玻璃分析室岗位技术安全操作规程完全版.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流玻璃分析室岗位技术安全操作规程完全版.精品文档.玻璃分析室岗位技术安全操作规程1.主题内容和适用范围 明确玻璃分析室岗位职责,作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求.确保本岗位职责按要求完成,确保玻璃分析室人员的安全与健康,本操作规程适用于质量计量处玻璃分析室岗位.2.引用文件所引用文件已以5条款中列出3.术语4.职责1、负责玻璃厂所有进厂原料的取样、制样等工作。 2、负责所有进厂玻璃原料的化验分析工作。3、负责玻璃窑炉进炉配合料的水份、均匀度的测试和分析工作。4、负责玻璃产品的理化性能的分析及玻璃组成的分析工作。5、负责制瓶产品的理化性能的分析及外面质量检测工作。6、负责本岗位各种设备、仪器的正确使用维护保养工作。7、负责本岗位所检验样品留样工作，接受盲样考核工作5操作标准5.1准备工作 检查本岗位仪器,设备是否处于完好备用状态,需要预热升温的设备进行升温,检查天平的灵敏性能,器具,试剂药品是否准备齐全.5.2操作5.2.1玻璃分析(外观检验)(1)认真负责,实事求是地从事工作,对产品外观检验应严格按照标准执行,秉工而定.(2)熟练掌握被检产品的质量标准,质量技术指标和性能,按照标准(内控或其它执行标准)和抽样方案进行检验,随机抽检.(3)引用标准:GB2641-90管制抗生素瓶GB12414-1995药用玻璃管YY0056-91管制口服液瓶GB12415-90药用玻璃容器内应力检验方法QJ/MH.08-009内控“药用玻璃管标准”GB2828-2829-87逐批检查计数抽样程序及抽样表(4)进入工作现场,严格按要求穿戴好劳保用品,做到安全生产,“三不”伤害.(5)使用的工,卡,量具及其他工作用具,要掌握其性能和简单的维修保养技术,保证正常使用.(6)牢固树立质量第一,下道工序就是用户和为用户负责,服好务的思想(7)原始记录和结果数据填写应认真清楚,字体工整仿宋化,质量信息及时传递5.2.2玻璃分析理化分析岗位技术规程采制样分析标准5.2.2.1化验室采样标准 在工作中,要化验的物料常常是大量的,其组成有的比较均匀,也有的很不均匀,因此,仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”,就具有极其重要的意义.(1)袋(箱)中取样:首先检查该批原料共有多少,同一批原料中包装材料是否相同,若不同,则应分开采样抽样袋(箱)数应符合以下要求:粉料总袋(箱)数 抽样袋(箱)数20 50%2050 102050100 2030100200 3040200500 40505001000 50701000 70以上 100袋以上的大工业产品如Na2C3,抽样袋数可适当减少,但不得少于规定数的2/3 20吨以上的样品最好在卸车取样,有一定间隔地用取样钎头插入袋中至10cm以上,取出后,将样品放在干净的纸上混匀研细,烘干,备用.(2)散装粉料的取样:将散装的原料用取样钎划分八个方位,然后在每个方位的不同深度上至少取二点,取样的重量应符合以下要求:粉料总量(吨) 最少采样量(Kg)1 0.515 1510 21020 32050 450100 5100 6(3)配合料均匀度样品的采取:当配合料在混料机中混合均匀后放入料斗,用器皿分别取三个样品,分别过筛,并各自混匀备用.(4)玻璃的取样 化学分析用正常正职璃样品的采取:玻璃中不允许有结石,疙瘩柳子,失透等现象,亦不允许有铁屑,泥土等杂质,为了便于粉碎尽可能采取片状的样品,至少50克.化验员先检查样品是否洗净,若表面有灰尘或退火白雾,则必须用蒸馏水洗净,烘干,粉碎,研细烘干备用.5.2.2.2玻璃分析理化室留样制度本制度仅对化学分析样品而言a留样办法:(1)入库原材料:由供应公司提出送检单交实验室,由化验室取样员会同供应人员共同取样,经混合缩分后,由取样员带回实验室.随同送检单交化验员,化验员将样品再行缩分,并充分研细混匀,其中将实验需用量5-10倍的样品留样,并注明名称,批号,产地,送检单位和编号,送检期,分析人以及完成期等项,封口后,放入留样橱内.(2)复查的原材料:未入厂的原材料以及外单位送检单材料均由送检单位送样,并填明样品名称,产地,送检单位和编号,送检期,取样人等项,送交化验室,以下手续与2.1.1相同(3)玻璃分析的样品必须标明名称,取样日期和分析项目等项,以上手续与2.1.1相同b留样期限(1)留样期为三个月的有玻璃分析有样品(2)玻璃原料留样至该批原料用完为止(3)不予留样的有: 容易变质的样品:硼酸,硼砂,纯碱等水份,剧毒样品,砒霜等;液体样品:HF红矾钠等,颗粒度,均匀度及单测K2O,Na2的玻璃样品.但特殊情况下均匀度予以留样至次日中午12点,以便复查.C化学分析允许误差范围名称含量%测定方法允许误差同一实验室不同实验室SiO298差减法±0.15±0.20Al2O3<1EDTA法±0.05±0.101-7EDTA法±0.20±0.3015-30EDTA法±0.30±0.4030-50EDTA法±0.40±0.50>50EDTA法±0.50±0.60名称含量%测定方法允许误差同一实验室不同实验室Fe2O30.05比色法±0.005±0.010.05-0.100.0.0.10jgggg1.10比色法±0.01±0.0150.1-0.03比色法±0.02±0.030.30-1.00EDTA法±0.04±0.051.0-5.0氧化还原法±0.05±0.0750EDTA法±0.50±0.60CaO0.50-1.0EDTA法±0.05±0.071.0-8.0EDTA法±0.15±0.208.30-30.0EDTA法±0.20±0.2550-60EDTA法±0.30±0.35MgO0.5-1.0EDTA法±0.05±0.071.0-5.0EDTA法±0.20±0.255.0-20.0EDTA法±0.25±0.30Na2O3.0火焰光度法±0.15±0.203.0-10.0火焰光度法±0.25±0.3010.0-15.0火焰光度法±0.40±0.45K2O3.0火焰光度法±0.10±0.153.0-10.0火焰光度法±0.20±0.2510.0-15.0火焰光度法±0.35±0.40B2O31-5酸碱法±0.15±0.205.0-13.0酸碱法±0.25±0.30 d说明:(1)本制度内规定允许误差仅对同一时间内同一样品同一误差而言(2)各单位在上述期限内,对分析结果不怀疑时,可向质计处提出复查要求,经质计处同意后可予复查.(3)若复查的结果在允许误差范围之内,则仍以第一结果为准,假使超过允许误差则化验室须进行第三次分析,若其中有二个结果在允许误差范围之内,则以两个结果的前一个结果为准,玻璃产吕理化耐火分析执行GB12416.1-90,药用玻璃容器的耐水性试验和分级5.2.2.3原材料的分析(1)碳酸钠的分析分项目:水不溶物,Na2SO4,NaCl,Fe2O,Na2CO3水不溶物的测定 精确称取已在105-110烘干的试样10克置于烧杯中加水100ml,煮沸使其溶解,用已恒重的4号玻璃漏斗过滤于250ml容量瓶中,以热水洗涤6次(滤液留测Na2CO3,NaCL),然后将漏斗及不溶物置于105110的烘干箱中干燥一小时,取出置于燥器中冷至室温,称量,如此反复操作,直至恒重. 水不溶物按下式计算水不溶物%=G=试样重G1=溶物及漏斗重G2=漏斗重硫酸钠的测定原理:方法基于硫酸根和钡离子生成硫酸钡沉淀,从沉淀的量可计算硫酸根的含量Ba2+SO2-4 BaSO4 如有碱土金属存在时,由于碱土金属硫酸盐的共同沉淀,会使得结果偏高,因此,宜于在被盐酸酸化(酸度0.5-1%)的溶液中进行,为保证反应不向左进行,所以加入过量沉淀剂硫酸钡在灼烧时能被碳还原.BaSO4+2C BaS+2CO2 因而灼烧时需尽量接触空气,灼烧温度不应高于800,否则硫酸钡分解,而且不得使用铂坩埚:BaSO4 800以上 BaO+SO22BaO+O2 2BaO2需用试剂a盐酸:比重1.18,盐酸(2:98)b10%BaCl2溶液,配制后过滤备用c0.1%甲基红,60%的乙醇溶夜分析手续 吸取水不溶物溶夜100ml于烧杯中,稀释至约200ml加入甲基红2滴,以盐酸酸化并过量1-2ml,煮沸趁热在搅拌下慢慢滴加BaCl210ml,再微沸数分钟静置过夜或温热7080陈化四小时,以细密滤纸过滤用2%HCl洗涤,10-12次,滤纸及沉淀移入恒重的瓷坩埚中,低温烘干,灰化,并在800灼烧一小时,取出置于干燥器中,冷至室温,称量,如此反复操作直恒重.硫酸钠含量下式计算:G1=灼烧后沉淀重G=试样重A=吸取试样液的倍数原理银离子Ag+ 氯离子CL-作用生成白色AgCl沉淀Ag+ CL- AgCl铬酸银是红棕色的,所在利用铬酸钾为指示剂,因铬酸钾易溶于强酸,所以反应宜于中性或微酸性溶液中进行,银铵络离子为溶解的络合物,所以中和时宜用NaOH.铬酸银溶解度较大,因而滴定体积宜小.需用试刘a0.1MAgNO3标准溶液,用基准或一级氯化钠标定b10%K2CrO4C硝酸1:1DIMNaOH分析手续 吸取水不溶物试液100ml于三角锥瓶中,以HNO3(1:1) 1MNaoH调至PH5-6,加入3ML10%K2rO4液,以0.1MAgNO3定至溶液出现红棕色为终点.氯化钠含量按下式计算:M=AgNO3标准溶液的摩尔浓度V=消耗AgNO3标准溶液的毫升数A=吸取试液的倍数G=试样重碳酸钠的测定原理碳酸钠溶解于水,碱性的溶液可用盐酸进行定量中和,以甲基橙指示终点;Na2CO3+2HCl+H2O+CO2需用试剂a0.1M标准HCl溶液,用基准碳酸钠标定b0.1%甲基橙指示剂分析手续 精确称取已在105110烘干的试样0.2克于三角瓶中,加入50ml已煮沸的热水,试样溶解后冷却,加入甲基橙二滴,以标准0.1MHCl滴定至溶液呈现橙红色为终点.碳酸钠含量按下式计算M=标准HCl溶液的摩尔浓度V=消耗HCl标准溶液的毫升数G=试样重MNa2CO3=105.993注意事项aNa2CO3易吸水,称样易迅速b热时盐酸易挥发,故溶液应冷至室温c滴定的后一阶段,宜放慢进行三氧化二铁的测定 精确称取已在105110烘干过的试样2克于250ml烧杯中,以水润湿,加5ml浓HCL及5滴HNO3加热煮热,用定性滤纸过滤于100ml容量瓶中.有硫氰酸盐以光电比色计测定Fe2O3含量(以下手续见比色部分)(2)氧化硼的分析需用试剂:无水碳酸钠盐酸1:1碳酸钙甘露醇,没有甘露醇,甘油亦可,但必须预先以酚酞为指示剂用NaOH中和0.1%甲基红指示剂.1%酚酞指示剂.1%NaON3O洗液,1gNaON3溶于100ml水0.1N NaOH,用苯二甲酸氢钾标定操作手续 精称0.5g于铂坩埚中,加入6-8倍无水Na2CO3熔融,熔块用热水浸入250ml烧杯中,盖上表皿,用盐酸分解熔块,每加一滴都要充分搅拌至不冒气泡时再加,用玻璃棒将熔块压碎,待完全分解后再过量数滴,用固体碳酸钙中和过多的酸,直至加入碳酸钙不不再有汽泡发生,再多加3-4克,用蒸馏水冲洗表皿及杯壁,置沸水浴中加热10分钟,用快速定性滤纸过滤于300ml三角瓶中,用1%NaNO3洗涤10次后,速冷,加入甲基红指示剂2-3滴,用盐酸(1:1)调成酸性,用0.1M NaOH中和至溶液变成稳定的黄色,加入1%酚酞10滴,甘露1g,用0.1M NaOH标准溶液滴定至微红色,如此反复加入甘露醇用NaOH滴定,直至红色不裉为止.计算;M-NaoH的浓度V-NaOH的毫升数G-样品重注意事项:加CHl和加CaCO3时必须盖上表皿,以防飞溅由于H3BO3容易挥发,所以在用HCl分解样品时,不能加热.由实验证明,加碳酸钙后,水浴煮沸10分钟,可以省去酸化后回流除CO2的手续(3)方解石的分析分析项目;酸不溶物,氧化铁,氧化铝,氧化钙,氧化镁酸不溶物的测定需用试剂:HClI(1:1) (2:98)0.1甲基红溶液操作手续 精确称取干样1g于250ml烧杯中,以水湿润盖上表皿,加HC(1:1)20ml,加热煮沸,稍冷以定量滤纸过滤,用热的HCl(2:98)洗涤10次再以热水洗涤数次,将滤纸及不溶物移入已恒重的坩埚中,灰化,在950-1000灼烧1小时,在干燥器中冷至室温,称量.如此反复,直到恒重.氧化铁和氧化铝的测定 在酸不溶物的滤液中，加入数滴NHO3，煮沸将溶液移入100ml量瓶中，冷却，稀释至刻度。Al2O3的测定，吸取20ml试液，以NH4OH（1：1）调PH接近4，加5ml4%盐酸羟胺，以光电比色计测定铝。以下见石英中，少量铝的比色测定。氧化铁的测定，将余下的80ml进行铁的比色，见原材料中铁的比色测定。氧化钙、氧化镁的测定需用试剂0.025M标准溶液EDTA20%NaOH钙指示剂:1g钙指示剂与99NaCl研磨混匀0.03%茜素黄R:0.03g茜素黄R溶于100ml水中.PH10缓冲溶液:54克氯化铵加352ml氨水(浓)用水稀释至1升铬黑T指示剂:1g铬黑T与99NaCl研磨混合操作手续 称取已烘干的试样0.5g置于250ml烧杯中,以水湿润,加HCl(1:1)5ml.,加热使其溶解完全,将溶液移入250ml容量瓶中.Cao的测定,吸取50ml液于250ml烧杯中,以水稀释至100ml左右,加三乙醇铵(1:4)10ml,先加适量的0.025MEDTA,加0.03%茜素黄R3滴,以20%NaOH调至变红,再过量5ml,加一小勺钙指示剂,以0.025M,EDTA滴定至兰色即为终点.M=EDTA的克分子浓度V=EDTA的体积G=试样重MgO的测定 吸取50ml上述试液于250ml烧杯中,稀释至100ml左右,加三乙醇胺(1:4)10ml,以NH40H调至微碱性加热至7080左右,加PH10缓冲溶液25ML,以0.025MEDTA滴定纯兰色即为终点.M=EDTA克分子浓度V1=滴定Ca2+,Mg2+含量消耗的EDTA毫升数.V=滴定Ca2+消耗EDTA毫升数.G=试样重注:方解石中Mg2+很少,滴定Ca2+, Mg2+含量时终点不好看,必要时可加入适量标准Mg2+,然后再减去相应的EDTA.试熔 64年由于碳酸钙中含有微量的Cr使全厂玻璃着成黄色,造成严重损失.为了吸取教训,因此作为白玻璃原料的方解石,经化学试析合格外还必须进行试熔,玻璃的颜色不是深于标准.(4)硼砂的分析分析项目:Na2O B2O3 Fe2O3氧化钠的测定原理 硼砂Na24BO7-10H2O是一种弱碱性物质,在加HCl时,中和了其中的Na2O因此,要测定B2O3,必须先中和Na2O需用试剂a0.1mol/L标准HCl溶液,用基准碳酸钠标定b0.1甲基红指示剂,60%的乙醇溶液分析手续 精确称取试样0.5克于250ml三角瓶中,加入20ml刚煮沸的热水,摇动使试样溶解.冷却后加入2滴甲基红指示剂,用0.1ml标准HCl溶液滴定至溶液呈微红色为终点.氧化钠含量按下式计算M=标准CHl溶液的摩尔浓度V=消耗标准盐酸溶的升数G=试样重三氧化二硼的测定需用试剂a标准0.01MNaOH溶液,用基准磷苯二甲酸氢钾标定.b1%酚酞指示剂,酒精溶液.C甘露醇或甘油分析手续 将上述测Na2O之后的溶液滴加0.1MNaOH至橙黄色,加入酚酞指示剂15滴,加一小勺甘露醇,以标准的0.1MNaOH滴定至溶液呈微红色,再加入甘露醇若红色裉去,再以NaOH滴定红色,如此反复进行直至加入甘露醇之后溶液的红色不裉去为止.三氧化二硼含量按下式计算M=标准NaOH溶液的摩尔浓度V=消耗标准NaOH溶液的升数G=试样重注意事项: 硼砂(此处指含结晶水硼砂)在75时,融化,60时损失H2O,200时失去10H2O,从这事实可以看出,如果样品保存不当或放在温度较高的地方,就可能失去一部分结晶水,因而使Na2o和B2O3的含量就可能高于理论量,若情况如此应视为正常.三氧化二铁的测定 精确称取1克试样于250ml烧杯中,用水湿润,以HCl(1:1)中和,再过进5ml,加5滴HNO3加热煮沸,以下手续与硼酸相同.(5)碳酸钡的分析分析项目:酸不溶物,碳酸钡Fe2O3酸不溶物的测定a6MHClb0.1甲基红指示剂操作手续: 精确称取已在105110烘干的试样约2g两份于250ml烧杯中,加少许水润湿,加2滴甲基红指示剂盖好表皿,沿烧杯壁慢慢加入6MHCl至酸性,再过量2ML(煮沸,稍冷后以密小滤纸过滤酸不溶物,先以HCl(2:98)洗涤数次再以热水洗至无Cl(以AgNO3检查),将滤纸及残渣移入已恒重的瓷坩埚中,小火灰化,灼烧称量至恒重酸不溶物含量按下式计算碳酸钡的分析原理与碳酸钡中测定Na2SO4的原理相同,仅改变以硫酸根沉淀钡离子.需用试剂a6MHSO cHCl(2:98)b0.1%甲基红指示剂分析手续 精确称取已在105110烘干的样品约0.2g二份(或适量吸取部分酸不溶物滤液),置于250ml烧杯中加水润湿,盖上表皿,小心从杯嘴加入1:1HCl直至分解完全,加热煮沸,滤去不溶物,以热水洗涤数遍,滤液盛于400ml烧杯中并稀释至200ml左右,加甲基红指示剂2滴,以1:1NH4OHA调成呈碱性,再加入1:1HCl4ml煮沸,趁热慢慢滴加6MH2SO4 5ml,沉淀放置过夜(或于70陈化四小时)以细密滤纸过滤,HCl(2:98)洗涤6-7次,然后于已恒重的瓷坩埚中小火灰化,800灼烧至恒重.碳酸钡按下式计算:G1=沉淀重G=样品重A=吸取试样的倍数注意事项:aBaSO4沉淀不易形成大颗粒,易透过滤纸,所以在沉淀时,务必加热,加入H2SO4要逐滴的加,必须放置过夜一定要以细度的滤纸过滤.b BaSO4在灼烧时,易被滤纸所生成的碳还原,所以应尽量接触空气,还原反应如下.BaSO4+2C BaS+2CO2C BaSO4在高温下易被分解,所以灼烧温度不得超过800,而且不被铂坩埚分解,反应如下:BaSO4 BaO+SO32 BaO+O2 2 BaO2氧化铁的测定 精确称取已在105110烘干样品约0.05g二份置于烧杯中,以水润湿加5ml1:1HCl及5滴HNO3使之溶解,加热煮沸,冷后以致密滤纸过滤于100ml容量瓶中,以硫氰酸盐进行光电比色测定.(6)氧化铈的分析分析项目:灼烧减量,氧化铈,氧化铁灼烧减量的测定 精确称取已在105110烘干样品约1g于已恒重的瓷坩埚中,在9501000灼烧至恒重.氧化铈的测定原理: 样品分解后,用过硫酸铵将Ce3+氧化为Ce4+,过量的过硫酸铵靠加热来破坏,然后用亚铁溶液将Ce4+定量地还原为Ce3+需用试剂a浓硫酸:比重1.84b1%AgNO3c固体过硫酸铵d0.05M盐溶液e磷啡啰林指示剂:于小试管中加入刚标定的1ml0.05M亚铁液中加入豆料般大的磷一啡啰林指示剂.分手续 精确称取已在105110烘干的样品二份约0.250.3g,置于干燥的400ml三角瓶中,加入20ml浓硫酸,用滴管小心滴加30%H2O3约8-10ml左右,加入固体过硫酸铵直至溶液出现在黄色,再多加入3g,加热煮沸15分钟,冷却,加指示剂4滴,以0.05M亚铁液滴定至溶液呈红色为终点.氧化铈含量按下式许算.注意事项:a氧化铈较难分解,因此必须保证分解时间,若用水稀释后仍有未分解这残渣,则应将上层清液倾出,残渣以浓H2SO4小火加热分解,以保证CeO2完全成Ce(SO4)或Ce2(SO4)b加放(NH4)2S2O3过硫酸铵)后煮沸10分钟或更长一些时间保证(NH4)2S2O3的全部破坏,否则会影响滴定结果C0.1M的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,必须在使用前校准,或将此溶液贮藏于氮气或二氧化碳中.d氧化铈所消耗的Fe3+液体积应包括指示剂毫升数.氧化铁的测定 精确称取0.30.5样品,如上述用H2SO4(浓)和H2O3分解样品,使Ce4+全部被还原为无色的Ce3+,然后用硫氰酸盐进行比色(7)硝酸钠和硝酸钾的分析 钾硝和钠硝石在玻璃中可作不澄清剂,因此用量比较小,同进多为纯净的工业品,所以分析方法多采用测定杂质.分析项目:水份,水不溶物,氯化物,碳酸盐,硫酸盐,氧化铁.水份的测定 精确称取试样10克置于已恒重的称量瓶中,在105110烘箱中干箱一小时,取出置于干燥箱中冷至室温,称汩,如此反复操作直至恒重.水份含量按下计算:G干燥前试样重G1干燥后试样重水不溶物的测定 将测水份的试样转放250ml烧杯中,加水100ml,加热热煮沸使试样溶解.用已恒重的4量子玻璃漏斗过滤于250ml容量瓶中,以热水洗涤6次,将漏斗置于105110烘箱中洪一小时,取出置干燥器中冷至室温,称重,如此反复直至恒重,滤液稀释至刻度待测其它杂质.水不溶物含量按下式计算:G试样重G1漏斗及不溶物重G2空漏斗重氯化钠的测定原理:见Na2CO3分析需用试剂a10%K2CrO4指示剂b0.1MAgNO3溶液操作手续 吸取水不溶液滤液50ml于锥形瓶中,加入1ml10%K2rO4指示剂,用标准的0.1MAgNO3滴至溶液刚显红色棕色,取为终点.MAgNO3摩尔浓度VAgNO3在滴定中所消耗的升数G样品重A吸取试液的倍数, 碳酸盐的测定原理:见Na2O3分析需用试剂a甲基橙指示剂b0.1MHCl溶液操作手续 吸取过滤水不溶液的滤液50ml于锥形瓶中,加入3滴甲基橙指示剂,以标准0.1HCl滴定至溶液呈橙红色,即为终点.碳酸盐的含量按下式计算MHCl摩尔浓度V滴定消耗HCl升数A吸取试液倍数G样品重硫酸盐的测定原理:见Na2O3需用试剂a10%氯化钡b浓HCl操作手续 吸取过滤水不溶液100ml于烧杯中,以盐酸酸化(0.51mlHCl),煮沸溶液,在不断搅拌下缓缓地滴加100ml10%BaCl2溶液,沉淀放置过夜(或于70陈化四小时),将沉淀用细密的滤纸过滤,以HCl(2:98)洗涤12-14次,将滤纸及沉滤移入已恒重的瓷坩埚中,烤干灰化于800灼烧至恒重,计算:A吸取试液的倍数G样品得G1灼烧后沉淀重氧化铁的测定 精确称取已在105110烘干的样品约1克,以水润湿,加5ml浓HCl及5滴浓HNO3,加热煮沸,用定性滤纸过滤于100ml的容量瓶中,以光电比色计测定Fe3+的含量(参看铁的比色测定).硝酸钠的含量的测定NaNO3(KNO3)%=100%总杂质量%(8)长石的分析 分析项目:二氧化硅,氧化铁,氧化铝,氧化钙,氧化镁,氧化钠,氧化钾,二氧化硅的测定原理:SiO2+K2O3 K2iO3CO2K2iO3CO2+HNO3 H2SiO3+KNO3H2SiO3+6KF+4HNO3 K2SiF6+4KNO3+H20K2SiF6+3H2O H2SiO3+2KF+4HFHF+NaOH NaF+H2O需用试剂:aK2CO3bHNO3;比重1.42cKCld15%KF溶液,15gKF用水溶液解稀释至100毫升eKCl饱和乙醇水溶液,酒精和水分1:1混合,加固体KCl使之饱和,上部用.f1%酚酞乙醇溶液,1g酚酞溶于乙醇,用乙醇稀释至100毫升.g氢氧化钠标准溶液,5g氢氧化钠溶于水中然后稀释至1000ml,标定:精称已烘干的苯二甲酸氢钾0.7克,置于三角烧瓶中,加入已煮沸的热蒸馏水约50毫升迅速冷却,加入酚酞3滴,立即用0.1M氢氧化钠滴定至微红色.操作手续 在坩埚中精确称取0.1g样品,加入2g碳酸钾混合,先以小火熔融,然后用大火熔化一刻钟,离火后,摆动坩埚,使熔体平铺在坩埚之一侧,冷却再用小火加热,使熔块与坩埚壁脱离,冷却,用热水将熔块移入400ml的塑料杯中,盖上表皿迅速加入浓HNO312毫升,用少量稀HNO3及洗净坩埚,再用水吹洗表皿及杯壁,将溶液全部转入杯中,将塑料杯在冰浴中稍冷,加入15mlKF溶液及3gKCl,用塑料筷搅拌,在冰浴中静置15分钟以上,沉淀用快速滤纸在涂蜡漏斗上过滤,用KCl乙醇水溶液洗涤4-5次,然后中将沉淀及滤纸移放原塑料杯中,加入1%酚酞2ml及KCl乙醇溶液10毫升先用10%KOH中和至微酸性,继续用0.1NNaOH中和至酚酞呈微红色,加沸水200毫升左右,立即用0.01N NaOH标准液滴定至微红色.计算MNaOH的当量浓度V2耗用NaOH体积G样品重A溶液酸度应保持3N左右,若洗涤体积过大,应适量增加硝酸用量.B每批试剂必须同时做一空白试验,然后减去空白值,或者标准氢氧化钠液用标准长石标定.C在中和时必须注意杯壁上残存酸,否则会使结果偏高.原理 在PH2-3时,Fe3+与磺基水杨酸离子形成紫红色络合物,当滴放EDTA时,EDTA就夺取该络合物中的Fe3+,使红色逐渐消失滴定至终点时呈现无色或F-EDTA的黄色.需用试剂.A混合熔剂,2份无水碳酸钠与1份无水硼砂混合.B盐酸:浓比重1.19及1:1C氢氧化铵:1:1D10%磺基水杨酸,10g磺基水杨酸溶于水稀释至100毫升E硝酸:浓比重1.42F0.01MEDTA标准溶液,3.7g乙二胺甲乙酸二钠盐溶于水,稀释至1000毫升,溶液用标准铁液标定.操作手续 精称干样0.5g于铂坩埚中,加混合熔剂3g混匀,再覆盖1g于表面,先以小火熔融10分钟,再用大火熔至不沾坩埚底部即可,冷却将坩埚放在250ml烧杯中,加热水50ml及浓HCl35ml,待样品分解完后,洗出坩埚,将溶液转移至250ml容量瓶中,冷却,稀释至刻度,摇匀备用. 吸取上述溶液50mL于250ml烧杯中加浓HNO32-3滴,加热煮沸,加10%磺基水杨酸1ml,用NH4OH(1:1)调至PH=2-3,在4050,用标准EDTA滴定至无色或黄色.计算:T每毫升EDTA相当于氧化铁的毫克数V一EDTA的毫升数G一样品重A一倍数氧化铝的测定原理 当PH为5-6时,在加热煮沸的条件下,A1与EDTA能定量的络合,过量的EDTA以PAN为指示剂用,用Cu2+液进行返滴定,PAN本身为黄色,当与Cu2+络合时,便呈朱红色,便Cu一EDTA又为绿色,故滴定终点为兰色,需用试剂A 0.025M EDTA标准液,称滠93.g乙二胺甲乙酸二盐溶于水中,稀释至1000ml,溶液用标准Al3+液滴定.B 0.025M硫酸铜标准溶液:6.2gCuSO4溶于水中,加数滴硫酸(1:5)用水稀释至1000ml,然后用EDTA滴定求出体积比.C PH5-6的缓冲溶液:20%的醋酸铵溶液,以醋酸用PH计调节至PH=5.5左右.D 氨水,1:1操作手续 在滴定铁的溶液中,加入0.025M EDTA标准溶液40ml标准溶液40ml用NH4OH(1:1)调至PH5-6加热煮沸5分钟,加PH5-6的缓冲溶液15-20ml,加PAN指示剂6-8滴,用标准CuSO4溶液至深兰色计算V一耗用CuSO4标准溶液的毫升数K一每毫升CuSO4溶液相当于EDTA的毫升数T一每毫升EDTA相当于氧化铝的毫升数A一倍数氧化钙的测定需用试剂A HNO3浓比重1.42B 氨水(1:1)C 0.1%甲基红溶液,0.1g甲基红指示剂溶液100毫升乙醇中.D 三乙醇受:1:4E 0.03%茜素黄R溶液,0.03克茜素黄R溶于100毫升水中.F 20%NaOH溶液,20gNaOH溶于水中稀释至100毫升.G 钙指示剂:1g钙指示剂与99gNaCl研磨混匀H 0.01MEDTA标准溶液,3.7g乙二胺四乙醇,二钠盐溶于水中,稀释至1000毫升.标定:精称0.04g已经烘干的碳酸钙(S.P)于200ml烧杯中,加水润湿如HCl(1:1),数毫升,使碳酸钙全部溶解,加热煮沸,用水稀释至100ml,加三乙醇胺5ml茜素黄R的溶液二滴,用20%NaOH调至溶液刚显红色,在过量5ml,加入钙指示剂一勺,立即用EDTA滴定至纯蓝色.M一EDTA的克分子浓度W一碳酸钙重量V一EDTA的毫升数操作手续 吸取测铁的溶液50毫升,置于200ml烧杯中稀释将近100ml,加HNO3(浓)两滴加热煮沸加入甲基红指示剂1滴,先用NaOH中和过量的酸再用NHOH(1:1)中和至甲基红变黄,再过量1-2滴,煮沸待沉淀凝聚后立即用快速滤纸过滤,用热水洗涤6-7次,在滤纸中加入三乙醇胺5ml及茜素黄R指示剂2滴,用20%NaOH调至微红色,再过量3ml,加钙指示剂一小勺,以0.01META滴定至纯蓝色.计算:M一EDTA的克分子浓度V一EDTA的体积G一样品重A一倍数氧化镁的测定需用试剂A HNO3浓比重1.42B 氨水;1:1C 0.1%甲基红溶液,见钙的测定D 三乙醇胺,1:4E PH10的缓冲溶液,54g氯化铵加352ml氨水(浓)用水稀释至1公斤.F 铬黑T指示剂,1g铬黑T与99g氯化钠研磨混匀操作手续 吸取测铁的溶液50ml,置入200ml烧杯中,稀释至将近100ml,加HN03(浓)两滴,加热煮沸,加入甲基红指示剂1滴,用NH4OH(1:1)中和至甲基红变黄,再过量1-2滴煮沸,待沉淀凝聚后,立即用快速滤纸过滤,用热水洗涤6-7次,将滤纸加热至80,加入5ml三乙醇胺及一小勺铬黑T指示剂,用0.01MEDTA滴定至蓝色.计算:M一EDTA克分子浓度V1一CaO和MgO所耗用EDTA的毫升数V2-CaO所耗用EDTA的毫升数A一倍数G一样品重氧化钠及氧化钾的测定 精确称取0.05克干样于铂皿中,加HNO3(1:1)5ml及氢氟酸(40%)10ml:,置于沙浴于上小火加热蒸干,再加HNO3(1:1)数毫升及氢氟酸5ml在沙浴上蒸干,冷却后,加入23NHCl10ml,加热至溶,若有不溶物过滤,然后转250ml容量瓶中,以为稀至刻度,以下手续详见火焰光度计测钾钠.(9)石英的分析分析项目:二氧化硅,Al2O3,Fe2O3,Cao,MgOSio2的测定原理:石英粉中Si含量很高,以HF处理时,Sio2成挥发性的四氟化硅逸出.Sio2+4HF SiF4 +2H2O加入几滴H2SO4可使上面反应向右进行完全,另方面亦防止SiF4水解.SiF4+2H2O H4SiO4F+4HF再者,亦不致Fe,Al,Ti生成易挥发性的AlF3,FeF3,TiF4而成硫酸铁,硫酸铝,硫酸钛,最后灼烧成氧化物称量,因而不致造成误差.需用试剂A 40%HFB 1:1H2SO4操作手续 精确称取研细并在105110烘干的样品约0.5g置于恒重的铂皿中,加入10滴1:1 H2SO4和ImIHNO3润湿试样,再加入10mlHF,放入沙浴上蒸至刚冒白烟,再加10 mlHF和5滴HNO3蒸干,加大火驱尽SO3,于10001100灼烧5分钟取下置于干燥器中,冷至室温,称量,如此反复直至恒重.Al2O3的测定需用试剂:A HF(40%)B H2SO4(1:1)C HCl(1:1)D NH4OH(1:1)操作手续 精确称取1g样品,置于铂皿中,用水湿润.加H2SO4(1:1)10滴和HF(40%)10ml,在沙浴上蒸至刚冒白烟,稍冷,再加入10mlHF(40%),继续蒸发至近干,加HCl(1:1)5ml小心加热至残渣全部溶解.过滤入100mL容量瓶中用热的稀HCl(2:98)洗净铂皿和滤纸以备测定铝铁之用,吸取10ml于另一个100ml容量瓶中,以1:1NH4OH调至PH=4,以光电比色计测定Al2O3.(以下参看比色部分)三氧化二铁的测定余下90mIR2O3