二氧化硅的测定重量法作业指导书.wps
二氧化硅的测定重量法作业指导书D 分析步骤称取约 0.5g试样（m），精确至 0.0001g，置于铂坩锅中，加入约 34g 研细无水碳酸钠混匀。用玻棒搅拌均匀,再在上面盖一薄层碳酸钠,将盖斜置于坩锅上，在 9501000下灼烧 30min，用坩锅夹趁热取出铂坩锅，摇动试样，使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高温炉中放置 15S 左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的 75mL水及 15mL 浓盐酸的 250mL 烧杯中，使试样溶出，用热水和盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,洗液合并于烧杯中,用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上蒸发至湿状取下，稍冷，加入 15mL 盐酸，在电热板上加热 30min，然后放入 6870的水浴中，5min 后加入动物胶 8mL，搅拌,3min，继续放入热水浴中 7min，取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯，洗至无氯根反应为止（用 10gL 硝酸银溶液检验），滤液及洗液收集于 500mL 容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液A 供测定三氧化二铁（见 D）、三氧化二铝（见 D ）、氧化钙（见）、氧化镁（见）用。将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、 灰化后，放入已至 9501000 的马弗炉内灼烧 30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m2)。D 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D2.2)计算:m2 m3 XSiO2 ×100 （D2.2）m 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；m2 灼烧后沉淀的质量，g；m3 空坩锅的质量,g;m试料质量，g；D 三氧化二铁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 吸取 50.00mL 溶液或从 D 溶液 B 中25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，加水稀释至约 100mL，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液 pH 值在 1.82.0 之间（用精密 PH 试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D2.3）计算:TFe2O3 ×V1 ×10 XFe2O3 ×100 .（D2.3）m×1000 式中:XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，；TFe2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/ mL；V1 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 三氧化二铝与二氧化钛的测定D 分析步骤在 D 测 定 完 铁 的 溶 液 中 ， 加 入 c(EDTA) 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量 1015mL(对铝、 钛合量而言)。将溶液加热至 6070后,用氨水（11）及盐酸（11）调整溶液 pH3.03.5，加入 15mL pH4.2 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。 取下稍冷，加入 34滴 PAN指示剂溶液（2gL ），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。 （记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数 V2）。然后加入苦杏仁酸溶液(100gL),继续加热煮沸约1min,取下。冷却至 50左右,加入 12mL95%的乙醇,补加 1 滴 PAN 指示剂溶液（2gL ）,用c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V3）。D 结果表示二氧化钛的百分含量XTiO2 按式(D2.4)计算。TTiO2 ×V3 ×K×10 XTiO2 ×100 .（D2.4）m×1000 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D2.5)计算。TAl2O3 ×V(V2 V3 )×K2×10 XAl2O3 ×100.(D2.5）m×1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,;XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,;TTiO2 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/ mL；TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL；V加入过量EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V3 以苦杏仁酸置换后,滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；V2 V3 两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数；m试样质量，g。 D 氧化钙的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL，加 5mL 三乙醇胺（12）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称 CMP）混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现绿色莹光后，再过量 58mL，此时溶液 PH 应为 13以上，用c（ EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D2.6)计算:TCaO ×V4 ×10 XCaO ×100.(D2.6)m×1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V4 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL。加 1mL 酒石酸钾钠（100gL），5mL 三乙醇胺（12），充分搅拌，然后加入 25mL pH10 氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D2.7)计算：TMgO ×（V5 V4 ）×10 XMgO -×100 .(D2.7)m×1000 式中：XmgO 氧化钙的质量百分数,;TcaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL；V4 滴定钙时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V5 滴定钙、镁合量时消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）D 分析步骤称取约 0.5g 试样（m），精确至 0.0001g， 置于银坩埚中，加入 78g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到 400 的高温炉中，继续升温至 650，保温 20min 以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩锅放入盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。 待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入 25mL 盐酸，加入 1mL 硝酸，用热水和热盐酸（11）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入 250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B 供测定二氧化硅（见 D）、三氧化二铁（见 D ）、 三氧化二铝与二氧化钛（见 D ）、氧化钙（见 D ）、氧化镁（见D）用。吸取 50mL D 溶液 B 于 300mL 的塑料烧杯中，加入 10mL浓硝酸，搅拌，冷却至 30以下，加入 10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g 氯化钾。 冷却放置15min。 用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及 1mL 酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。 向杯中加入 200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D2.8)计算:TSiO2 ×V6 ×5 XSiO2 ×100.（D2.8）m×1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V6 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 氧化钙的测定D 分析步骤从 D 溶液 B 中吸取 25mL溶液于 400mL 烧杯中，加入 15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置 2min 以上，然后加水稀释至约200mL，加 5mL 三乙醇胺（12 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称 CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL ）至溶液出现绿色莹光后，再过量 58mL，此时溶液 PH 应为 13以上，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示氧化钙的百分含量XCaO 按(D2.9)计算:TCaO ×V7 ×10 XCaO ×100 .（D2.9）m×1000 式中:XcaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V7 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D 溶液 B 中吸取 25mL溶液于 400mL 烧杯中，加入 15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置 2min 以上，然后加水稀释至约200mL，加入 1mL 酒石酸钾钠（100gL）和 5mL 三乙醇胺（12），搅拌。 加入 25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂（简称 KB），以 EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D2.10）计算:XMgO ×（V8 V7 ）×10 XMgO -×100.(D2.10)m×1000 式中:XMgO 氧化钙的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V7 测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V8 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。
