有效氧化镁的含量作业指导书.wps

有效氧化镁的含量作业指导书10.13.6.1目的和适用范围本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。10.13.6.2仪器设备10.13.6.3试剂1:10 盐酸：将 1 体积盐酸(相对密度 1.19)以 10 体积蒸馏水稀释。氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10):将 67.5g 氯化铵溶于 300mL 无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(相对密度为0.90)570mL,然后用水稀释至1000mL。酸性铬兰 K-萘酚绿 B(1:2.5)混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰 K 和 0.75g 蔡酚绿 B 与 50g 已在 105 摄氏度烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。EDTA 二钠标准溶液：将 10克 EDTA 二钠溶于温热蒸馏水中，待全部溶解并冷至室温后，用水稀释至1000mL。氧化钙标准溶液：精确称取 1.7848g 在 105 摄氏度烘干(2h)的碳酸钙(优级纯)，置于 250mL 烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加 1:10 盐酸 100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL 的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升相当于一毫克氧化钙。20%的氢氧化钠溶液：将 20g 氢氧化钠溶于 80mL蒸馏水中。钙指示剂：将 0.2g 钙试剂羟酸钠和 20g 已在 105摄氏度烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。10%酒石酸钾钠溶液：将 10g酒石酸钾钠溶于 90mL蒸馏水中。三乙醇胺(1:2)溶液：将 1 体积三乙醇胺以 2 体积蒸馏水稀释摇匀。10.13.6.4EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定精确吸取 500mL 氧化钙标准溶液放于 300mL 三角瓶中，用水稀释至 100mL 左右，然后加入钙指示剂约 0.1g，以 20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度出现酒红色，再过量加 34mL，然后以 EDTA 二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止。EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按式(8.2.4-1)计算。TCaO=CV1/V2式中：TCaO-EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，即 1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；C-1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于 1；V1-吸取氧化钙标准溶液体积(mL)；V2-消耗EDTA 标准溶液体积(mL)。EDTA 二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO),即 1mLEDTA二钠标准液相当于氧化镁的毫克数按式(8.2.4-2)计算。TMgO=TCaO*40.31/56.08=0.72TCaO10.13.6.5试验步骤称取约 0.5g(准确至 0.0005g)试样，放入 250mL 烧杯中，用水湿润，加 30mL1:10 盐酸，用表面皿盖住烧杯，加热近沸并保持微沸 810min。用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入 250mL 容量瓶中，加水至刻度摇匀。 待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL 溶液，放入 250mL 三角瓶中，加 50mL 水稀释后，加酒石酸钾钠溶液 1mL、 三乙醇胺溶液5mL，再加入铵-铵缓冲溶液10mL、 酸性铬兰K-萘酚绿 B 指示剂约 0.1g。用 EDTA 二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记下耗用EDTA 标准溶液体积V1。再从同一容量瓶中，用移液管吸取 25mL溶液，置于 300mL三角瓶中，加水 150mL稀释后，加三乙醇胺溶液 5mL 及20%氢氧化钠溶液 5mL，放入约 0.1g 钙指示剂。用 EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下耗用 EDTA 二钠标准溶液体积V2。10.15.6.6计算氧化镁的百分含量(X2)按下式计算：X2=TMgO(V1-V2)*10/(G*1000)*100式中：TMgO-EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；V1-滴定钙、镁合量消耗EDTA 二钠标准溶液体积(mL)；V2-滴定钙消耗EDTA 二钠标准溶液体积(mL);10-总溶液对分取溶液的体积倍数；G-试样质量(g)。10.13.6.7精密度或允许误差对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定。 取两次测定结果的平均值代表最终结果。