003甘油检验标准操作规程.doc

甘油检验标准操作规程1 范围 本标准建立了甘油的检验标准操作规程。本标准适用于甘油的质量控制与检验。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。中华人民共和国药典 2010版二部甘油质量标准 编号微生物限度检查检验标准操作规程 编号3 职责 检验人员、复核人员对实施本标准负责。4 操作规程4.1试剂与试药 水、乙醇、丙酮、氯仿、标准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、10%氢氧化钾溶液、比色用重铬酸钾液、标准硫酸钾溶液、酚酞指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾溶液、硫酸、标准铁溶液、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液4.2设备与仪器比重瓶、烧杯、温度计、纳氏比色管、坩埚、试管、水浴锅、高温电阻炉、碱式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、天平、恒温培养箱、干燥器。4.3 检验项目4.3.1性状4.3.1.1操作方法（1）取本品，在明亮光线下，用目测和口尝法检测；（2）引湿性 取本品，加水成水溶液（110），观察是否显中性反应（3）取本品，分别用水、乙醇、氯仿、乙醚溶解，观察其溶解情况。（4）相对密度 取本品，在25时依法操作（中国药典2010版二部 附录 A 比重瓶法）。a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。 b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。4.3.1.2记录记录（1）、（2）、（3）项的结果，测相对密度时的温度、比重瓶重、（比重瓶+样）重、相对密度的计算及结果。计算公式： My- Mp相对密度= Ms- Mp式中：My为（比重瓶+样）重； Ms为（比重瓶+水）重；Mp为比重瓶重。4.3.1.3结果判断 本品为无色、澄明的黏稠状液体；味甜，有引湿性，水溶液（110）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶；本品在25时相对密度不小于1.2569。判为符合规定。4.3.2 鉴别4.3.2.1操作方法取本品，依法检验4.3.2.2 记录 记录扫描图片。4.3.2.3 结果判断本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致，判为符合规定。4.3.3 检查4.3.3.1 颜色 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深氯化物。判为符合规定。4.3.3.2 氯化物4.3.3.2.1操作方法取本品5.0g，依法检查（中国药典2010版二部 附录 A），与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较。4.3.3.2.2记录本品与对照液比较结果。4.3.3.2.3结果判断本品与对照液比较不更浓(0.0015%)，判为符合规定。4.3.3.3 硫酸盐4.3.3.3.1操作方法取本品10g，依法检查(中国药典2010版二部 附录 B)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较。4.3.3.3.2记录本品与对照液比较结果。4.3.3.3.3结果判断本品与对照液比较不更浓(0.002%)，判为符合规定。4.3.3.4 脂肪酸与酯类4.3.3.4.1操作方法 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正。4.3.3.4.2记录记录消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积。4.3.3.4.3结果判断消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积4.0ml，判为符合规定。4.3.3.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭，判为符合规定。4.3.3.6 易炭化物4.3.3.6.1操作方法取本品5ml，在振摇下逐滴加入硫酸5ml，此时温度不得超过20，静置1小时后，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴液0.20ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较。4.3.3.6.2记录本品与对照溶液比较结果。4.3.3.6.3结果判断本品与对照溶液比较不得更深，判为符合规定。4.3.3.7 二甘醇、乙二醇与其他杂质 4.3.3.7.1操作方法 取本品约10g，精密称定，依法检查（详见中国药典2010版二部 83页）。对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1l，注入气相色谱仪，记录图谱，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇和乙二醇均不得过0.025%；如有其它杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。4.3.3.7.2 记录 记录图谱4.3.3.6.3 结果判定 供试品中含二甘醇和乙二醇均不得过0.025%；如有其它杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。判为符合规定。4.3.3.8 炽灼残渣4.3.3.8.1操作方法取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（中国药典2010版二部 附录 N）。4.3.3.8.2记录记录炽灼温度、坩锅的编号、坩锅的恒重、样品重、炽灼后（坩锅+样）恒重、炽灼时间、炽灼残渣的计算及结果。4.3.3.8.3结果判断 遗留残渣不过2mg，判为符合规定。4.3.3.9 铁盐4.3.3.9.1操作方法取本品10.0g，依法检查（中国药典2010版二部 附录 G）与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较。4.3.3.9.2记录记录比较结果。4.3.3.9.3结果判断本品与对照液比较不更深(0.0002%)，判为符合规定。4.3.3.10 重金属4.3.3.10.1操作方法取本品5g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2010版二部 附录 H第一法）。4.3.3.10.2记录 记录比较结果。4.3.3.10.3结果判断本品含重金属不过百万分之二，判为符合规定。4.3.3.11 微生物限度检查4.3.3.11.1操作方法取本品，依法检查（中国药典2010版二部附录 J和微生物限度检查标准操作规程 编号 ）。4.3.3.11.2记录记录检查方法、检查条件、细菌数、霉菌数和酵母数、大肠埃希菌和活螨检验结果。4.3.3.11.3结果判断细菌数：不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：不得过40cfu/g；大肠埃希菌：每1g未检出；活螨：每1g未检出。判为符合规定。4.3.4 含量测定4.3.4.1操作方法取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加入50%(g/ml)乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色，30秒内部褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。4.3.4.2记录滴定时的温度、取样量、加入2.14%(W/V)高碘酸钠溶液的体积、氢氧化钠滴定液的浓度、空白试验消耗用氢氧化钠滴定液的体积、含量计算和结果。计算公式： C ×(V1-V0)×9.21 A = ×100% M×1000×0.1 式中：C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；V0为空白试验消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；M为样品的取样量，g；9.21为每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于以毫克表示的C3H8O3的质量。 4.3.4.3结果判断本品含C3H8O3不少于95.0，判为符合规定。