常用干燥剂性能的说明.docx

常用干燥剂性能的说明常用枯燥剂性能的讲明化学枯燥剂可分二类，一类是与水能够生成水合物的，如硫酸、氯化钙、硫酸铜、硫酸钠、硫酸镁和氯化镁等。另一类与水反响后生成其他化合物的，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠、金属镁、金属钙和碳酸钙等，必须注意的是有些化学枯燥剂是一种酸或与水作用后变为酸的物质，也有一些化学枯燥剂是碱或与水作用后变为碱的物质，在用这些枯燥剂时就应考虑到被枯燥物的酸碱性质。应用中性盐类作枯燥剂时，如氯化钙，它能与多种有机物构成分子复合物，也要加以考虑。因而在选择枯燥剂时首先应了解枯燥剂和被枯燥物的化学性质能否相容，下面介绍一些实验室常用的枯燥剂的性能。一、氯化钙对固体、液体和气体的枯燥均可使用。有枯燥能力的是含二分子结晶水的氯化钙CaCl22H2O，潮解吸水后成为含六分子结晶水的氯化钙CaCl26H2O加热至30时成CaCl24H2O，至200恢复为CaCl22H2O，如加热至800则水分完全失去，成为熔融的氯化钙，能够用氯化钙脱水的化合物有烃类、卤代烃类、醚类，对沸点较高的溶剂，枯燥后重蒸溶剂时，应将枯燥剂滤出，不可一起加热蒸馏，以免被吸去的水分在加热时再度放出，它的缺点是脱水能力不强，并且能和多种有机物生成复合物，如醇、酚、胺、氨基酸、脂肪酸等，因而不可用作为醇等溶剂的脱水于燥剂。对构造不明的化合物溶液，就不宜使用氯化钙来枯燥。二、硫酸钠无水硫酸钠可用于中性，酸性和碱性物质的脱水枯燥剂，对有机物没有反响，能够广泛应用，吸水后成为带有特别子结晶水的硫酸钠Na2SO4?10H2O，但脱水能力弱而且作用慢，不能用加热来促使脱水，由于含水的硫酸钠在33以上又失结晶水，对于含水量较多的醇类不宜用作脱水枯燥剂，适用于醚、苯、氯仿等溶剂，新买来的应加热焙干后使用。三、硫酸镁性质同硫酸钠，吸水效力强一些，与水生成水合物含七分子结晶水。四、硫酸铜制备无水醇时常加以应用，是相当弱的枯燥剂。无水硫酸铜浅绿色，生成水合物质变兰CuSO45H2O，根据变兰的反响讲明吸水经过在进行，故可用来检验溶剂的无水程度，CuSO45H2O加热至100失去四分子结晶水能够由此再生。加热温度不宜增至220230否则就生成碱性盐类失去水合的效力。五、硫酸钙无水硫酸钙由石膏加热至160一180而得，如在500700灼烧所得的无水硫酸钙，几乎不能与水结合。它是强烈枯燥剂之一，但吸水量不大，只能到达其全重量的6.6，吸水后构成相当稳定的水合物2CaSO4?H2O，它和其它构成水合物的盐类不同，被枯燥的有机液体不需要把它事先分开，能够放在一起蒸馏，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸和醋酸用硫酸钙脱水可得良好的效果。六、苛性碱苛性钠(NaOH)和苛性钾(KOH)是碱性枯燥剂，适用于枯燥有机碱类，如氨气、胺类、吡啶、重氮甲烷，生物碱等，作为枯燥器内的枯燥剂，用来排除被枯燥物质挥发出来的酸性杂质时，应用更多，苛性钾的效力较苛性钠大60倍，对于酸性物或酮，醛等均不适用。七、碳酸钾无水碳酸钾的碱性比苛性碱弱，应用范围较广一些，除适用于碱性物质外，对醇类也适用。八、氯化钙俗称生石灰，也是一种碱性枯燥剂，实验室常用来制造无水乙醇，由于来源方便，生成氢氧化钙不溶于乙醇，要得到绝对无水的乙醇，需要用过量很多的氧化钙，对1克水要5克块状氧化钙(理论量是311克)枯燥有机碱液体可以用之，氧化钙不适用于甲醇，因CaO、H2O、CH3OH三者间与构成的复合物成一平衡，不完全脱水，而且要吸收20的甲醇。九、金属钠金属钠有很强的脱水作用，广泛被应用于各种惰性有机溶剂的最后枯燥，如用于乙醚、苯、甲苯、石油醚等，由于金属钠有可工塑性，脱水时可将钠块周围的杂质切去，用压钠机压成条状故入置有溶剂的容器内，这样使金属钠与液体接触的外表大大增加，不致由于金属钠含有的杂质在钠块外表构成一层薄膜，阻碍进一步与水作用，必须注意对CHCl3，CCl4及其他含有-OH，CO等反响性强的官能团的溶剂都不能用金属钠脱水，含水量多的溶剂也不能用，由于钠遇水发生爆炸，易引起危险事故。十、浓硫酸浓硫酸是一种酸性枯燥剂，由于它对很多有机化合物的腐蚀性限制了它在枯燥上的应用，因而硫酸多半应用于无机物或作为枯燥器内的枯燥剂，对于气体，并不是所有中性和酸性的气体对硫酸都不起作用，硫酸除了酸的作用外还有氧化作用，例如溴化氢碰到硫酸将大部分被氧化成溴，枯燥器内以硫酸为枯燥剂的应用很广，但是真空枯燥器内应用硫酸应特别小心，由于它在1毫米汞柱的压力下有一部分要挥发，它的蒸汽与枯燥物质就能起作用，放在枯燥器内的硫酸不需要纯的，在硫酸中可加1硫酸钡(18克硫酸钡加在一升硫酸内，比重1.84)。当硫酸吸水浓度降低至93时，即析出BaSO4、2H2SO4?H2O的针状结晶，当硫酸浓度降低至84时，(H2SO4?H2O)变成很细的结晶，假如我们发现有细小的硫酸钡结晶出现时，就应该换新硫酸。十二、五氧化二磷五氧化二磷即是磷酸酐，吸水后生成磷酸；它的脱水反响是不可逆的，在酸性枯燥剂中它的效力要算最高，可用于一般固体，气体和惰性液体的脱水。碱性物质或有羟基的化合物不宜用五氧化二磷来脱水。它的最大缺点是吸水后外表生成一层很粘的磷酸阻碍它的进一步的枯燥作用，必须注意五氧化二磷中常含有少量的三氧化二磷，此物大量地与热水作用将生成很毒的磷化氢。2P2O3+6H2OPH3+3H3PO4十三、硅胶二氧化硅与少量水(210)结合构成的胶状硅胶(SiO2XH2O)，称为硅胶，呈无色透明玻璃块状，其中有无数目不能见的细孔，籍毛细现象吸收湿气，发挥枯燥能力，常用为气体枯燥剂，吸水硅胶外观无变化，为了便于观察，可加COCl2盐，枯燥时呈兰色，吸水后呈淡黄色(COCl2用量少时则退色)。再生时将硅胶铺在器皿中成一薄层，故人烘箱150180加热小心勿超过200。下面是各种枯燥剂按效力降低的次序排列：第类第类第类1P2O510Mg(ClO4)23H2O16H2SO4(95)2A12O311CaO17CaCl2(工业无水)3B2O312CaCl2(无水)18CaCl2(颗粒)4BaO13CaBr219ZnCl2(熔融)5Mg(Cl04)214NaOH(熔融)20ZnBr26KOH(熔融)15Ba(Cl04)221CuSO47H2SO422MgSO48硅胶23Na2SO49CaSO4上述三类枯燥剂，每一类在枯燥空气时，于2530以l一3升/分的速度通过，结果在枯燥空气中残留的水分各为：第一类(19)l×10-51×lO-3毫克/升第二类(1015)1×10-2l×10-1毫克/升第三类(1623)l×10-11×100毫克/升