无水乙醚的制备实验报告.docx

无水乙醚的制备实验报告2021年3月21日目录无水乙醚的制备一、实验项目名称(3)二、实验目的(3)三、实验基本原理(3)四、主要仪器设备及耗材(3)五、实验装置图(3)六、实验步骤(4)七、实验数据及处理结果(5)实验报告学生姓名：冯小辉学号：09专业班级：应用化学141班实验类型：验证综合设计创新实验日期：实验成绩：一、实验项目名称：无水乙醚的制备二、实验目的：学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；稳固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。三、实验基本原理：从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反响溶剂及反响物时，经常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。四、主要仪器设备及耗材：主要仪器：圆底烧瓶，底液漏斗，蒸馏装置等。主要试剂：普通乙醚120mL，浓硫酸10mL，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠。五、实验装置图：回流装置蒸馏装置六、实验步骤：1、除去过氧化物：取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml相当于乙醚体积的1/5新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。2、浓硫酸脱水：在三颈圆底烧瓶中，参加120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸渐渐滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反响物。3、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空接引管排气支管上连一氯化钙枯燥管，并用与枯燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。参加沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当采集到约80ml乙醚且蒸馏速率显着变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。将蒸馏采集的无水乙醚导入枯燥的锥形瓶中，参加约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管的橡皮赛塞住备用。七、实验数据及处理结果：采集到无水乙醚80mL，故产率=80/120×100%=%八、考虑讨论题或体会或对改良实验的建议：1、试验中的注意事项有哪些答：乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强腐蚀性，应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反响，注意取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，应导入指定回收缸，小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行，严禁烟火，严禁皮肤接触。九、参考资料：胡昱，吕小兰，戴延凤.有机化学实验.北京:化学工业出版社，2021