全自动定氮仪及消化炉操作规程_1.docx

全自动定氮仪及消化炉操作规程全自动定氮仪及消化炉操作规程标准化管理部编码-99968T-6889628-J68568-1689NFoss全自动定氮仪及消化炉操作规程一、Foss全自动定氮仪所需试剂%NaOH%硼酸推荐)6.甲基红7.溴甲酚绿二、试剂配制方法%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。3.硼酸配制及标定：1配制：将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后参加100ml溴甲酚绿溶液100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇和70ml甲基红溶液100mg甲基红溶入100ml甲醇。2标定：取25ml硼酸溶液参加100ml蒸馏水，以NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。一般10L1%硼酸参加20-35mlNaOH即可调好。3检验：运行空白“program选择Kjeldahl1，“result选择Blank，允许空白值范围连续两次测定Blank值一致即可。假如空白过高，则向硼酸桶中滴加少量HCl。假如空白值为负值，则参加。重复操作至满意结果。的标定110gNa2CO3研细，在265下枯燥1h或200下2h。枯燥器中冷却备用。2指示剂甲基红+溴甲酚绿溶入100ml甲醇。3准确称取W1转入锥形瓶，并参加40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量A1。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量A2。重复上述操作一次，用量A3。4HCl摩尔浓度C计算如下：C=×W1/(A1+A2+A3)。计算结果准确至小数点后4位数三、回收率检验硫酸胺分子量为，N%=，纯度>%称取硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可程序为Kjeldahl3。四、消化炉的使用方法1.准确称取样品放入消化管中；2.称取催化剂K2SO4:GuSO4=9:1约；3.参加浓硫酸10ml；4.先将消化炉电源打开预热至300以上，样品称量完成后将消化管带架子置于消化炉上，放上盖子，打开水阀至最大，5min后关闭水阀，待烟雾充满消化管充分反响5min之后再次打开水阀水流不要过大，维持烟雾盘旋于消化管口附近即可。然后需反响约1h消化完成溶液为澄清的蓝绿色；5.消化完成后关闭电源，将消化管带盖转移至垫有厚报纸的桌面上，冷却20min，关闭水阀将盖子转移至架子上，即可上机测定。五、Foss定氮仪操作方法1.打开电源开关，待屏幕显示“selectfuction，即表明仪器完成自检经过；2.打开安全门，放一根空的消化管，然后关闭安全门；3进入“manual菜单，执行“addwater仪器自动加水60ml，然后执行“steamon预热仪器3-5min，按任意键结束程序。然后用管夹出消化管此时消化管温度较高，勿用手直接拿；4.进入“analyses菜单，将光标移至“program选择所需要的分析方法测定硼酸空白时选择Kjeldahl1,测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl2。光标下移至“results选择输出结果类别测定硼酸空白时选择Blank，测定样品蛋白质含量时选择Protein%。然后光标移至“Weight输入将要测定的样品重量；5.以上设定完成以后，放入待测的消化管，放下安全门，仪器进入自动定氮状态；6.每个样品测定完成后，待屏幕下方出现“ready时，方可进行下一个样品的分析。