无机磷检测作业指导书.doc

无机磷检测作业指导书无机磷检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=6.0mol/L在搅拌下将 300mL 硫酸（H2SO4,=1.84g/mL）缓缓加到 600mL 水。1.2 钼酸铵溶液溶解 28g 钼酸铵【（NH4）6Mo7O24·4H2O】于 200mL水中。溶液变混浊时，应重配。1.3 酒石酸锑钾溶液溶解 6g 酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O）于 200mL水中，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。1.4 混合溶液搅拌下将 45mL 钼酸铵溶液加到 200mL 硫酸溶液中，加入 5mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。1.5 抗坏血酸溶液溶解 20g 抗坏血酸（C6H8O6）于 200mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在 4避光保存，可稳定 1 个月。1.6 磷酸盐标准贮备液称取 1.011g 硝酸钾（预先在 110烘 1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至 1000ml容量瓶中，稀释至标线，加 1.0ml 三氯甲烷，混匀，浓度为 140.0mg/L，有效期半年。1.7 磷酸盐标准使用液吸取 1.0ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度 1.40mg/L。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线2.1 量取磷酸盐标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL 于 50mL 具塞量筒中，加水至 50mL 标线，混匀。各浓度依次为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。2.2 各加 1.0mL 混合溶液，1.0mL 抗坏血酸溶液，混匀。显色 5min 后，注入 5cm 测定池中，以蒸馏水作参比，于 882nm 波长处测定其吸光值 Ai。其中零浓度为标准空白吸光值 Ao。2.3 以吸光值（AiAo）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。3 3.水样测定水样测定量取 50mL 经 0.45um 微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按绘制工作曲线步骤测定吸光值 Aw。同时量取 50mL 水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。4 4.数据计算数据计算据（AwAb）值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/L） ，或用标准曲线线性回归方程计算。将所得数据记入记录表中。