硝酸盐检测作业指导书.doc

硝酸盐检测作业指导书硝酸盐检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 人工海水（盐度为 31.0）称取 27.6g 氯化钠和 8.86g 硫酸镁，用少量蒸馏水溶解后，稀释至 1000ml，贮于聚乙烯瓶中；或称取 31.0g氯化钠（最好用优级纯） ，用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中。1.2 氯化镉溶液（20g/l）称取 2.0g 氯化镉置于 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。1.3 磺胺溶液（10g/l）称取 5.0g 磺胺溶于 350ml 盐酸（1+6）中，用蒸馏水稀释至 500ml,贮于棕色试剂瓶中，有效期 2 个月。1.4 盐酸萘乙二胺溶液称取 0.5g 盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至 500ml，贮于棕色试剂瓶中，有效期 1 个月，低温保存(如出现棕色应重配。1.5 锌卷将锌片裁成 5.0×6.0cm 的小块，卷成内径约 1.5cm的锌卷。锌片表面须光洁明亮；已被腐蚀的锌片不得使用；锌片剪裁前必须用纱布仔细擦净表面；边角毛刺及残缺部位应弃去不用。注意：废弃和用后的锌片要保存好以便集中处理，不得随意丢弃。1.6 标准贮备液称取 1.011g 硝酸钾（预先在 110烘 1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至 1000ml容量瓶中，稀释至标线，加 1.0ml 三氯甲烷，混匀，浓度为 140.0mg/L，有效期半年。1.7 标准使用液吸取 1.0ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度 1.40mg/L。或引用国家海洋局第二海洋研究所提供的硝酸盐标准溶液：100.0mg/L-N。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线2.1 在国家海洋局第二海洋研究所制配的硝酸盐标准溶液浓度分别为0.00，2.50，5.00，10.0，15.0umol/L(0.000，0.035，0.070，0.140，0.210mg/L)中放入 1 个锌卷（5×6cm2） ，加入 1.0ml 氯化镉溶液，迅速放在振荡器上，准确振荡 10分钟（秒表计时） ，振荡后迅速将瓶中锌卷取出。2.2 各加入 1ml 磺胺溶液（10g/L） ，混匀，放置 5 分钟。2.3 各加入 1ml 盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置 15分钟，颜色可稳定 4 小时。2.4 选 543nm 波长，2cm 比色皿，以人工海水作参比，测定吸光值 Ai。其中零浓度为标注空白吸光值 A0。2.5 以吸光值（Ai- A0）为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，写出回归方程。3.3.水样测定水样测定3.1 量取 50ml 水样 2 份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线 25 测定水样吸光值 Aw。如果水样盐度低于25，测定时必须往每份水样中加入 0.8g 一级 NaC1,以消除盐效应影响。3.2 量取 50ml 人工海水 2 份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线 25 测定水样吸光值 Ab。4 4.数据计算数据计算按下列公式计算(NO3-N)=(An-a)/b其中 An=Az-XA(NO2-N)(NO3-N)水样中硝酸的浓度 mg/L；An水样中硝酸盐的吸光值；X硝酸和亚硝酸盐测定时，所用测定池的长度比；Az总亚硝酸盐的吸光值；Az（NO2-N）水样中原有亚硝酸盐的吸光值。5 5.稀释倍数稀释倍数当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用人工海水对水样进行稀释，使稀释后水样吸光值位于工作曲线中部为宜，则稀释后水样浓度计算式如下：(NO3-N)=(An-a)/b其中 An=Az-（X/n）×A(NO2-N)N 为稀释倍数