项目十直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH.电子教案教学课件.pptx

化学工业出版社化学工业出版社 仪器分析技术仪器分析技术项目十项目十 直接电位法直接电位法测定表面活性剂水溶液的测定表面活性剂水溶液的pH仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 目目 录录 在工业和研究领域中，在工业和研究领域中，pH值的测量起着重要值的测量起着重要作用，以此来确定和控制酸度或碱度。作用，以此来确定和控制酸度或碱度。pH值是衡量一种溶液酸度或碱度的尺值是衡量一种溶液酸度或碱度的尺度，用下面的公式表示：度，用下面的公式表示： pH= -logH+ H+表示溶液中氢离子浓度，表示溶液中氢离子浓度，pH值有时也被称为值有时也被称为“氢离子指数氢离子指数”。 用用pH计能准确地确定出溶液的计能准确地确定出溶液的pH值。在化学生产过程中或基础研究中，值。在化学生产过程中或基础研究中，pH值用来准确地调整或检验酸度。值用来准确地调整或检验酸度。项目导航项目导航仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 目目 录录分 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁2 项目三 分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星D3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度5 项目六 散射法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌7认 项目一 步入仪器分析殿堂1仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 目目 录录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定生活饮用 水的铅9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法）11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 目目 录录分 项目十四 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法）14 项目十五 气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯 和二甲苯（外标法）15 项目十六 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物16认 项目十三 气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、 甲醇、乙醇（归一化法）13仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 项目十项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的直接电位法测定表面活性剂水溶液的pHpH检验电极1010.1.1解读pH检测国家标准1010.2.21010.3.310.4样品检测与数据采集撰写检测报告仪器分析技术仪器分析技术项目十项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的直接电位法测定表面活性剂水溶液的pHpH1. GB/T 14666-2003 分析化学术语 2. GB/T 9724-2007化学试剂 pH值测定通则 3. GB/T 6368-2008 表面活性剂 水溶液pH值的测定电位法仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1检验电极检验电极上图反映一些常见物质酸碱性的pH刻度，用酸度计能准确地确定出溶液的pH值。任务导入任务导入仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1检验电极检验电极任务目标任务目标能识别能识别pHpH复合电极、温度传感器并会安装酸度复合电极、温度传感器并会安装酸度计（计（PB-10PB-10）能用酸度计测量电动势并能说出方法原理能用酸度计测量电动势并能说出方法原理初步学会检测电极好坏初步学会检测电极好坏能用能斯特方程式解释影响电极的电极电位的能用能斯特方程式解释影响电极的电极电位的因素因素会对酸度计会对酸度计( (电极电极) )进行日常的维护和保养进行日常的维护和保养仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1检验电极检验电极任务目标任务目标能运用所学的能运用所学的“7S”7S”管理知识，完成电化学仪管理知识，完成电化学仪器室整理、整顿与清扫工作，并能提出电化学器室整理、整顿与清扫工作，并能提出电化学仪器室应配备的安全设施仪器室应配备的安全设施仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1检验电极检验电极阅读说明书，认识酸度计10.1.1安装和维护电极10.1.2检验电极10.1.3仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计 课程引入课程引入 下下图反映一些常见物质酸图反映一些常见物质酸碱性的碱性的pHpH，用酸度计能准确地确定出溶，用酸度计能准确地确定出溶液的液的pHpH值，你知道如何测量溶液的值，你知道如何测量溶液的PH值值吗？吗？仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计p问题：pH值如何才能准确测量呢？指示液法测定pH试纸法测定（这两种方法的精确度不高）p引入直接电位法测定溶液的仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计 认识酸度计认识酸度计 p进入电化学实训室，熟悉pH计、离子计及电极的所在位置 操作演示1.认识仪器后视图各插孔仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计 导读工作过程所需知识1.1.酸度计构成酸度计构成酸度计主要由测量电极和电计酸度计主要由测量电极和电计两部分组成，测量电极包括指两部分组成，测量电极包括指示电极和参比电极。将规定的示电极和参比电极。将规定的指示电极和参比电极浸入同一指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成被测溶液中，构成原电池原电池。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计2.2.原电池原电池 (-) Zn (-) Zn Zn2+(1mol/L)Zn2+(1mol/L) Cu2+(1mol/L) Cu2+(1mol/L)Cu (+)Cu (+)仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计3.3.能斯特方程式能斯特方程式对于氧化还原反应 ：其电极电位与M n+离子活度的关系，可用能斯特（Nernst）方程式表示M n+neMnnnMMMMManFRTln/0/在温度为在温度为25250 0C C时，能斯特方程时，能斯特方程式可近似地简化成下式：式可近似地简化成下式：nnnMMMMManlg0592.0/0/仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计2.2.认识仪器正视图各按键认识仪器正视图各按键仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计3. 3. 认识仪器显示内容认识仪器显示内容仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.1.1阅读说明书，认识酸度计阅读说明书，认识酸度计p使用注意事项1.1.不是所有显示符号都可同时出现。不是所有显示符号都可同时出现。2.2.数值达到稳定，出现数值达到稳定，出现“S”时，即可时，即可读取测量值。读取测量值。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.2 2安装和维护电极安装和维护电极安装演示准备pH复合电极及相关说明书。pHpH复合玻璃电极在第一次使用前，应浸复合玻璃电极在第一次使用前，应浸在标准溶液或在标准溶液或KCl溶液中溶液中24 h以上。以上。1. 1. 检查电极检查电极去掉去掉pH复合电极的防护帽，复合电极的防护帽，检查电极前端的球泡。检查电极前端的球泡。2. 2. 使用前准备使用前准备3.3.连接连接pH复合电极、温度探头复合电极、温度探头将变压器插头与将变压器插头与pH计计Power接口相连，并接接口相连，并接好交流电。将好交流电。将pHpH复合电极与电极插头和复合电极与电极插头和ATC（温度探头）（温度探头）pH计背面的输入孔连接。计背面的输入孔连接。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.2 2安装和维护电极安装和维护电极4 4. 电极清洗方法电极清洗方法在各次测量之间要用纯水或在各次测量之间要用纯水或待测溶液清洗电极，并吸干表待测溶液清洗电极，并吸干表面溶液面溶液5. 5. 维护保养维护保养（1）使用环境要求：室温）使用环境要求：室温1033，相对湿度不大于相对湿度不大于85%。（2）用后将）用后将pH复合电极套上保护帽，或复合电极套上保护帽，或存放在存放在3 mol/LKClmol/LKCl溶液中，溶液中，仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.2 2安装和维护电极安装和维护电极p使用注意事项1. 1. 使用使用pH复合玻璃电极，小心保护好玻璃球膜复合玻璃电极，小心保护好玻璃球膜。2.2.保护帽内应装有足量的保护帽内应装有足量的3 mol/LKClmol/LKCl溶液，以确溶液，以确保保存时候玻璃球泡浸入其中。保保存时候玻璃球泡浸入其中。3.3.若是可填充液型电极，使用时，将电极加液口若是可填充液型电极，使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。电极内氯化钾溶液的液压差。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.2 2安装和维护电极安装和维护电极导读工作过程所需知识1.1.电极电极 电极是在电化学电池中用以进行电极反应和传导电极是在电化学电池中用以进行电极反应和传导电流从而构成回路的电化学器件。如上述铜锌原电电流从而构成回路的电化学器件。如上述铜锌原电池中，金属池中，金属M M与该金属离子与该金属离子M M n+n+ 溶液构成一个电极。溶液构成一个电极。2. 2. 指示电极指示电极 指示电极：能指示被测离子活度变化的电极，其指示电极：能指示被测离子活度变化的电极，其电极电位随被测溶液的浓度变化而变化。电极电位随被测溶液的浓度变化而变化。常用的是常用的是pHpH玻璃电极。玻璃电极。电极电位：（电极电位：（2525）仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.2 2安装和维护电极安装和维护电极3.3.参比电极（如图参比电极（如图10-12）参比电极：不受待测离子影响的电极，其电极电参比电极：不受待测离子影响的电极，其电极电位不随测定溶液和浓度变化而变化。常用的是甘位不随测定溶液和浓度变化而变化。常用的是甘汞电极和银汞电极和银- -氯化银电极。氯化银电极。电极电位：（电极电位：（2525） 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极 操作演示准备pH-10酸度计及相关说明书。1. 1. 准备准备（1）pH标准缓冲溶液标准缓冲溶液 GBWGBW（E）130072 硼砂硼砂pH=9.18（25）；）； GBW（E）130071 混合磷酸盐混合磷酸盐pH=6.86（25）；GBW（E）130070 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾pH=4.00（25）。）。（2）将电极接到仪表的）将电极接到仪表的BNC插头，连接温度探头插头，连接温度探头到到ATC插头。插头。（3）用变压器把仪表连接到电源。）用变压器把仪表连接到电源。（4）按）按Mode键设置键设置mV模式。模式。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极2. mV2. mV测量方式的校准测量方式的校准（1）将电极浸入到标准溶液中）将电极浸入到标准溶液中（2）按）按Mode键，直至显示键，直至显示mV测量方式。测量方式。（3）按）按Standardize（校正）键，以（校正）键，以便能输入便能输入mV标准并读出相对标准并读出相对mV值值。（4 4）如果信号保持稳定或按如果信号保持稳定或按EnterEnter（确认）键，（确认）键，当前绝对当前绝对mVmV值就成了相对值就成了相对mVmV的零点。的零点。（5）为了清除以前输入的）为了清除以前输入的mV偏移量而恢复到绝偏移量而恢复到绝对对mV测量方式，按测量方式，按Setup（设置）键。显示器而（设置）键。显示器而闪烁的闪烁的“Clear”符号和当前相对符号和当前相对mV偏移量。偏移量。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极（6）按）按Enter（确认）键，清除相对（确认）键，清除相对mV偏移量，从而返回到绝对偏移量，从而返回到绝对mV测量方式。测量方式。3. 3. 测量电动势并检验电极测量电动势并检验电极控制室温和溶液温度约为控制室温和溶液温度约为25，按，按Mode（转换）键（转换）键，确保仪器在，确保仪器在mV方式而非相对方式而非相对mV方式进行测量。将方式进行测量。将电极依次浸入到电极依次浸入到pHpH=6.86（25）、）、pHpH=4.00（25）、pHpH=9.18（25）的缓冲液中，记录电动势（）的缓冲液中，记录电动势（mV）4. 4. 测量结果记录及分析测量结果记录及分析根据测量结果，判断电极功能的使用情况。根据测量结果，判断电极功能的使用情况。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极缓冲溶液缓冲溶液pH=6.86（25）pH=4.00（25）pH=9.18（25）E/mV正常电极正常电极/mV030159186159186仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极p使用注意事项1.1.长时间不用长时间不用pH计时，关闭电源。计时，关闭电源。2.pH2.pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解，一旦标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解，一旦出现潮解，出现潮解，pH标准物质即不可使用。标准物质即不可使用。3.3.配制配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于水。如果是用于0.1级级pH计测量，则可以用普通蒸馏计测量，则可以用普通蒸馏水。水。4.4.配制配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放标准液。存放pH标准物质的塑标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以标准溶液中，以保证配制的保证配制的pH标准溶液准确无误。标准溶液准确无误。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极5 5. .配制好的标准缓冲溶液一般可保存配制好的标准缓冲溶液一般可保存23个月，如发个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。6 6. .碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。值。7 7. .不同的温度下，标准缓冲溶液的不同的温度下，标准缓冲溶液的pHpH值是不一样的，值是不一样的，可查阅标准缓冲溶液说明书。可查阅标准缓冲溶液说明书。p使用注意事项仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极极极导读工作过程所需知识1 1电池电动势的测量工作原理电池电动势的测量工作原理通常将通常将pH复合电极与被测物质溶液构复合电极与被测物质溶液构成一个化学电池，组成完整的测量电路成一个化学电池，组成完整的测量电路（参比电极提供稳定的基准值），电池（参比电极提供稳定的基准值），电池的电动势输入电计（毫伏计）即可显示的电动势输入电计（毫伏计）即可显示。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.1.1.3 3 检验电极检验电极极极2 2pH标准缓冲溶液的配制标准缓冲溶液的配制 pHpH标准缓冲溶液是标准缓冲溶液是pHpH值测定的基准。化验室常值测定的基准。化验室常用的标准缓冲物质是邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐用的标准缓冲物质是邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐和硼砂。按和硼砂。按GBGB/T 27501-2011 pHT 27501-2011 pH值测定用缓冲溶值测定用缓冲溶液制备方法配制出的标准缓冲溶液的液制备方法配制出的标准缓冲溶液的pHpH值均匀地值均匀地分布在分布在1 11313的范围内。市场上销售的的范围内。市场上销售的“成套成套pHpH缓缓冲剂冲剂”就是这几种物质的小包装产品，配制时不需就是这几种物质的小包装产品，配制时不需要再干燥和称量，直接按要求溶解即可使用。要再干燥和称量，直接按要求溶解即可使用。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 工作反思工作反思实验室实验室pH（酸度）计是一种电化学分析仪器，主要用（酸度）计是一种电化学分析仪器，主要用来测量水溶液的来测量水溶液的pH值。该仪器主要由测量电极和电计两值。该仪器主要由测量电极和电计两部分组成。电计由阻抗转换器、放大器、功能调节器和部分组成。电计由阻抗转换器、放大器、功能调节器和显示器等部分组成。测量电极包括指示电极和参比电极显示器等部分组成。测量电极包括指示电极和参比电极。常用的指示电极有玻璃电极、氢电级、氢醌电级、锑。常用的指示电极有玻璃电极、氢电级、氢醌电级、锑电极等。参比电极主要指外参比电极，最常使用的外参电极等。参比电极主要指外参比电极，最常使用的外参比电极有银比电极有银/氯化银电极、甘汞电极等。利用氯化银电极、甘汞电极等。利用pH（酸度）（酸度）计测量溶液的计测量溶液的pH值时，都采用比较法测量。首先用指示值时，都采用比较法测量。首先用指示电极、参比电极和电极、参比电极和pH标准缓冲溶液组成电池，其电动势标准缓冲溶液组成电池，其电动势输入电计，对仪器进行输入电计，对仪器进行“校准校准”。然后换以被测溶液和。然后换以被测溶液和同一对电极组成电池，电池电动势也输入到电计中。经同一对电极组成电池，电池电动势也输入到电计中。经比较，电计显示值即为被测溶液的比较，电计显示值即为被测溶液的pH值。值。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 思考与练习思考与练习1.酸度计无法校准或测量不稳定时，通常要检测电极功能使用情况，你能写出检测步骤吗？2.通常哪些情况会导致电极测量值不稳定？3.为什么同一样品在两台pH计上测量的读数不同？仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2解读表面活性剂水溶液的解读表面活性剂水溶液的pHpH检测国家标准检测国家标准分析检验要依据一些方法标准，作为分析检验人员的你要理解、熟悉分析检验要依据一些方法标准，作为分析检验人员的你要理解、熟悉GB/T 6368-2008 表面活性剂表面活性剂 水溶液水溶液pH值的测定值的测定 电位法电位法的检测方法。的检测方法。任务导入任务导入仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2解读解读pHpH检测国家标准检测国家标准任务目标任务目标能从标准中获取工作要素能从标准中获取工作要素会确认测量会确认测量pHpH值所需的仪器、试剂值所需的仪器、试剂能复述能复述pHpH值检测报告内容值检测报告内容仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2解读解读pHpH检测国家标准检测国家标准阅读与查找标准10.2.1试剂确认10.2.3仪器确认10.2.2安全防护10.2.4仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准 课程引入课程引入 本项目直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH检验依据是中华人民共和国国家标准，GB/T 6368-2008 表面活性剂 水溶液PH值的测定电位法。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准问题： 中有哪些内容中有哪些内容？引入： 步骤及相关试验报告要求 。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准 解读解读标准内容标准内容 1. 标准的名称、范围、检验方法本标准规定表面活性剂水溶液pH值的检验方法是电位法。适用于表面活性剂水溶液pH值测定。2. 原理测量浸入表面活性剂水溶液中的电极电位差，以pH值来表示。电极浸入表面活性剂水溶液中构成原电池，用电计测量出电动势，转换成pH值，直接读pH值。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准 标准内容标准内容 3. 试验条件 在测量过程中，被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水的温度均应调节在201。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准p使用注意事项1.在校准前应特别注意待测溶液的温度。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准导读工作过程所需知识电位分析法电位分析法 定义：电位分析法是将一支指示电极和一支参比电极插入待测溶液中组成一个原电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液中待测组分含量的方法。指示电极定义：发生电化学现象的电极，流过指示电极的电流很小，一般不引起溶液本体成分的明显变化。在电位分析法中，指示电极的电极电位与被测离子的活（浓）度有关。参比电极定义：一种不极化电极，其电位无显著变化，作为测定其他电极电位的标准。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准导读工作过程所需知识电位分析法电位分析法 电位分析法分为直接电位法和电位滴定法。 直接电位法是通过测量上述化学电池的电动势，从而得知指示电极的电极电位，再通过指示电极的电极电位与溶液中被测离子活（浓）度的关系，求得被测组分含量的方法。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.1 .2.1 阅读与查找标准阅读与查找标准导读工作过程所需知识电位分析法电位分析法如参比电极做正极、指示电极做负极时： 由上式可看出，电池电动势与溶液中被测离子的浓度（活度）有关，通过测量电池电动势可计算出被测物质的含量，这就是直接电位法的基本原理。 电位滴定法是在滴定过程中，根据标准溶液的体积和指示电极的电位变化来确定终点的方法。被测物质含量的求得方法和化学分析滴定法完全相同。nnnnMMMMMManFRTKanFRTElg303.2lg303.2/参比/参比仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.2 2 仪器确认仪器确认导读pH计：最小刻度0.1pH单位； 玻璃电极；参考电极：甘汞/氯化钾饱和溶液型；复合电极：用以代替玻璃电极和参考电极；磁力搅拌器；烧杯：容量150mL；容量瓶：容量1000mL；温度计：0100；水浴锅。明确工作过程需要哪些仪器和设备，及其规格、型号、使用注意事项。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.2 2 仪器确认仪器确认p使用注意事项1.仪器、试剂的选择时要明确型号、规格及用量。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.2 2 仪器确认仪器确认导读工作过程所需知识1、pH玻璃电极（作为指示电极）结构 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.2 2 仪器确认仪器确认导读工作过程所需知识2.饱和甘汞电极（作为参考电极）结构 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.2 2 仪器确认仪器确认导读工作过程所需知识3、pH复合玻璃电极结构 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.3 3 试剂确认试剂确认导读按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要。蒸馏水：无二氧化碳。符合GB/T 66821992中三级水的要求，按GB/T 6032002中4.1.1.1规定制备。标准缓冲溶液：从常用的标准溶液中选取两种以校准电位计，它们的pH值尽可能接近试样溶液预期的pH值，其中一种标准缓冲溶液和预期值差不得超过一个pH单位。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.2.2.4 4 安全防护安全防护1.查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。2.运用所学的“7S”知识，完成电化学实训室的整理、整顿与清扫工作。边3边2边14312玻璃仪器氟离子测定配套仪器电极及温度传感器布置区域图仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 工作反思工作反思标准中描述的内容：标准中描述的内容： 直接电位法测定表面活性剂水溶液的直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH检检验依据：验依据：GB/T 6368-2008 表面活性剂水溶液表面活性剂水溶液pH值的测定值的测定 电位法电位法。 本标准描述以下内容：本标准描述以下内容：（1）范围）范围（2）规范性引用文件）规范性引用文件（3）原理）原理（4）试剂）试剂（5）仪器和设备）仪器和设备（6）测量）测量（7）试验报告要求）试验报告要求 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 思考与练习思考与练习填空题1.参比电极是（ ）不随测定溶液和浓度变化而变化的电极。常用的如甘汞电极, 电极电位表示为（25）（ ）,电极内溶液的（ ）活度一定，甘汞电极电位（ ）。2.指示电极的（ ）是随被测溶液的浓度变化而变化的。常用的如pH玻璃电极。电极电位表示为（25）（ ），,当温度等实验条件一定时，pH玻璃电极的电极电位与试液的pH成（ ）关系。3.通常的pH玻璃电极测量pH值时，使用的是对（ ）敏感的玻璃球膜。4.玻璃电极和参比电极能组成完整的测量电路，（ ）电极提供稳定的基准值，两种电极结合一起能组成（ ）电极，pH计测量出玻璃复合电极的（ ），后转换成pH值，其结果即被显示出来。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3样品检测与数据采集样品检测与数据采集任务导入任务导入电池电动势为：式中常数K包括：外参比电极电位；内参比电极电位；不对称电位；液接电位。能将电极插入待测液中，通过测量直接求出溶液pH吗？由于上式中不对称电位、液接电位无法测得，通常采用比较法。 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3样品检测与数据采集样品检测与数据采集任务目标任务目标会根据标准处理样品会根据标准处理样品会用直接电位法测定溶液会用直接电位法测定溶液pHpH值值会填写原始记录表会填写原始记录表说出直接电位测定溶液说出直接电位测定溶液pHpH值的工作电池组成及电值的工作电池组成及电池电动势表达式池电动势表达式能运用所学的能运用所学的“7S”管理知识，概述酸度计的使管理知识，概述酸度计的使用方法及注意事项用方法及注意事项仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3样品检测与数据采集样品检测与数据采集准备仪器及配制溶液10.3.1pH值的测定10.3.2仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.1 .3.1 准备仪器及配制溶液准备仪器及配制溶液 1. 试剂、仪器及设备的准备确认规格、型号及用量。完成表10-9填写，相关试剂、仪器和设备的准备（见任务三）。2. 试样溶液制备（1）称取表面活性剂试样10.0 g置于烧杯中，称准至0.001g，用蒸馏水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。（2）按质控样证书的要求，配制质控样。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.1 .3.1 准备仪器及配制溶液准备仪器及配制溶液 3. 控制试验条件在测量过程中，被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水的温度均应调节在201。 4. 测量粗测溶液pH值；测量试样pH前要校准酸度计；置于磁力搅拌器上搅拌30s；同一试样平行测量2次。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定 （1）用pH广泛试纸粗测试样溶液pH值，根据溶液酸碱性选择pH=6.86（25）、pH=9.18（25）或pH=6.86（25）、pH=4.00（25）的两种标准缓冲溶液校准酸度计。（2）将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌30 s ，停止搅拌，插入pH复合电极，待pH计稳定1 min后，读书。同一试样平行测量2次。记录于表10-10中。（3）同样测定质控样。记录于表10-10中。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定p使用注意事项1.同一试样平行测量2次，测量之差不大于0.1pH单位；2.在测定阳电荷性表面活性剂样品时，每次测量均需校准pH计。 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识1、酸度计测量溶液的pH值原理： 利用pH（酸度）计测量溶液的pH值时，都采用比较法测量。首先用指示电极、参比电极和pH标准缓冲溶液组成原电池，其电动势输入电计，对仪器进行“校准”。然后换以被测溶液和同一对电极组成原电池，电池电动势也输入到电计中。经比较，电计显示值即为被测溶液的pH值。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识其中指示电极一般为pH玻璃膜电极，参比电极为饱和甘汞电极。由两支电极与溶液组成的原电池的组成表示如下：则电池电动势为：液接玻璃甘汞E液接液接膜HaFRTKAgAgClHgClHAgAgClHgClHlg303. 2)(/22g/22g仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识pHFRTKE303.2 25时：pH0592.0 KE2.pH的操作定义pH 是从操作上定义的。对于溶液X，测量下列原电池的电动势Ex：参比电极|KCl浓溶液|溶液X|H2|Pt仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识将为之pH（X）的溶液X换成标准pH（S）的溶液S，同样测量电池的电动势Es 。则：10ln)(pH(S)X)(pHRTFEEXS仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识3.在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节温度补偿旋钮（带有温度探头的PB-10酸度计设置为自动温度补偿功能）,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表10-8所示： 标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识温度温度0.05mol/L0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾0.025mol/L0.025mol/L混合物磷酸盐混合物磷酸盐0.01mol/L0.01mol/L四硼酸钠四硼酸钠5 54.004.006.956.959.399.3910104.004.006.926.929.339.3315154.004.006.906.909.289.2820204.004.006.886.889.239.2325254.004.006.866.869.189.1830304.014.016.856.859.149.1435354.024.026.846.849.119.1140404.034.036.846.849.079.0745454.044.046.846.849.049.0450504.064.066.836.839.039.0355554.074.076.836.838.998.9960604.094.096.846.848.978.97仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识一点校准法：制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试液的pH值，另一种小于并接近试液的pH值。先用其中一种标准缓冲液与电极对组成工作电池，调节温度补偿器至测量温度，调节“定位”调节器，使仪器显示出标准缓冲液在该温度下的pH值。保持定位调节器不动，再用另一标准缓冲液与电极对组成工作电池，调节温度补偿钮至溶液的温度处，此时仪器显示的pH值应是该缓冲液在此温度下的pH值。两次相对校正误差在不大于0.1pH单位时，才可进行试液的测量。此法适用于没有“斜率”调节器的酸度计的校正。4.pH计的校准仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 1010.3.3.2 2 pHpH值的测定值的测定导读工作过程所需知识4.pH计的校准二点校准法：当水样pH7时，使用混合磷酸盐标准缓冲溶液（25时pH6.86）定位，以四硼酸钠标准缓冲溶液（25时pH9.18）复定位。调好后，“定位”和“斜率”调节器不可再动。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 工作反思工作反思测量方法测量方法 通常用比较法（两次测量法）来确定溶液的pH值，pH值的实用定义如下：用两种溶液：pH值已知的标准缓冲溶液s和pH值待测的试液x，分别测定各自的电动势为：若测定条件完全一致，则Ks = Kx , 两式相减得：式中pHs已知，实验测出Es和Ex后，即可计算出试液的pHx。 仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 工作反思工作反思pH值测量步骤及输出报告的内容1. 试验条件的要求被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水的温度均应调节在201。2. 试样溶液制备方法称取试样10.0g置于烧杯中，称准至0.001g，用蒸馏水溶解，移入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。3. pH计的校正方法先粗测溶液pH值，然后参考仪器使用说明书，选择恰当的标准缓冲溶液，采用两点校正法进行校正。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 工作反思工作反思pH值测量步骤及输出报告的内容4. 测量试样溶液pH值的方法将待测溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌30s，停止搅拌，插入电极，待pH计稳定1min后，读数。5. 输出报告内容（1）完成测定样品所需的技术资料；（2）试样的浓度；（3）所用的参考方法；（4）试验结果；（5）试验温度。仪器分析技术仪器分析技术化学工业出版社化学工业出版社 工作反思工作反思酸度计的校验酸度计的校验 对用于医疗卫生、环境监测及对社会公众服务需要对用于医疗卫生、环境监测及对社会公众服务需要出具检验报告的仪器设备则应按出具检验报告的仪器设备则应按计量法计量法的有关规定的有关规定实行强检。实行强检。 根据中华人民共和国国家计量检定规程根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 119-2005.实验室实验室pH(酸度酸度)计，酸度计的计量控制包括首计，酸度计的计量控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。次检定、后续检定和使用中检验。 在酸度计两次检定之间，应进行期间核查，验证设在酸度计两次检定之间，应进行