碘化物检测作业指导书.doc

碘化物检测作业指导书碘化物检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 磷酸溶液(l+2)。1.2 饱和溴水: 在少量蒸馏水中滴加液态（溴） ，直到溶液上层出现橙红色溴的蒸汽， 于磨口瓶中保存(用时现配)。1.3 甲酸钾溶液(200g/L)。1.4 碘化钾溶液(10g/L)。1.5 淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉 0.5g，加人蒸馏水 100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。1.6 碘离子标准贮备溶液: 称取碘化钾(KI) 0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移人 1OOOmL 容量瓶中定容。此溶液 1mL 含 0.20mg 碘离子。1.7 碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液逐级稀释至 1mL 含 1.0ug 碘离子。2.2.分析步骤分析步骤2.1 样品分析取水样 20.0ml 于 100mL 烧杯中，加人磷酸溶液 6 滴，饱和溴水 10 滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液 10 滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液移入 25mL 比色管中定容。向比色管中加入碘化钾溶液 1.0ml，淀粉溶液 1.OmL。盖塞，摇匀。放置 5min 后比色，或于分光光度计上波长 5 7 0 n m 处，以试剂空白作参比，用 3cm 比色杯测量其吸光度。2.2 空白试验取蒸馏 20mL 代替水样，加入磷酸溶液 6 滴，饱和溴水 10 滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液 10 滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液移入 25mL 比色管中定容。向比色管中加入碘化钾溶液 1.0ml，淀粉溶液 1.OmL。盖塞，摇匀。放置 5min 后比色，或于分光光度计上波长 5 7 0 n m 处，以试剂空白作参比，用 3cm 比色杯测量其吸光度。3.3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制移取碘离子标准 0,0.5,1.0.10.0ug 于一系列100ml 烧杯中，定容至 20mL。以吸光度为纵坐标，碘离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.4.分析结果的计算分析结果的计算按下式计算碘离子的质量浓度：I=m/V式中：m从标准曲线上查得的碘离子含量，ug；V取水样体积，ml。