石油烃检测作业指导书.doc

石油烃检测作业指导书石油烃检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 活性炭1.2 石油醚1.3 氯化钠溶液：饱和溶液1.4 无水乙醇：重蒸馏后使用。1.5 氢氧化钠1.6 盐酸：密度为 1.19g/ml1.7 二氯甲烷：重蒸馏后使用。1.8 盐酸溶液：在搅拌下将 168ml 盐酸与 1000ml 蒸馏水混合。1.9 氢氧化钠溶液（2mol/l）1.10 氢氧化钠溶液（6mol/l）1.11 活性炭1.12 活性炭层析柱1.13 脱芳石油醚1.14 油标准使用溶液2.2.绘制工作曲线绘制工作曲线a)分别量取0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、0.90ml 油标准使用溶液于 100 明亮皂化瓶中，加入 20ml 氢氧化钠溶液，在室温下避光皂化 812h，加入 20ml 污水乙醇溶液，充分摇匀，4 小时后进行下一步操作；b）将皂化液转入 500ml 分液漏斗中，用 10m 二氯甲烷洗涤皂化瓶，洗涤液转入分液漏斗中，加 30ml 氯化钠溶液调合 100 明亮水，振荡 3min，静置分层；c)将有机相收集于旋转蒸发瓶中。用 10ml 二氯甲烷再萃取一次，将有机相合并收集于旋转蒸发瓶中；d）将旋转蒸发瓶与旋转蒸发器连接，在 50水浴中将二氯甲烷萃取液蒸发至 0.5ml，取下旋转蒸发瓶，用氮气将残留二氯甲烷萃取液吹干，准确加入 10.0ml 托芳石油醚溶解残留物。e)将石油醚溶液移入 1cm 石英池内f）将测定数据记入表中。3.3.样品皂化与测定样品皂化与测定3.1 样品皂化：准确称取 25g 生物样于 100ml 皂化瓶中，加入 20ml 氢氧化钠溶液，在室温下避光皂化812h，期间每隔 1h 摇动皂化瓶数次，加入 20ml 无水乙醇溶液，充分摇匀，4h 后进行萃取，制得样品消化液。同时，制备分析空白样品。3.2 样品测定：按绘制工作曲线步骤，测定样品制备液的相对荧光强度 Is 和分析空白样品的相对荧光强度Ib。以 Is-Ib 值从工作曲线上查出相应的石油烃的量。4.4.记录与计算记录与计算将测得数据记入表中，按式（21）计算生物样品中石油烃含量。w=（m×V）/（F×M）(21)式中：w生物体样品中石油烃的含量；m从工作曲线上查得石油烃的含量，单位为微克每毫升；V萃取剂的体积，单位为毫升；F样品的干/湿比；M样品的称取量，单位为克。