.1 熟料样品制备： 所取熟料样经破碎机至物料小于7mm，破碎后熟料要均匀拌和，用等分法称取5Kg与石膏同时入磨，石膏另外称取，一律采用SO3含量大于35的天然二水石膏（石膏也应破碎至小于7mm），石膏加入量控制为水泥的SO3总含量不得超过3.5。4.2 粉磨： 熟料、石膏加入小磨后开始粉磨并计时，操作按小磨使用说明书要求进行，粉磨时间根据KH高低凭经验确定。到时关车打开磨门，开车甩料三分钟，出净后用0.9mm方孔筛过筛，充分混合均匀进行比表面积、0.08mm筛余和其它项目测定。 控制参数为：比表面积350±10m2/Kg，0.08mm方孔筛筛余不大于4.0。如不符合要求，应重新配料粉磨或倒回再磨。4.3 研磨体级配：研磨体总重约100Kg，其中钢球70mm约13Kg，60mm约20Kg，50mm约18Kg，40mm约11Kg，各级钢球球径误差为±3mm。四级球重共61至62Kg。锻为25×30mm，其尺寸可适当调整，锻重约40Kg。 注：研磨体消耗超过总重量的5时，应更换研磨体。二、水泥胶砂强度检验操作规程 本规程适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及石灰石硅酸盐水泥的抗折与抗压强度的检验。1. 依据标准：JC/T960-2005水泥胶砂强度自动压力试验机GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）GB/T 60031985 试验筛JC/T 6812005 行星式水泥胶砂搅拌机JC/T 6822005 水泥胶砂试体成型振实台JC/T 6832005 40mm×40mm水泥抗压夹具JC/T 7232005 水泥物理检验仪器、胶砂振动台 JC/T 7242005 水泥物理检验仪器、电动抗折试验机 JC/T 7262005 水泥胶砂试模2. 仪器设备： 试验筛、行星式水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂试体振实台、胶砂振动台、电动抗折试验机、压力试验机、抗折夹具、抗压夹具、下料漏斗、播料器、金属刮平尺、三联试模、天平、量筒。3. 试验条件：3.1 试验室温度20±2，相对湿度应不低于50。3.2 养护箱温度20±1，相对湿度不低于90。3.3 养护池水温度20±1范围内。3.4 试验室温度、相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。3.5 养护箱温度与相对湿度每4小时记录一次，在自动控制的情况下记录次数可减至一天两次。在温度给定范围内，控制所设定的温度应为此范围中值。4. 胶砂组成：4.1 ISO标准砂： 颗粒度范围为：0.08mm2.0mm，分细、中、粗三级。 细砂：0.08mm0.16mm， 占12±5 0.16mm0.50mm， 占20±5 中砂：0.50mm1.0mm， 占34±5 粗砂：1.0mm1.6mm， 占26±5 1.6mm2.0mm， 占7±54.2 水泥： 当试验水泥从取样至试验要保持24h以上时，应把它贮存在基本装满和气密的容器里，这个容器应不与水泥起反应。4.3 水： 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水，其它试验可用饮用水。5. 胶砂制备和试件成型：5.1 配合比:灰砂比；水灰比每锅胶砂的材料数量 （g） 材料量水泥品种水泥标准砂 水 硅酸盐水泥 450±2 1350±5 225±1 普通硅酸盐水泥矿渣硅酸盐水泥粉煤灰硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥石灰石硅酸盐水泥5.2 配料： 水泥、砂、水和试验用具的温度与试验室室温相同，称量用的天平精度应为±1g。当用自动滴管加225mL水时，滴管精度应达到±1mL。5.3 搅拌： 搅拌前，首先检查搅拌机是否正常。确认正常后，按以下程序进行操作： 将标准砂倒入加砂筒内，把水加入锅内，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，把机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在±1s以内。5.4 成型前的准备：5.4.1 试件制备所用试模为40mm×40mm×160mm的三联试模，在组装时用黄干油涂覆模型外接缝，试模内表面涂上一薄层机油。5.4.2 成型操作时，试模上面加有一个壁高20mm的金属模套，当从上面往下看时，模套壁与试模内壁应重叠，超出内壁不应大于1mm。5.4.3 成型前应先检查振实台，确认无异常后再使用。5.5 试件制备：5.5.1 振实台成型： 胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当的勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90°的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。 在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。5.5.2 振动台成型： 当使用代用的振动台成型时，在搅拌胶砂的同时将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心，将搅拌好的全部胶砂均匀地装入下料漏斗中，开动振动台，胶砂通过漏斗流入试模。振动120s±5s停车。振动完毕，取下试模，用刮平尺以5.5.1规定的刮平手法刮去其高出试模的胶砂并抹平，接着在试模上作标记或用字条表明试件编号。6. 试件的养护：6.1 脱模前的处理和养护： 将做好标记的试模放入湿箱的水平架子上养护直到规定的脱模时间，取出试模，脱模前用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和作其它标记。两个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在两个以上龄期内。 脱模应非常小心， 对24h龄期的应在破型试验前20分钟内脱模，试体应用湿布覆盖至做试验为止。对于24h以上龄期的应在成型后2024h之间脱模。6.2 水中养护： 将做好标记的试件， 水平或竖直放入20±1水中养护至龄期，水平放置时刮平面向上，并彼此间保持一定的间距，试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。 每个养护池只养护同类型的水泥试件。 最初用自来水装满养护池，随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。 除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验前15分钟从水中取出，用湿布覆盖至试验为止。7. 强度试验：7.1 试体龄期从水泥加水搅拌时算起，不同龄期强度试验在下列时间内进行： 24h±15min； 48h±30min；72h±45min；7d±2h；28d±8h；7.2 抗折强度测定：7.2.1 每龄期取三条试体做抗折强度试验。先擦去试体表面的附着水份和砂粒，清除夹具上圆柱表面粘着的杂物，试体放入抗折夹具内，应侧面与圆柱接触。试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以0.050KNs±0.005KNs(以MPa/S为单位时，0.1170MPa/S±0.0117MPa/s)的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上，直至折断。保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。7.2.2 采用杠杆式抗折试验机时，试体放入前应使杠杆成平衡状态，试体放入后调整夹具，使杠杆在试体折断时尽可能地接近平衡位置。7.2.3 抗折强度计算： 抗折强度f 以牛顿每平方毫米（MPa）表示，按下式计算： 1.5f f 3 式中：f 折断时施加于棱柱体中部的荷载，； 支撑圆柱之间的距离，mm； 棱柱体正方形截面的边长，mm。7.2.4 试验结果的确定： 抗折强度以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值±10时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。 注：各试体的抗折强度记录至0.1MPa，按7.2.4的规定计算平均值，计算精确至0.1MPa。7.3 抗压强度测定：7.3.1 抗压试验用受压面积40mm×40mm的抗压夹具进行，棱柱体露在压板外的部分约有10mm。 试验前应清除试体受压面与加压板间的砂粒或杂物。试验时以试体的侧面作为受压面，试体的底面靠夹具定位销，试体中心与压力机压板受压中心差应在±0.5mm内。 在整个加荷过程中以2400Ns±200Ns的速度均匀地加荷直至破坏。7.3.2 抗压强度计算： 抗压强度c 以牛顿每平方毫米（MPa）为单位，按下式计算：cFC / 式中：c 破坏时的最大荷载，； 受压部分面积，mm2（40mm×40mm1600mm2 ）7.3.3 试验结果的确定： 以一组三个棱柱得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。当六个测定值中有一个超出平均值的±10，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均值为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±10的，则此组结果作废。注：各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa，按7.3.4的规定计算平均值，计算精确至0.1MPa。三、水泥标准稠度用水量、凝结时间安定性操作规程本规程适用于六大通用水泥测定标准稠度用水量、凝结时间和安定性。1. 依据标准：GB/T 1346-2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法JC/T 727-2005 水泥物理检验仪器 净浆标准稠度与凝结时间测定仪JC/T 729-2005 水泥物理检验仪器 水泥净浆搅拌机2、技术要求：2.1水泥净浆搅拌机：（符合JC/T729的要求） 2.2稠凝仪：滑动部分的总质量为300g±1g。（标准稠度测定用试杆有效长度为50mm±1mm、10mm±0.05mm,初凝针为50mm±1 mm、终凝针为30mm±1 mm、1.13mm±0.05mm、环形平面与针头距离为0.5mm）2.3水泥净浆试模：（高度为40mm±0.2mm、顶内径65mm±0.2mm、底内径75mm±0.5mm、配备2.5mm的平板玻璃板）2.4标准稠度测定用试锥：锥角为43°36±2锥高为50.0mm±1.0mm。2.5标准稠度测定用锥模：锥模角度为43°36±2锥模工作高度75.0mm±1.0mm总高度为82.0mm±1.0mm。2.6雷氏夹：由铜质材料制成，当一根针的根部先悬挂在一根金属或尼龙丝上，另一根指针的根部再持上300g质量的砝码时，两根指针针尖的距离增加应在17.5mm±2.5mm范围内，即2=17.5mm±2.5mm，当去掉砝码后针尖的距离能恢复至持砝码前的状态。2.7雷氏夹膨胀测量仪：（标尺最小刻度为0.5mm）2.8量水器（最小刻度0.1ml，精度1）2.9天平（最大称量不小于1000g，分度值不大于1g）2.10自动控时控温沸煮箱有效容积为410mm×240mm×310mm，（30min±5min内升至沸腾并恒沸180 min±5min）3. 试验条件：3.1 试验室温度为20±2，相对湿度不低于50；水泥样品、拌和水、仪器和用具的温度与试验室一致。3.2 养护箱温度为20±1，相对湿度不低于90。4 标准稠度用水量的测定（标准法）4.1 试验前必须做到：a)维卡仪的金属棒能自由滑动；b)调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；c)搅拌机运行正常。4.2 水泥净浆的拌制：用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。4.3 标准稠度用水量的测定步骤：拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s2s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量，按水泥质量的百分比计。5. 凝结时间的测定：5.1 测定前准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。5.2 试件的制备：以标准稠度用水量按4.2制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。5.3 初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s2s后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板4mm±1mm时，为水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“min”表示。5.4 终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。_55 测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。临近初凝时，每隔5min测定一，临近终凝时每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔，每次测定完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。6安定性的测定（标准法）61 测定前的准备工作： 每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75g85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。62 雷氏夹试件的成型： 将预选准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护24h±2h。7标准稠度用水量的测定（代用法）71 试验前必须做到：a） 维卡仪的金属棒能自由滑动；b） 调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点；c） 搅拌机运行正常。72 标准稠度的测定：721 采用代用法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定。采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL。722 拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入锥模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上，将试锥降至净浆表面，拧紧螺丝1s2s后，突然放松，让试锥垂直自由地沉入水泥净浆中。到试锥停止下沉或释放试锥30s时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。723 用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（），按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围需另称试样，调整水量，重新试验，直至达到28mm±2mm为止。724 用不变水量方法测定时，根据测得的试锥下沉深度s（mm）按式（1）（或仪器上对应标尺）计算得到标准稠度用水量（%）。=33.4-0.185S (1) 当试锥下沉深度小于13mm时,应改用调整水量法测定。8安定性的测定（代用法）81 测定前的准备工作： 每个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。82试饼的成型方法 将制好的标准调度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70mm80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。83脱去玻璃板取下试饼 ，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的篦板上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。84结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼 未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。85试验报告试验报告应包括标准稠度用水量、初凝时间、终凝时间、雷氏膨胀值或试饼的裂缝、弯曲形态等所有的试验结果。四、水泥细度检验操作规程本规定适用于硅酸盐水泥、普通水泥、火山灰质水泥、复合水泥及其它粉状物料细度百分含量测定。1. 标准（国标）：GB13452005 水泥细度检验方法（80um筛筛析法）GB3350.7 水泥物理检验仪器,标准筛。GB6004 试验筛用金属丝织方孔网。2. 仪器设备：2.1 天平，最大称量为100g，分度值不大于0.05g2.2 负压筛： 2.3 负压筛析仪：筛座由转速为30±2r/min。负压范围为40006000Pa。喷气嘴上囗平面与筛网之间距离为28mm。3. 细度定义与测定原理：3.1 细度定义:细度也称为分散度,是指物料颗粒粗细的程度。水泥细度通常有三种表示方法:筛余、比表面积和颗粒级配。3.2 本规程依据GB134591，采用80um筛对水泥进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示水泥样品的细度。4. 操作程序：4.1 负压筛法：4.1.1 筛析试验前，检查控制系统，调节负压表，在40006000Pa范围内。4.1.2 称取试样25g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪2min，在此期间，如有试样着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖，使试样落下，筛毕，用天平称取筛余物。 注：当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。4.2 水筛法：4.2.1 筛析试验前，应检查水中无泥、沙调整好水压及水筛的位置，使其能正常运转，喷头底面和筛网之间距离为3575mm。4.2.2 称取试样50g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.05±0.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物。5. 筛的清洗：5.1 试验筛必须经常保持洁净,筛孔通畅。如其筛孔被水泥堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用清水冲净凉干（一般3天泡筛一次）。5.2 试验结果:水泥试样的筛余百分数按下式计算:F = P / W ×100 式中:F水泥试样的筛余百分数%。 P 水泥筛余物的质量g。 W 水泥试样的质量g。（结果计算至0.1%）附 录1. 试验筛修正系数测定方法2. 计算公式：C = Fn / Ft式中:C 试验筛修正系数 Fn标准样给定的筛余百分数%。 Ft标准样在试验上的筛余百分数%。 （修正系数计算至0.01） 注:修正系数C超出0.801.20的试验筛不能用作水泥细度检验。3. 水泥试样筛余百分数结果修正按下式计算：Fc = C·F式中：Fc水泥试样修正后的筛余百分数%。 C 试验筛修正系数。 F 水泥试样修正前的筛余百分数%。五、水泥比表面积操作方法（勃氏法）本规程适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的、比表面积在2000cm2/g到6000cm2/g范围的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。1. 依据标准：GB/T208 水泥密度测定方法 GB/T1914 化学分析滤纸 GB12573 水泥取样方法 GSB 14-1511 水泥细度和比表面积标准样品 JC/T956 勃氏透气仪2. 仪器、设备：透气仪（分手动和自动两种，均应符合JC/T956的要求）分析天平（分度值为0.001g）、计时秒表（精确读到0.5S）、烘干箱（控制温度灵敏度±1）、滤纸（中速定量滤纸）水泥样品（水泥样品按GB12573进行取样，先通过0.9mm方孔筛，再在110±5下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温）、基准材料（GSB 14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB 14-1511为准。）压力计液体（采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水）、汞（分析纯汞）。3. 定义与测定原理：3.1 定义:水泥比表面积:是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以cm2/g或m2/kg来表示。 空隙率：试料层中颗粒间空隙的容积与试料层总的容积之比，以表示。测定原理:根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积,在一定空隙率的水泥层中,孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。4. 仪器校准4.1 仪器的校准采用GSB 14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以前者为准。4.2 仪器校准按JC/T956进行。4.3 校准周期至少每年进行一次。仪器使用频繁则应半年进行一次；仪器设备维修后也要重新标定。5. 操作步骤5.1 测定水泥密度：按GB/T208测定水泥密度。5.2 漏气检查：将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。5.3 试样层体积的测定：5.3.1 水银排代法：将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量（精确至0.05g）重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥,按照要求压实水泥层.再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法,除去气泡,压平,倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于50mg为止。5.3.2 圆筒内试料层体积按下式计算，（精确到0.005cm3）V = ( P1 - P2 )/水银式中:V试料层体积cm3 P1未装水泥时,充满圆筒的水银质量g。 P2装水泥后，充满圆筒的水银质量g。 水银试验温度下水银的密度：g/cm3。注：试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。6. 试验准备：6.1 将110±5下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min将结块或团的试样振碎,使试样松散,静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。6.2 确定试样量：校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005W =·V（1-） 式中：W需要的试样量g试样密度，g/cm3V试样层体积cm3试样层空隙率。6.3 试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒的内突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取一定量的水泥精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧口接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣蛋器。6.4 透气试验:把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧连接不致漏气,并不振动所制备的试料层.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液面的凹面下降到第二条线时停止计时，记录液面的第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间，以秒记录，并记下试验时的温度（）。6.5 计算:当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验的温差3时，按下式计算：SST（1-S）3sS = TS（1-）3S如试验时温度相差大于±3时，则按下式计算：SST（1-S）3sSS = TS（1-）3S式中：S被测试样的比表面积cm2/g SS标准试样的比表面积cm2/gT被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间“S”TS标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间“S”被测试样试验温度下降的空气粘度Pa·sS标准试样试验温度下降的空气粘度Pa·s 被测试样的密度g/cm3s标准试样的密度g/cm3 被测试样试料层中的空隙率（一般采用0.50）S标准试样试料层中的空隙率（一般采用0.50）注：水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g，10cm2/g以下的数值按四舍五入计，以cm2/g为单位得比表面积值为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。附 录在不同温度下水银密度，空气粘度和室 温水银密度g/cm3空气粘度（Pa·s）813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.550.00018080.013452213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.520.00018670.013663413.510.00018760.01370六、 水泥胶砂流动度测定操作规程本规程选用于火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺有火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥及采用本方法的其他品种水泥的胶砂流动度。依据标准： GB/T176711999水泥胶砂强度检验方法（ISO法）JBW01-1-1水泥胶砂流动度标准样GB/T2419-2005水泥胶砂流动度测定方法2.仪器和工具:水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂流动度测定仪（简称跳桌）、模套、截锥圆模（高度60±0.5mm;上囗内径70±0.5mm;下囗内径100±0.5mm;下囗外径120mm；模壁厚大于5 mm）、捣棒（直径为20±0.5mm;长度约为200mm）、卡尺（量程不小于300mm；分度值不大于0.5mm）、小刀（刀口平直，长度大于80mm）、天平(量程不小于1000 g，分度值不大于1g)。试验材料及条件:3.1 一次试验用的材料数量为:水泥450g，标准砂1350g，水量按预定水灰比计算。3.2 水泥试样标准砂和试验用水应符合GB/T17671有关规定。3.3 试验条件应与GB/T17671有关规定一致。4.试验方法：4.1 如跳桌在24h内未被使用，先空跳一个周期25次。4.2 胶砂制备按GB/T17671有关规定进行。在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁，捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。4.3 将拌好的胶砂分两层迅速装入流动试模，第一层装至截圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次，随后，装第二层胶砂，装至高出截圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。捣压后胶砂应略高于试模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥园模的胶砂，并擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，以每秒钟1次的频率在25s±1s内完成25次跳动。跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面最大扩散直径及与其垂直的直径，计算平均值，取整数，用“mm”为单位表示。即为该水泥的水泥胶砂流动度。流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6分钟内完成。七、水泥密度操作规程本规程适用于测定水硬性水泥的密度，也适用于测定采用本方法的其它粉状物料的密度。1.依据标准: GB253 煤油GB/T2081994水泥密度测定方法2.仪器：李氏瓶、天平（量程不小于1000 g，分度值不大于1g)，烘干箱、干燥器3.定义、方法及原理：水泥密度：表示水泥单位体积的质量，水泥密度的单位是g/cm3。将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。4.测定步骤:将无水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻线后（以弯月面下部为准）盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温面控制在李氏瓶刻度时的温度）恒温30min，记下初始（第一次）读数。从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。水泥试样预先通过0.90mm方孔筛，在110±5温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温，取出水泥60g，称准至0.01g。用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波振动），至没有气泡排出，再将李氏瓶置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。注：第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2。5. 结果计算:5.1 水泥体积应为第二次读数减去初始(第一次)读数,即水泥所排开